CN103613952A - 一种新型棕色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型棕色活性染料及其制备方法，该棕色活性染料具有如下式(1)结构通式:
Description
技术领域
本发明涉及活性染料及其制备方法，具体地，本发明涉及一种新型棕色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本发明的目的是提供一种新型棕色活性染料，该染料用于棉、人造棉、麻、再生纤维或它们纺织物的印染、或者聚酰胺纤维、蛋白质纤维或者它们的纺织物的印染、特别适用于人造棉印花、使之拥有良好的手感，且水洗牢度和汗渍牢度优异。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型棕色活性染料及其制备方法，用于棉、人造棉、麻、再生纤维或它们纺织物的印染、或者聚酰胺纤维、蛋白质纤维或者它们的纺织物的印染、特别适用于人造棉印花、使之拥有良好的手感，且水洗牢度和汗渍牢度优异。
本发明采用的技术方案为：
一种棕色活性染料，该棕色活性染料具有如下式(1)结构通式:
在结构通式(1)中
R1：
R2：-NHCH2CH2ONa、-NHCH2CH2OSO3Na或-NHCH2CH2SO3Na；
其中m=1，n=1。
优选地，所述R2为-NHCH2CH2OSO3Na。
优选地，所述R1为
本发明还提供了上述结构通式(1)棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
（a）苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸的重氮化反应
向苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸溶液中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，反应获得重氮物Ⅰ。
（b）偶合反应Ⅰ
将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加到结构通式（2）的化合物溶液中，获得偶合物Ⅰ；
其中结构通式（2）
其中m为1；
结构通式（2）选自下列结构式之一：
（c）偶合物Ⅰ的重氮化反应
向（b）步骤获得的偶合物Ⅰ中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，获得重氮物Ⅱ。（d）偶合反应Ⅱ
将（c）步骤获得的重氮物Ⅱ逐渐滴加加入到结构通式（3）的化合物溶液中，获得偶合物Ⅱ；
其中结构通式（3）
其中n为1；
结构通式（3）选自下列结构式之一；
（e）缩合反应Ⅰ
向三聚氯氰悬浊液中加入（d）步骤获得的偶合物Ⅱ，进行缩合反应，获得一次缩合物Ⅰ。
(f)缩合反应Ⅱ
向（e）步骤获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺或一乙醇胺酯化物或牛磺酸，反应获得二次缩合物，即式(1)棕色活性染料。
更具体地，所述通式（1)棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
（a）苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4-磺酸的重氮化反应
向苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4-磺酸中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-10℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，获得重氮物Ⅰ。
（b）偶合反应Ⅰ
将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐加入到结构通式（2）的化合物溶液中，控制反应温度2-25℃，pH=3.0-9.0，反应4-8小时进行反应，获得偶合物Ⅰ；
其中结构通式（2）
其中m为1；
结构通式（2）选自下列结构式之一：
（c）偶合物Ⅰ的重氮化反应
向（b）步骤获得的偶合物Ⅰ中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-15℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，获得重氮物Ⅱ。
（d）偶合反应Ⅱ
将（c）步骤获得的重氮物Ⅱ逐渐滴加加入到结构通式（3）的化合物溶液中，控制反应温度2-25℃，pH=3.0-9.0，反应4-8小时进行反应，获得偶合物Ⅱ；
结构通式（3）选自下列结构式之一；
其中结构通式（3）
其中n为1；
（e）缩合反应Ⅰ
向三聚氯氰悬浊液中加入（d）步骤获得的偶合物Ⅱ进行缩合反应，保持温度0-15℃，pH=2.0-8.0，滴加完毕保持反应4-6小时，获得一次缩合物Ⅰ。
(f)缩合反应Ⅱ
向（e）步骤获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺或一乙醇胺酯化物或牛磺酸，调节温度10-50℃，pH=4.0-9.0，反应2-8小时，获得缩合物，即式(1)棕色活性染料。
上述方法中：
结构式（2-1）或（3-1）的化合物为周位酸
结构式（2-2）或（3-2）的化合物为1,7-克里夫酸
结构式（2-3）或（3-3）的化合物为1,6-克里夫酸
结构式（2-4）或（3-4）的化合物为劳伦酸
结构式（4）的化合物为苯胺-2,5-双磺酸
结构式（5）的化合物为苯胺-2,4-双磺酸
结构式（6）的化合物为2-氨基苯酚-4-磺酸
结构式（7）的化合物为三聚氯氰
分子式（8）的化合物为一乙醇胺
NH2CH2CH2OH （8）
分子式（9）的化合物为一乙醇胺酯化物
NH2CH2CH2OSO3H （9）
分子式（10）的化合物为牛磺酸
NH2CH2CH2SO3H （10）
上述方法中，
优选地，（a）和(c)步骤中的盐酸溶液为30重量%的盐酸水溶液，亚硝酸钠溶液为30重量%的亚硝酸钠水溶液。
优选地，上述制备方法还可以包含产品的后处理步骤，后处理步骤可以根据需要进行选择，后处理步骤包括：
（g）去除不溶物
将（f）步骤的产物加入利用膜处理，去除废渣，收集滤液于储罐中；
或者将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）调整色光和强度：
将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整；得色液；
（i）干燥：
将（h）步骤得到的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到染料成品。
本发明所具有的有益效果:
本发明制备的染料用于棉、人造棉、麻、再生纤维或它们纺织物的印染、或者聚酰胺纤维、蛋白质纤维或者它们的纺织物的印染、特别适用于人造棉印花、使之拥有良好的手感，且水洗牢度和汗渍牢度优异。
具体实施方法
