CN116144195A - 一种高性能耐碱性黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能耐碱性黄色活性染料及其制备方法，所述黄色活性染料为结构通式Ⅰ所示化合物，结构通式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为–H或碱金属；所述R1为–H、–SO3M或–OCH3；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M、–SO2CHCH2或–CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述D选自结构通式Ⅱ或Ⅲ所示化合物。本发明所提供的活性黄色染料含有以间双为偶合组分的发色体和以吡唑啉酮或吡啶酮类化合物为偶合组分的发色体组成和3个活性基团，且含有多个水溶性基团和多个异种结构类型的活性基，保障了染料具有高耐盐碱稳定性，通过多个异种结构活性基团之间的协同作用，克服了现有活性黄色染料固色率低的问题，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域，具体为一种高性能耐碱性黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料广泛用于纤维素纤维的染色和印花，活性染料分子结构中的可反应基团能够与纤维素纤维上的羟基反应形成共价键，因此，着色后的织物具有优异的牢度性能，活性染料在应用的过程中，由于活性基团会存在水解副反应，因此，活性染料在纤维素纤维上的固色率通常在60-70％，大量水解的染料残留在水中，成为印染废水，造成了环境的污染和资源的浪费；究其原因，这主要是因为传统活性染料含有1-2个可反应基团，而水解后的活性基团与纤维素纤维上的羟基无反应能力，因此，如何提高染料的固色率一直以来都是染料和印染行业研究的重点。
以2,4-二氨基苯磺酸(间双)、吡啶酮类化合物(如3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮)或吡唑啉酮类化合物(如1-4-磺酸苯基-3-羧基-5-吡唑啉酮)为偶合组分的黄色活性染料是重要的活性染料品种；然而这类活性黄色染料品种在应用过程中，经常出现染料因耐盐、碱性差造成的应用工艺受限或染色或印染织物产品质量不合格；如以3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮为偶合组分的C.I.活性黄160是含有一氯均三嗪和β-乙基砜硫酸酯两个活性基团的嫩黄色染料，其整个分子结构中含有3个阴离子基团，然后，在应用过程中，随着β-乙基砜硫酸酯脱脂，染料的溶解性急剧降低，因此，该支染料可用于浸染染色工艺，但是其无法用于碱性环境下的冷轧堆节能工艺，而冷轧堆节能工艺的使用，其能够提高染料的固色率和干、湿摩牢度，节约能源，同时可以解决染料产生泳移弊病，被广泛应用于生产厚重织物、稀薄织物和麻棉、麻粘混纺织物等，在染料和印染行业的使用较为普遍，同时以间双为偶合组分的黄色染料也会存在类似的问题；因此，如何克服这一难题，提高其耐盐、耐碱稳定性能仍然是染料和印染行业的难点问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能耐碱性黄色活性染料及其制备方法，以解决上述背景技术提出现有的活性染料，耐盐、耐碱稳定性较低的问题，本发明技术方案针对现有技术解决方案过于单一的技术问题，提供了显著不同于现有技术的解决方案。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能耐碱性黄色活性染料，所述黄色活性染料为结构通式Ⅰ所示化合物：
结构通式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为–H或碱金属；所述R1为–H、–SO3M或–OCH3；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M、–SO2CHCH2或–CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述D选自结构通式Ⅱ或Ⅲ所示化合物：
结构通式Ⅱ中，所述R4为–CH3或–CH2CH3；R5为–CONH2、–CN或–CH2SO3M；结构通式Ⅲ中，所述R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H或–Cl。
