CN111138887B - 一种黄色染料混合物及其应用和染色法 - Google Patents

一种黄色染料混合物及其应用和染色法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种黄色染料组合物及其应用和染色法。该染料组合物包括一定比例混合的一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物。本发明染料组合物各项牢度优异，尤其是日晒及湿处理牢度优异，可广泛用于纤维素纤维，聚酰胺纤维，蛋白质纤维以及混纺织物等的着色,且上染聚酰胺纤维时具有高提升性、高水洗牢度、高耐氯水牢度、高泡水牢度等特点，因此在聚酰胺纤维及其混纺织物上有着意想不到的着色效果。

Description

一种黄色染料混合物及其应用和染色法
技术领域
本发明涉及一种染料组合物及其在纤维上的染色应用和染色法。具体而言，本发明涉及一种黄色活性染料组合物及其在纤维上的染色应用和染色法。
背景技术
混纺、交织织物具备两种纤维的优良性能，例如锦/棉、锦/粘织物既具有纤维素纤维良好的吸湿透气性能，又具有锦纶良好的弹性、优异的耐摩性、吸湿速干性好、克洛值小的优点。织物手感丰满、滑爽、穿着舒适、富有弹性和光泽。混纺、交织织物是目前流行的服装面料。
锦纶纤维一般采用分散染料、酸性染料、1:2金属络合染料和毛用活性染料进行染色。酸性染料的优点是色泽鲜艳，竭染率高，但染料与锦纶纤维的盐健结合不牢固，湿处理牢度不够理想，染色织物的经柳、条花暴露较明显，盖染性差。分散染料由于分子较小，在锦纶纤维上迁移性、匀染性和盖染性好，但分散染料与锦纶纤维间的氢键和分子间力的键能更低，有湿处理牢度及竭染率低的缺点。而1:2金属络合染料尽管湿牢度有所提高，但其相对分子质量较高，对锦纶纤维的亲和力较大，初染率高，移染性差，容易染花。活性染料虽然盖染性也不够理想，但是由于其色泽鲜艳，与锦纶纤维以共价键相结合，染色牢度较好，特别是湿处理牢度。因此，对于湿牢度要求高的产品，厂家会采用活性染料对其染色。未来随着锦纶市场的不断发展，对其匀染性和色牢度要求不断提高，用活性染料上染锦纶越来越受到重视，特别是中、高端的锦纶面料，需要开发专用活性染料以满足其染色要求。
本发明人为此开发含有乙烯砜基、一氯均三嗪基、溴丙烯酰胺基等活性基的黄色染料混合物，是专为尼龙及其混纺织物设计的提升性好、匀染性高和染色重现性良好的染料。这种黄色染料混合物在常规洗涤条件下，皂洗牢度、耐水牢度、耐氯化水牢度、泡水牢度高，可解决尼龙纤维色变、沾色等难题；同时具有优良的耐光牢度和耐摩擦牢度。
本发明人在大量试验的基础上，确认染料的选择是本发明至关重要的因素。
本发明人注意到专利EP3521379A1单偶氮活性染料。这类染料与特定形式的染料拼混，可有效改善染料的牢度，提高染料的染深性。
本发明人未发现相同或类似本发明内容的专利和论文。
发明内容
本发明人在大量研究试验的基础上，惊喜地发现包括一定比例混合的一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物的染料组合物，具有十分良好的染色性能以及优异的染色牢度以及在尼龙及其混纺织物染色上有意想不到的着色效果。
值得注意的是，本发明活性染料组合物与现有拼混方案中染料组合物相比，不仅保持良好的各项染色牢度，而且具有优异的染色性能，还在尼龙及其混纺织物染色上有着意想不到的着色效果，从而在尼龙及其混纺织物染色应用上更具有实际商用价值。
本发明人确信，本发明活性染料组合物具有广阔的应用前景。
本发明的一个方面提供的染料组合物包括一定比例混合的一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物。
Figure BDA0002345917430000021
通式(Ⅰ)中：
R1、R2分别独立地选自氢原子、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基或磺酸基；
R3选自C1-C4烷基、-(CH2)nOH、-(CH2)pOCH3、-CH2CH2SO3M；n，p分别独立为1-4中的整数；
R4选自-H、-CH2SO3M、-CONH2、-COOM、-NO2、-Cl、-CN、-SO3M和
Figure BDA0002345917430000031
R5选自氢原子或C1-C4烷基；
X选自-Cl和-F；
M选自碱金属阳离子，如锂、钠、钾。
通式(Ⅱ)中：
R6选自-CBrCH2、-CHBrCH2Br、-CHCH2、-C(CH3)CH2OH和-CH2Cl。
R7选自氢原子或磺酸基。
R8选自C1-C4烷基、-(CH2)nOH、-(CH2)pOCH3、-CH2CH2SO3M；n，p分别独立为1-4中的整数；
R9选自-H、-CH2SO3M、-CONH2、-COOM、-NO2、-Cl、-CN、-SO3M和
Figure BDA0002345917430000032
R10选自氢原子或C1-C4烷基；
X选自-Cl和-F；
M选自碱金属阳离子，如锂、钠、钾。
本发明的另一个方面提供所述黄色活性染料组合物在纤维素纤维，聚酰胺纤维，蛋白质纤维以及各纤维混纺、交织织物的着色应用。