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明的技术方案，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种棕色活性染料，该棕色活性染料的结构式如式(11)所示：
该棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜中加入底水，加入苯胺-2,4-双磺酸253kg，搅拌打浆，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积（g/ml）浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为0-5℃，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅰ。
（b）利用30重量%NaOH将223kg的1,6-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加加入到1,6-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=5.5-6.0，反应4小时进行反应，获得偶合物Ⅰ。
（c）用碎冰块调整（b）步骤所得偶合物Ⅰ的温度，加入30%盐酸，再加入30%的亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为10℃左右，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅱ。
（d）利用30重量%NaOH将223kg的周位酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（c）步骤获得的重氮液Ⅱ逐渐滴加到周位酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=7.0-8.0，反应6小时进行反应，获得偶合物Ⅱ。
（e）在反应釜中加入少量底水及碎冰块，再加入三聚氯氰185kg，搅拌中滴加（d）步骤得到的偶合物Ⅱ，保持温度为0-5℃，pH=3.5-4.0，滴加完毕保持反应4小时，得一次缩合物Ⅰ。
(f)向（e）步骤所获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺酯化物141kg，调节温度40-45℃，pH=6.5-7.5，反应6-8小时，得到结构式（11）的化合物。
后处理步骤：
（g）将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结构进行色光和强度的调整。
（i）将（h）步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到处理后的成品。
实施例制备得到的结构式（11）的棉用活性棕色染料的性能表如下：
实施例2
一种棕色活性染料，该棕色活性染料的结构式如式(12)所示：
该棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜中加入底水，加入苯胺-2,5-双磺酸253kg，搅拌打浆，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积（g/ml）浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为0-5℃，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅰ。
（b）利用30重量%NaOH将223kg的1,6-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加加入到1,6-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=5.5-6.0，反应4小时进行反应，获得偶合物Ⅰ。
（c）用碎冰块调整（b）步骤所得偶合物Ⅰ的温度，加入30%盐酸，再加入30%的亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为10℃左右，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅱ。
（d）利用30重量%NaOH将223kg的周位酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（c）步骤获得的重氮液Ⅱ逐渐滴加到周位酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=7.0-8.0，反应6小时进行反应，获得偶合物Ⅱ。
（e）在反应釜中加入少量底水及碎冰块，再加入三聚氯氰185kg，搅拌中滴加（d）步骤得到的偶合物Ⅱ，保持温度为0-5℃，pH=3.5-4.0，滴加完毕保持反应4小时，得一次缩合物Ⅰ。
(f)向（e）步骤所获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺61kg，调节温度35-40℃，pH=6.5-7.5，反应6-8小时，得到结构式（12）的化合物。
后处理步骤：
（g）将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结构进行色光和强度的调整。
（i）将（h）步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到处理后的成品。
实施例制备得到的结构式（12）的棉用活性棕色染料的性能表如下：
实施例3
一种棕色活性染料，该棕色活性染料的结构式如式(13)所示：
该棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜中加入底水，加入2-氨基-苯酚-4-磺酸189.2kg，搅拌打浆，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积（g/ml）浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为0-5℃，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅰ。
（b）利用30重量%NaOH将223kg的1,6-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加加入到1,6-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=5.5-6.0，反应4小时进行反应，获得偶合物Ⅰ。
（c）用碎冰块调整（b）步骤所得偶合物Ⅰ的温度，加入30%盐酸，再加入30%的亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为10℃左右，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅱ。
