CN102504579A - 一种黄色反应性染料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄色反应性染料及其制备方法和应用，该染料具有如下结构式(I)，
Description
技术领域
本发明涉及一种反应性染料及其制备方法和应用，尤其是一种黄色反应性染料及其制备方法和在喷墨印染中的应用。
背景技术
纺织品印花技术的发展进程古老绵长，随着纺织印染业高速发展，印花产量也不断增长，数码印花技术出现给纺织业带来一次重大的技术革命，数码印花属于绿色生产方式，喷印过程不用水，不用调制色浆，无废染液色浆，噪音小。数码喷墨印花对墨水的质量提出了较高的要求，所以墨水的粘度，表面张力，粒径，pH值，电导率都必须在特定的范围，因此对配制墨水使用的染料有相应较高的要求，如需要配制墨水的染料强度、耐水耐日晒牢度高及染料配色的配伍性好等，而目前的喷墨用染料平均粒径较大，含盐量高、上色率低且牢度低，不能满足喷墨印花的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种黄色反应性染料，该黄色反应性染料是具有以下结构通式的化合物：
其中R1为：——NH2、
R2为CH3或CH2CH3；R3为——CN、
其中优选的R1为：
R2为CH3或CH2CH3；R3为-CN或
进一步优选得R1为：
R2为CH2CH3；R3为
上述染料通式(I)中当R1为：
中的任一种时，染料的制备方法，包括如下步骤：
a.缩合物制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加A化合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得一次缩合液，然后向该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，获得二次缩合液，备用，其中A化合物为氨水、对位酯、对位酯、2-萘胺-3，6，8-三磺酸、2-萘胺-1，5-二磺酸、2-萘胺-1-磺酸、2-萘胺-4，8-二磺酸中的一种；
b.重氮化反应
将a步骤中所得的二次缩合液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在pH＜2的情况下反应，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制的通式(I)染料化合物的溶液，
其中R2、R3的含义同上面的定义。
进一步优选地，该方法包括如下步骤：
a、缩合物的制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加A化合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，在一缩物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，得二缩物，备用，其中A化合物为氨水、对位酯、间位酯、2-萘胺-3，6，8-三磺酸、2-萘胺-1，5-二磺酸、2-萘胺-1磺酸、2-萘胺-4，8-二磺酸中的一种；
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二次缩合物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在T＝0-20℃，PH＜2，反应1-4小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c、偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，用Na2CO3调pH＝7左右，升温到15℃，维持温度T＝10-25℃，维持pH＝5-8，反应4-10小时，反应制得通式(I)染料化合物的溶液，
其中R2、R3的含义同上面的定义。
其中通式(II)的化合物的溶液配制方法为：在烧杯中加少量底水，将通式(II)的化合物，用NaHCO3中和至pH＝6-9。
上述染料通式(I)中当R1为：
染料的制备方法包括如下步骤：
a.缩合物制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得一次缩合物，然后向该缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸钠，调整pH＝4-6，反应得二次缩合物，待进一步缩合，其中A化合物为苯胺-2，5双磺酸或二乙醇胺；
在另一烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加上述待二次缩合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得三次缩合物，然后向该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整pH＝4-6，反应，获得四次缩合物；
b.重氮化反应
在a步骤中所得的四次缩合物中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在pH＜2的情况下反应，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得偶合物溶液，
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义。
进一步优选地，该方法包括如下步骤：
a.缩合物的制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，然后反应3-5小时，得一次缩合物然后向该缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时。降温，得二次缩合物，备用；其中A化合物为苯胺-2，5双磺酸或二乙醇胺；
在另一烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加上述二次缩合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，得三次缩合物，在该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，获得四次缩合物；
b.重氮化反应
在a步骤中所得的四次缩合物中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在T＝0-20℃，pH＜2，反应1-4小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得偶合物溶液，
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义。
其中通式(II)的化合物的溶液配制方法为：在烧杯中加少量底水，将通式(II)的化合物，用NaHCO3中和至pH＝6-9。
上述制备方法中，当A化合物为苯胺-2，5双磺酸时，染料制备步骤中c步骤所得偶合物溶液即为通式(I)染料化合物的溶液；当A化合物为二乙醇胺时，染料制备步骤中还包括步骤d酯化反应：将带有二乙醇胺结构的偶合物进行酯化，在98％H2SO4中常温反应3-5小时，酯化完毕后，利用NaOH调制PH＝6-9，制得通式(I)染料化合物的溶液。
上述所有制备方法中还包含通式(I)染料化合物的溶液的后处理步骤，该后处理步骤包括：
e、精制
向通式(I)染料化合物的溶液中加入5％-10％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液，滤液再进行多次膜过滤，除盐。
f、干燥
将e步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
上述方法中所用的原料都是现有技术中公开的已知化合物，均能够从市场上购买得到。
本发明的反应性染料适合于对多种材料进行染色和印花，特别是含羟基或含氮的纤维材料，包括纸张、丝绸、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯，特别是所有种类的纤维素纤维材料。所述的纤维材料是例如天然纤维素纤维，如棉、亚麻和大麻以及纤维素和再生纤维素。本发明的染料还适合于对混纺织物中存在的含羟基纤维进行染色和印花。
本发明的反应染料尤其适合在使用喷墨印刷法对织物纤维材料、纸张或塑料薄膜进行印刷染色或印花，用于喷墨印刷法中时染料应具有低含盐量，具有较高含盐量的染料可以通过例如膜分离工艺，如超滤、反渗透或透析等技术来进行脱盐达到低含盐量。
本发明所得通式(I)化合物的染料，平均径粒小，含盐量低，染色时色泽艳丽，日晒牢度性能较好，具有非常高的吸尽率和固色率，重现性好，尤其适用于喷墨印染中使用，同时该染料的制备和应用能够减少环境污染，且所需原料成本低。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释，并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
a、缩合物的制备
a-1-1、称取3.5克的100％氨水用水稀释成质量百分比为10％的氨水溶液，备用。
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加氨水溶液，T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，滴加完毕，然后反应3小时，在一缩物中加入100％2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝30-35℃，pH＝6.0-7.0，反应6小时，得二缩物，备用。
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在0-5℃，pH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮16.4克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时。