本发明的第三个方面提供一种锦氨织物染色法，它包括如下步骤：
1)提供包含权利要求1-6中任一项所述黄色活性染料组合物和盐剂的染浴；
2)在25-40℃把所述织物浸入染浴，保温1-20min；
3)按每分钟0.5-3℃的速率升温至70-90℃染色，并保温15-45min。
4)按每分钟0.5-3℃的速率升温至95－100℃染色，保温50-70min。
5)然后再碱洗、皂洗和固色，工艺如下：
碱洗：0.5-2g/L纯碱，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min。
皂洗：SW-PA 1-3g/L，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min。
固色工艺：Argafix PA 1-3％o.w.f.，HAC+NaAC调节pH＝3.5-5.5，升温至60-80℃保温10-30min。
附图说明
图1是使用本发明黄色染料组合物的染色工艺图。
具体实施方式
本发明的染料组合物包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物。
在本发明的染料组合物中，通式(Ⅰ)表示的一种或多种的染料化合物以及通式(Ⅱ)表示的一种或多种的染料化合物的重量比为：通式(Ⅰ)染料化合物：通式(Ⅱ)染料化合物＝30～90：10～70，优选为35-85：15-65，更优选为40-80：20-60。
在一个优选的实施方式中，通式(Ⅰ)中的-SO2CHCH2基团位于苯核上-NH-基团的对位或间位。
在一个优选的实施方式中，通式(Ⅱ)中的-NHCOR6基团位于苯核上-NH-基团的对位或间位。
本发明中，通式(Ⅰ)表示的染料化合物，包括如下实例：
Figure BDA0002345917430000041
Figure BDA0002345917430000051
Figure BDA0002345917430000061
本发明中，通式(Ⅱ)表示的染料化合物，包括如下实例：
Figure BDA0002345917430000062
Figure BDA0002345917430000071
Figure BDA0002345917430000081
Figure BDA0002345917430000091
通式(Ⅰ)表示的活性染料为已知染料。
通式(Ⅰ)和(Ⅱ)表示的染料化合物，其结构式和合成方法可参阅背景技术中所述专利EP3521379A1、DE2123061A、CN101486844A、CN104559317A和CN101463191A。
本发明的活性染料组合物还可含有各种在染色工艺和染料制剂中常规使用的染料添加剂，其用量可按实际需要选择，没有特别的限定，一般不超过20重量％。例如，电解质盐类，如硫酸钠，含量0～10重量％，优选2～6重量％；pH调节剂，如磷酸二氢钠或磷酸氢二钠，含量0～5重量％，优选0.5～2.5重量％，防尘剂0～10重量％、优选0.1～2重量％；助溶剂1～15重量％、优选0.1～3重量％。本发明组合物也可基本上由上述重量比的通式(Ⅰ)表示的染料化合物和通式(Ⅱ)表示的染料化合物组成。
本发明的活性染料组合物的制备方法包括将上述通式(Ⅰ)表示的染料化合物和通式(Ⅱ)表示的染料化合物按规定的重量比进行混合。混合可用各种常规方法，如机械混合方法等。混合时，通式(Ⅰ)表示的染料化合物和通式(Ⅱ)表示的染料化合物可以粉末形式，或以颗粒形式，或以水溶液形式存在。例如，混合步骤可以在合适的研磨机如球磨机或针磨机中以及在捏合机或混合机中进行。
本发明的活性染料组合物适合于染色纤维素纤维、聚酰胺纤维、蛋白质纤维及其混纺、交织的各种材料。
本发明的活性染料组合物可以用本领域中已知的多种方法应用于纤维材料并固定到纤维上，例如可以用浸染方法，轧染方法或印花等方法进行着色。
实施例
实施例的各项测试方法
本实施例的各项性能按下述的各项测试方法进行测试
1、提升性测试：
将染料与锦氨织物在室温(30℃)入染，并加入匀染剂等，然后升温至80℃(按每分钟1.0℃的速率升温)并保温20分钟，然后升温至98℃(按每分钟1.0℃的速率升温)保温60分钟。然后再碱洗、皂洗和固色，工艺如下：
碱洗：1g/L纯碱，浴比1:20，升温到80℃保温20min。
皂洗：SW-PA 2g/L，浴比1:20，升温到80℃保温20min。
固色工艺：Argafix PA 2％o.w.f.，HAC+NaAC调节pH＝4.5，升温至70℃保温20min。
染色深度为0.5％、1％、2％、3％o.w.f(染料对织物重)，染色后织物在恒温恒湿条件下，用Data color测色仪测试其表观深度K/S值并记录。染色工艺如图1所示。
2、耐光色牢度测试：将锦氨织物染色后，按国际标准ISO 105 B02测定。
3、耐皂洗色牢度测试：将锦氨织物染色后，按国际标准ISO 105 C10测定。
4、耐汗渍色牢度测试：将锦氨织物染色后，按国际标准ISO 105 E04测定。
5、耐摩擦色牢度测试：将锦氨织物染色后，按国际标准ISO 105 X12测定。