优选的，所述结构通式Ⅰ中X为Cl；M为Na，所述R1为–H或–SO3M；R2为–SO2CH2CH2OSO3M或–CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3M；R3为–H或–SO3M；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CONH2或–CH2SO3M；所述通式Ⅲ中R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H。
优选的，所述结构通式Ⅰ中X为Cl，M为Na；所述R1为–H或–SO3M；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CONH2或–CH2SO3M；所述结构通式Ⅲ中R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H。
优选的，所述结构通式Ⅰ中X为Cl，M为Na；所述R1为–SO3M；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CH2SO3M；所述结构通式Ⅲ中R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H。
优选的，所述结构通式Ⅰ中X为Cl，M为Na；所述R1为–SO3M；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CH2SO3M；所述结构通式Ⅲ中R6为–COOH；R7和R8同时为–H。
优选的，所述商品化染料所含原料及各种原料的质量百分数分别为：活性黄色染料75～85％、扩散剂5～15％、防尘剂0.1～0.5％、元明粉5～15％，所述扩散剂为甲基萘磺酸类甲醛缩合物，所述防尘剂为水溶性高分子化合物，所述商品化染料用于纤维素纤维的染色和印花，所述纤维素纤维为含羟基和/或氮的纤维素纤维，所述纤维素纤维为棉、粘胶、麻或其多种混纺纤维织物。
所述结构通式Ⅰ所示化合物的制备方法按照下述流程进行：
所述结构通式Ⅰ化合物制备方法的具体步骤包括：
S1：以2,4-二氨基苯磺酸为偶合组分黄色活性染料的制备
将含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨2小时，然后在烧杯中加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应30-60分钟，反应终点通过埃利希试剂检测，埃利希试剂由1gN,N-二甲基苯甲醛、5ml浓盐酸和95mL无水乙醇配制成溶液，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得化合物a的重氮盐；
将2,4-二氨基苯磺酸，溶于水中，一次性加入到上述制备的化合物a的重氮盐溶液中，控制反应温度在8℃以下，pH控制在2-3之间，继续反应4-8小时，反应终点通过液相检测，以重氮盐消失为终点，反应结束后，制得以间双为偶合组分黄色活性染料b；所述含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a与间双的摩尔比为1:0.98～1:1；含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a与盐酸的摩尔比为1:0.5～1:1.2；亚硝酸钠与含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a的摩尔比为1:1.0～1:1.02；
S2：二氯均三嗪单偶氮黄色染料的制备
将三聚氯氰打浆、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨半小时，然后将2,4-二氨基苯磺酸类化合物c溶于水中，加入到三聚氯氰的打浆液中，若将三聚氯氰改为三聚氟氰时则将是三聚氟氰液体滴加入2,4-二氨基苯磺酸类化合物c的溶液中，用小苏打调控反应的pH值在2-3之间，反应温度控制在0-5℃，保持在该条件下反应1-2小时，反应终点通过埃利希试剂检测，制得三聚氯氰或三聚氟氰与2,4-二氨基苯磺酸类化合物c的一缩产物d的反应液；用小苏打将产物d的反应液的pH值调控值6.5-7.0，温度控制在0-5℃，然后加入浓盐酸，继续滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应1-1.5小时，反应终点通过埃利希试剂检测，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得产物d的重氮盐溶液；
将偶合组分D，即吡啶酮类化合物或吡唑啉酮类化合物加入到上述制得的产物d的重氮盐溶液中，用小苏打调控反应的pH值至6-7之间，温度5-10℃，反应2-4小时，通过渗圈法检测反应终点，反应结束后，制得二氯均三嗪单偶氮黄色染料e；所述三聚氯氰或三聚氟氰与2,4-二氨基苯磺酸类化合物c的摩尔比为1.01:1～1.03:1；2,4-二氨基苯磺酸类化合物c与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01～1.03；2,4-二氨基苯磺酸类化合物c与盐酸的摩尔比为1:2.5～1:3.0；2,4-二氨基苯磺酸类化合物c与偶合组分D的摩尔比为1:0.98～1:1；