d、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
e、干燥
将d步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得染料的结构：
实施例2
a、缩合物的制备
a-1-1、在烧杯中加少量底水，100％对(间)位酯28.1克，用NaHCO3中和pH＝4.0-5.0，备用。
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加对位酯溶液，T＝0-5℃，pH＝3.0-4.0，滴加完毕，然后反应4小时，在一缩物中加入100％2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝30-35℃，pH＝-6.0-7.0，反应6小时，得二缩物，备用。
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在0-5℃，pH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮16.4克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温到，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时。
d、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
e、干燥
将d步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得的染料的结构
将a-1-2步骤中滴加的对位酯溶液改为间位酯溶液，得到以下染料的结构式：
实施例3
a、缩合物的制备
a-1-1、在烧杯中加少量底水，100％2-萘胺-3，6，8-三磺酸38.3克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0，备用。
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加2-萘胺-3，6，8-三磺酸溶液，T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，滴加完毕，然后反应4小时，在一缩物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝30-35℃，pH＝6.0-7.0，反应6小时，得二缩物。
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在0-5℃，pH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮18.2克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时。
d、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
e、干燥
将d步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得染料的结构为：
实施例4
a、缩合物的制备
a-1-1、在烧杯中加少量底水，100％2-萘胺-1，5-二磺酸30.3克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0，备用。
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加2-萘胺-1，5-二磺酸溶液，T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，滴加完毕，然后反应3小时，在一缩物中加入100％2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝25-30℃，pH＝6.0-7.0，反应6小时，得二缩物，备用。
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在0-5℃，PH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮17.8克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0，备用。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时。
d、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
e、干燥
将d步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得染料为：
实施例5
a、缩合物的制备
a-1-1、在烧杯中加少量底水，100％2-萘胺-1磺酸(即吐氏酸)22.3克，用NaHCO3中和pH＝7.0左右，备用。
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加2-萘胺-1-磺酸溶液，T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，滴加完毕，然后反应5小时，在一缩物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝25-30℃，pH＝6.0-7.0，反应6小时，得二缩物，备用。
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在0-5℃，pH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮19.6克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时
d、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
f、干燥
将e步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得的染料为：
实施例6
a、缩合物的制备
a-1-1、在烧杯中加少量底水，100％2-萘胺-4，8-二磺酸30.3克，用NaHCO3中和pH＝7.0-8.0，备用。
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加2-萘胺-4，8-二磺酸溶液，T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，滴加完毕，然后反应4小时，在一缩物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝35-40℃，pH＝5.0-6.0，反应6小时，得二缩物，备用。
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在0-5℃，pH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮16.4克，用NaHCO3中和pH＝7.0-8.0，备用。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时。
d、精制
将染料中加入5％-10％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
e、干燥
将d步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得染料的结构：
实施例7
a、缩合物的制备
a-1-1、待缩物的制备
在烧杯中加少量底水，100％苯胺-2，5双磺酸25.3克，用NaHCO3中和pH＝6.0-7.0，备用；
另取一烧杯，在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。倒入苯胺-2，5双磺酸溶液，在T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0条件下，反应4小时，得一缩物，在一缩物中加入2，5-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝30-40℃，pH＝5.0-6.0，反应6小时。降温，备用，
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰18.5克，使物料混匀。倒入a-1-1所得的缩合溶液，T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，滴加完毕，然后反应5小时，在此缩合物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝30-40℃，pH＝5.0-6.0，反应6小时。
b、重氮化反应
将a-1-2步骤最终中所得的缩合溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在T＝0-5℃，pH＜2.0条件下，反应3小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮18.2克，用NaHCO3中和pH＝7.0-8.0，备用。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时
d、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
e、干燥
将d步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得染料为：