6、泡水牢度测试：配置两杯温度为70℃/90℃的处理液(2g/L汰渍洗衣粉，浴比1:50)，裁取3×5cm大小染色后的锦氨织物作为测试样，放入其中一个处理液，自然降温10min，期间搅拌2次，将泡水残液与未处理溶液的色度对比，然后依据AATCC灰色标准样卡进行评级，可评1-5级，可取半级。
7、耐氯水色牢度测试：将锦氨织物染色后，按国际标准ISO 105 E03测定。
8、耐水色牢度测试：将锦氨织物染色后，按国际标准ISO 105 E01测定。
9、pH宽容性测试：在锦氨织物上，按照附图的染色工艺，染色深度为2％o.w.f.(染料对织物重)，在pH值为4.0、4.5、5.0、5.5条件下进行染色，再经碱洗-皂洗-固色，最后在恒温恒湿条件下用Datacolor测色仪测试其力份Wgt并记录。
10、按下表1中所示的染料类型及其用量将各种染料组分按本领域中常规方法均匀混合，配制本发明实施例的各种黄色活性染料组合物。
表1中的“％”均表示重量％，以染料组合物的总重量为基准。
表1
Figure BDA0002345917430000101
Figure BDA0002345917430000111
本发明活性染料组合物的色光可根据需要调整通式(Ⅰ)和通式(Ⅱ)染料的比例，从而使混合物的色光呈金黄色，能有效地与其它红色、蓝色染料构成三原色组合，提高其实际应用价值。
实施例1
提升率测试(吸收波长430nm处的K/S值)
按上述实施例测定方法测定如下染料的提升率，测试结果记录于表2中
表2
Figure BDA0002345917430000112
由表2可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有良好的提升性能，其提升率均高于参比染料，由此体现其复配增效效应。
实施例2
耐光色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐光色牢度，测试结果记录于表3中
表3
Figure BDA0002345917430000121
由表3可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的耐光色牢度。
实施例3
耐皂洗色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐皂洗色牢度，测试结果记录于表6中
表4
Figure BDA0002345917430000122
Figure BDA0002345917430000131
由表4可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的耐皂洗色牢度。
实施例4
耐汗渍色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐汗渍色牢度，测试结果记录于表5中表5
Figure BDA0002345917430000132
由表5可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的耐汗渍色牢度。
实施例5
耐摩擦色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐摩擦色牢度，测试结果记录于表6中
表6
染料名称 干摩擦 湿摩擦
染料组合物A 4-5 3-4
染料组合物B 4-5 3
染料组合物C 4-5 3-4
染料组合物D 4-5 3-4
染料组合物E 4-5 3-4
染料组合物F 4-5 3-4
染料组合物G 4-5 3
参比染料X1 4 2-3
参比染料Y1 4 3
参比染料X2 4 2-3
参比染料Y2 4 3
由表6可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的耐摩擦色牢度。
实施例6
泡水牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的泡水牢度，测试结果记录于表7中
表7
Figure BDA0002345917430000141
Figure BDA0002345917430000151
由表7可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的泡水色牢度。
实施例7
耐氯水色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐氯水色牢度，测试结果记录于表8中
表8
Figure BDA0002345917430000152
Figure BDA0002345917430000161
由表8可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的耐氯水色牢度。
实施例8
耐水色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐水色牢度，测试结果记录于表9中
表9
Figure BDA0002345917430000162
由表9可见：
本发明黄色活性染料组合物，具有优异的耐水色牢度。
实施例9
pH宽容性
按上述实施例测定方法测定如下染料的pH宽容性，测色结果记录于表10中。