（d）利用30重量%NaOH将223kg的周位酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（c）步骤获得的重氮液Ⅱ逐渐滴加到周位酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=7.0-8.0，反应6小时进行反应，获得偶合物Ⅱ。
（e）在反应釜中加入少量底水及碎冰块，再加入三聚氯氰185kg，搅拌中滴加（d）步骤得到的偶合物Ⅱ，保持温度为5℃，pH=3.5-4.0，滴加完毕保持反应4小时，，得一次缩合物Ⅰ。
(f)向（e）步骤所获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺61kg，调节温度35-40℃，pH=6.5-7.5，反应6-8小时，得到结构式（13）的化合物。
后处理步骤：
（g）将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结构进行色光和强度的调整。
（i）将（h）步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到处理后的成品。
实施例制备得到的结构式（13）的棉用活性棕色染料的性能表如下：
实施例4
一种棕色活性染料，该棕色活性染料的结构式如式(14)所示：
该棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜中加入底水，加入苯胺-2,4-双磺酸253kg，搅拌打浆，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积（g/ml）浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为0-5℃，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅰ。
（b）利用30重量%NaOH将223kg的1,7-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加加入到1,7-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=5.5-6.0，反应4小时进行反应，获得偶合物Ⅰ。
（c）用碎冰块调整（b）步骤所得偶合物Ⅰ的温度，加入30%盐酸，再加入30%的亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为10℃左右，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅱ。
（d）利用30重量%NaOH将223kg的周位酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（c）步骤获得的重氮液Ⅱ逐渐滴加到周位酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=7.0-8.0，反应6小时进行反应，获得偶合物Ⅱ。
（e）在反应釜中加入少量底水及碎冰块，再加入三聚氯氰185kg，搅拌中滴加（d）步骤得到的偶合物Ⅱ，保持温度为5℃，pH=3.5-4.0，滴加完毕保持反应4小时，，得一次缩合物Ⅰ。
(f)向（e）步骤所获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺酯化物141kg，调节温度40-45℃，pH=6.5-7.5，反应6-8小时，得到结构式（14）的化合物。
后处理步骤：
（g）将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结构进行色光和强度的调整。
（i）将（h）步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到处理后的成品。
实施例制备得到的结构式（14）的棉用活性棕色染料的性能表如下：
实施例5
一种棕色活性染料，该棕色活性染料的结构式如式(15)所示：
该棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜中加入底水，加入苯胺-2,5-双磺酸253kg，搅拌打浆，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积（g/ml）浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为0-5℃，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅰ。
（b）利用30重量%NaOH将223kg的1,7-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加加入到1,7-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=5.5-6.0，反应4小时进行反应，获得偶合物Ⅰ。
（c）用碎冰块调整（b）步骤所得偶合物Ⅰ的温度，加入30%盐酸，再加入30%的亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为10℃左右，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅱ。
（d）利用30重量%NaOH将223kg的1,7-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（c）步骤获得的重氮液Ⅱ逐渐滴加到1,7-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=7.0-8.0，反应6小时进行反应，获得偶合物Ⅱ。
（e）在反应釜中加入少量底水及碎冰块，再加入三聚氯氰185kg，搅拌中滴加（d）步骤得到的偶合物Ⅱ，保持温度为5℃，pH=3.5-4.0，滴加完毕保持反应4小时，，得一次缩合物Ⅰ。
(f)向（e）步骤所获得的缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺酯化物141kg，调节温度40-45℃，pH=6.5-7.5，反应6-8小时，得到结构式（15）的化合物。
后处理步骤：
（g）将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结构进行色光和强度的调整。
（i）将（h）步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到处理后的成品。
实施例制备得到的结构式（15）的棉用活性棕色染料的性能表如下：
实施例6
一种棕色活性染料，该棕色活性染料的结构式如式(16)所示：
该棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜中加入底水，加入2-氨基苯酚-4-磺酸189.2kg，搅拌打浆，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积（g/ml）浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为0-5℃，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅰ。