实施例8
a、缩合物的制备
a-1-1、在烧杯中加少量底水，100％二乙醇胺10.5克，用30％HCL中和pH＝7.0-8.0，得到二乙醇胺溶液，备用。
另取一烧杯，在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。滴加二乙醇胺溶液，在T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0条件下，反应4小时，得一缩物，在一缩物中加入2，5-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝30-40℃，pH＝5.0-6.0，反应6小时。降温，待一步缩合，
a-1-2、在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入100％三聚氯氰18.5克，使物料混匀。倒入a-1-1所得的缩合溶液，维持T＝0-5℃，pH＝4.0-5.0，然后反应5小时，在此缩合物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠21.0克，调整T＝35-40℃，pH＝6.0-7.0，反应6小时。
b、重氮化反应
将a-1-2步骤最终所得的缩物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液。在T＝0-5℃，pH＜2.0条件下，反应2小时(利用淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，NaNO2微过量)，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。待偶合。
c、偶合反应
c-1-1、在烧杯中加少量底水，100％3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮19.6克，用NaHCO3中和pH＝7.0-8.0，备用。
c-1-2、在b步骤中的重氮盐中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮溶液，用Na2CO3调pH＝7.0左右，升温，维持温度T＝25-30℃，维持pH＝7.0-8.0，反应6小时
d、酯化
将偶合物在98％H28O4中进行酯化，常温反应5小时，酯化完毕后，利用NaOH调制pH＝7.0左右。
e、精制
将染料中加入5％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。
滤液再进行多次膜过滤，除盐。
f、干燥
将e步骤的染料加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。
所得的染料为：
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种黄色反应性染料，其特征在于该染料具有以下结构通式：
其中R1为：-NH2、 
中的一种；
R2为CH3或CH2CH3；R3为-CN、 
2.根据权利要求1所述染料，其中R1为：
中的一种；
R2为CH3或CH2CH3；R3为-CN或 
。
3.根据权利要求2所述的染料，其中R1为：
R2为CH2CH3；R3为 
。
4.根据权利要求1所述染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.缩合物制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，pH＝2-5条件下反应，得一次缩合液，然后向该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，获得二次缩合液，备用；
b.重氮化反应
将a步骤中所得的二次缩合液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在pH＜2的情况下反应，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得通式(I)化合物的溶液，
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义；
其中A化合物为氨水、对位酯、间位酯、2-萘胺-3，6，8-三磺酸、2-萘胺-1，5-二磺酸、2-萘胺-1-磺酸、2-萘胺-4，8-二磺酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、缩合物的制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加A化合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，在一缩物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，得二次缩合物，备用；
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二次缩合物溶液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在T＝0-20℃，pH＜2，反应1-4小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c、偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，用Na2CO3调pH＝7左右，升温到15℃，维持温度T＝10-25℃，pH＝5-8，反应4-10小时，反应制得通式(I)化合物的溶液，
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义；
其中A化合物为氨水、对位酯、间位酯、2-萘胺-3，6，8-三磺酸、2-萘胺-1，5-二磺酸、2-萘胺-1-磺酸、2-萘胺-4，8-二磺酸中的一种。
6.根据权利要求1所述染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.缩合物制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得一次缩合液，然后向该缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸钠，调整pH＝4-6，反应得二次缩合物，待进一步缩合；
在另一烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加上述待二次缩合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得三次缩合液，然后向该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整pH＝4-6，反应，获得四次缩合液；
b.重氮化反应
在a步骤中所得的四次缩合液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在pH＜2的情况下反应，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得偶合物溶液，
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义；
其中A化合物为苯胺-2，5双磺酸或二乙醇胺。
7.根据权利要求4所述的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.缩合物的制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，然后反应3-5小时，得一次缩合物，然后向该缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，降温，得二次缩合物，备用；
在另一烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加上述二次缩合物的溶液，T＝0-5℃，pH＝2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，得三次缩合液，在该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，获得四次缩合液；
b.重氮化反应
在a步骤中所得的四次缩合液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反应1-4小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得偶合物溶液，
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义；
其中A化合物为苯胺-2，5双磺酸或二乙醇胺。
8.根据权利要求4或5任一所述的制备方法，其中当A化合物为二乙醇胺时，该染料制备步骤还包括后续步骤d酯化反应：将带有二乙醇胺结构的偶合物溶液进行酯化，在98％H2SO4中常温反应3-5小时，酯化完毕后，利用NaOH调制PH＝6-9，得通式(I)染料化合物的溶液。
9.权利要求1所述的染料在含羟基或含氮纤维材料的染色或印花中的应用。
10.权利要求1所述的染料在通过喷墨印刷法对织物纤维材料、纸张或塑料薄膜进行印刷染色或印花中的应用。
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| CN111138887A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-12 | 苏州科法曼化学有限公司 | 一种黄色染料混合物及其应用和染色法 |
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