表10
Figure BDA0002345917430000171
由表10可见：
本发明黄色染料组合物，具有良好的pH值宽容性。

Claims (11)

1.一种黄色染料组合物，它包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物：
Figure FDA0003049985240000011
通式(Ⅰ)中：
R1、R2分别独立地选自氢原子、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基或磺酸基；
R3选自C1-C4烷基、-(CH2)nOH、-(CH2)pOCH3、-CH2CH2SO3M；n，p分别独立为1-4中的整数；
R4选自-H、-CH2SO3M、-CONH2、-COOM、-NO2、-Cl、-CN、-SO3M和
Figure FDA0003049985240000012
R5选自氢原子或C1-C4烷基；
X选自-Cl和-F；
M选自碱金属阳离子；
通式(Ⅱ)中：
R6选自-CBr＝CH2、-CHBrCH2Br、-CH＝CH2、-C(CH3)CH2OH和-CH2Cl；
R7选自氢原子或磺酸基；
R8选自C1-C4烷基、-(CH2)nOH、-(CH2)pOCH3、-CH2CH2SO3M；n，p分别独立为1-4中的整数；
R9选自-H、-CH2SO3M、-CONH2、-COOM、-NO2、-Cl、-CN、-SO3M和
Figure FDA0003049985240000021
R10选自氢原子或C1-C4烷基；
X选自-Cl和-F；
M选自碱金属阳离子。
2.权利要求1所述的黄色染料组合物，其特征在于，一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物：一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物的重量比为30～90：10～70。
3.权利要求1所述的黄色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅰ)中的-SO2CH＝CH2基团位于苯核上-NH-基团的对位或间位。
4.权利要求1所述的黄色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅱ)中的-NHCOR6基团位于苯核上-NH-基团的对位或间位。
5.权利要求1所述的黄色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅰ)表示的染料化合物选自如下所示的染料化合物：
Figure FDA0003049985240000022
Figure FDA0003049985240000031
Figure FDA0003049985240000041
Figure FDA0003049985240000051
6.权利要求1所述的黄色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅱ)表示的染料化合物选自如下所示的染料化合物：
Figure FDA0003049985240000052
Figure FDA0003049985240000061
Figure FDA0003049985240000071
7.权利要求1所述的黄色染料组合物，其特征在于，碱金属阳离子是锂、钠或钾离子。
8.权利要求2所述的黄色染料组合物，其特征在于，一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物：一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物的重量比为35-85：15-65。
9.权利要求1-8中任一项所述黄色染料组合物在纤维素纤维、聚酰胺纤维、蛋白质纤维及其纤维混纺、交织织物上的着色应用。
10.一种锦氨织物染色方法，该方法包括如下步骤：
1)提供包含权利要求1-9中任一项所述黄色染料组合物和助剂的染浴；
2)在25-40℃把所述织物浸入染浴，保温1-20min；
3)按每分钟0.5-3℃的速率升温至70-90℃染色，并保温15-45min；
4)按每分钟0.5-3℃的速率升温至95-100℃染色，保温50-70min；
5)然后再碱洗、皂洗和固色，工艺如下：
碱洗：0.5-2g/L纯碱，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min；
皂洗：SW-PA 1-3g/L，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min；
固色工艺：Argafix PA 1-3％o.w.f.，HAC+NaAC调节pH＝3.5-5.5，升温至60-80℃保温10-30min。
11.如权利要求10所述的染色方法，其特征在于，所述的助剂包括电解质盐、pH调节剂、分散剂、匀染剂或它们的组合。
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