（b）利用30重量%NaOH将223kg的1,6-克里夫酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加加入到1,6-克里夫酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=5.5-6.0，反应4小时进行反应，获得偶合物Ⅰ。
（c）用碎冰块调整（b）步骤所得偶合物Ⅰ的温度，加入30%盐酸，再加入30%的亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为10℃左右，反应3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮物Ⅱ。
（d）利用30重量%NaOH将223kg的劳伦酸溶解，控制pH=7.0-7.5，再将（c）步骤获得的重氮液Ⅱ逐渐滴加到劳伦酸溶液中，控制反应温度15-20℃，pH=7.0-8.0，反应6小时进行反应，获得偶合物Ⅱ。
（e）在反应釜中加入少量底水及碎冰块，再加入三聚氯氰185kg，搅拌中滴加（d）步骤得到的偶合物Ⅱ，保持温度为5℃，pH=3.5-4.0，滴加完毕保持反应4小时，，得一次缩合物Ⅰ。
(f)向（e）步骤所获得的缩合物Ⅰ中加入牛磺酸125kg，调节温度40-45℃，pH=7.5-8.0，反应6-8小时，得到结构式（16）的化合物。
后处理步骤：
（g）将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（f）步骤的产物中，搅拌1-3小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中；
（h）将（g）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结构进行色光和强度的调整。
（i）将（h）步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到处理后的成品。
实施例制备得到的结构式（16）的棉用活性棕色染料的性能表如下：
本发明的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其他目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见，都被是为包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种棕色活性染料，其特征在于：该棕色活性染料具有如下式(1)结构通式:
在结构通式(1)中
R2：-NHCH2CH2ONa、-NHCH2CH2OSO3Na或-NHCH2CH2SO3Na；
m=1，n=1。
2.根据权利要求1所述一种棕色活性染料，其特征在于：所述R2为-NHCH2CH2OSO3Na。
3.根据权利要求1或2所述一种棕色活性染料，其特征在于：所述R1为
4.权利要求1所述棕色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（a）苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸的重氮化反应
向苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸溶液中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，反应获得重氮物Ⅰ。
（b）偶合反应Ⅰ
将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐滴加到结构通式（2）的化合物溶液中，获得偶合物Ⅰ；
其中结构通式（2）
其中m为1；
结构通式（2）选自下列结构式之一：
（c）偶合物Ⅰ的重氮化反应
向（b）步骤获得的偶合物Ⅰ中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，获得重氮物Ⅱ。
（d）偶合反应Ⅱ
将（c）步骤获得的重氮物Ⅱ逐渐滴加加入到结构通式（3）的化合物溶液中，获得偶合物Ⅱ；
其中结构通式（3）
其中n为1；
结构通式（3）选自下列结构式之一；
（e）缩合反应Ⅰ
向三聚氯氰悬浊液中加入（d）步骤获得的偶合物Ⅱ，进行缩合反应，获得一次缩合物Ⅰ。(f)缩合反应Ⅱ
向（e）步骤获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺或一乙醇胺酯化物或牛磺酸，反应获得二次缩合物，即式(1)棕色活性染料。
5.权利要求1所述棕色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（a）苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4-磺酸的重氮化反应
向苯胺-2,5双磺酸或苯胺-2,4-双磺酸或2-氨基苯酚-4-磺酸中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-10℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，获得重氮物Ⅰ。
（b）偶合反应Ⅰ
将（a）步骤获得的重氮物Ⅰ逐渐加入到结构通式（2）的化合物溶液中，控制反应温度2-25℃，pH=3.0-9.0，反应4-8小时进行反应，获得偶合物Ⅰ；
其中结构通式（2）
其中m为1；
结构通式（2）选自下列结构式之一：
（c）偶合物Ⅰ的重氮化反应
向（b）步骤获得的偶合物Ⅰ中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-15℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，获得重氮物Ⅱ。
（d）偶合反应Ⅱ
将（c）步骤获得的重氮物Ⅱ逐渐滴加加入到结构通式（3）的化合物溶液中，控制反应温度2-25℃，pH=3.0-9.0，反应4-8小时进行反应，获得偶合物Ⅱ；
结构通式（3）选自下列结构式之一；
其中结构通式（3）
其中n为1；
（e）缩合反应Ⅰ
向三聚氯氰悬浊液中加入（d）步骤获得的偶合物Ⅱ进行缩合反应，保持温度0-15℃，pH=2.0-8.0，滴加完毕保持反应4-6小时，获得一次缩合物Ⅰ。
(f)缩合反应Ⅱ
向（e）步骤获得的一次缩合物Ⅰ中加入一乙醇胺或一乙醇胺酯化物或牛磺酸，调节温度10-50℃，pH=4.0-9.0，反应2-8小时，获得缩合物，即式(1)棕色活性染料。
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|---|---|---|---|---|
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