S3：耐碱性黄色活性染料I的制备
将三聚氯氰打浆、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨半小时，然后将步骤S1制得的黄色活性染料b溶液慢慢加入若将三聚氯氰改为三聚氟氰时则将三聚氟氰液体滴加入黄色活性染料b溶液中，然后用小苏打调控反应的pH值在3-4之间，反应温度控制在0-5℃，保持在该条件下反应1-2小时，反应终点通过液相检测，以黄色活性染料b消失为终点，制得三聚氯氰与黄色活性染料b的一缩产物化合物f的反应液；将2,4-二氨基苯磺酸溶于水中，一次性加入到化合物f的反应液，升温至25-35℃之间，pH控制在2-3之间，继续反应2-3小时，反应终点通过液相检测，以间双消失为终点，反应结束后，制得化合物g的溶液；
将步骤S2制得的二氯均三嗪单偶氮黄色染料e的溶液加入到化合物g中，升温至40-45℃，用小苏打调控反应体系的pH至在5-6之间，保持在该条件下反应3-4小时，反应终点通过液相检测，以二氯均三嗪单偶氮黄色染料e消失为终点，反应结束后，在75℃条件下烘干，然后研磨，即制得结构通式Ⅰ所示化合物的活性染料固体粉末，所述化合物中三聚氯氰或三聚氟氰与黄色活性染料b的摩尔比为1.01:1～1.03:1；一缩产物化合物f与间双的摩尔比为1:0.98～1:1；化合物g与二氯均三嗪单偶氮黄色染料e的摩尔比为1:0.97～1:1.02
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所提供的活性黄色染料含有以间双为偶合组分的发色体和以吡唑啉酮或吡啶酮类化合物为偶合组分的发色体组成和3个活性基团，首先，3个活性基团为2个一氯均三嗪活性基团和1个β-乙基砜硫酸酯活性基，且3个活性基团的位置不集中在染料分子结构的一侧，整个染料分子的左边、中间和右边位置都有可反应基团，增加了染料与纤维的反应概率，提高该类染料在纤维上的固色率，其次，两个发色体以2,4-二氨基苯磺酸为桥基，通过2个一氯均三嗪活性基连接起来，由于2,4-二氨基苯磺酸含有1个磺酸基，β-乙基砜硫酸酯活性基上含有1个硫酸酯基，偶合组分间双上也含有1个磺酸基，以及通过调控重氮组分和吡唑啉酮或吡啶酮类化合物偶合组分结构中磺酸基团个数，可实现最终染料分子结构中含有4-7个阴离子基团，因此，该类染料在水介质中具有优越的溶解性能，虽然无机盐可与染料阴离子争夺水分子，破坏染料分子的水化层，使得染料的溶解度降低，但由于本发明提供的活性黄色染料分子结构中具有多个阴离子，即使部分与阴离子结合的水分子被夺去导致水化层被破坏，其他阴离子也能够保障染料分子具有足够的亲水性，在目前的染料应用工艺中始终保持呈现良好的稳定的溶液形态使用；
此外，对于现有的一些活性黄色染料，由于分子结构中的水溶性基团通常在2-3个，且其中包括β-乙基砜硫酸酯基团，在碱性条件下，β-乙基砜硫酸酯水解会脱去硫酸酯基，形成乙烯砜基，这样染料的亲水性基团就少了一个，从而会使染料的溶解度在一定程度上降低，因此，这些染料的耐盐碱性较差；而本发明提供的活性黄色染料，由于2,4-二氨基苯磺酸含有1个磺酸基，β-乙基砜硫酸酯活性基上含有1个硫酸酯基，偶合组分间双上也含有1个磺酸基，以及通过调控重氮组分和吡唑啉酮或吡啶酮类化合物偶合组分结构中磺酸基团个数，可实现最终染料分子结构中含有4-7个阴离子基团，即使β-乙基砜硫酸酯水解失去亲水性，其他多个磺酸基仍然可确保染料具有高的溶解性，不会造成染料因在水中溶解度的降低而析出影响其应用性能，因此，本发明提供了的活性黄色染料还具有高的耐盐、耐碱稳定性，进一步扩大了其应用工艺条件，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将活性黄色染料I-1与扩散剂(甲基萘磺酸类甲醛缩合物，缩合度为4，磺化度为2)、水性高分子防尘剂和元明粉按照质量百分数为85％、5％、0.1％、和9.9％的比例混合制得商品化活性黄色染料；
取上述商品化染料2g，加入5g尿素，小苏打2.5g，海藻酸钠糊60g，防染盐1g和29.5g水配成活性黄色印花色浆，对棉织物进行印花，于85℃烘干，再通过100℃蒸气汽蒸7分钟(相对湿度70％)，经水洗、干燥得染色织物，产品性能测试结果见表1；
所述活性黄色染料I-1的制备方法包括如下步骤：
S1：将折100％的28.1g的4-硫酸乙酯砜基苯胺、200g冰和20mL水加入到1000mL烧杯中，冰磨2小时，加入12.2g工业盐酸(30％)继续搅拌反应1小时，将折100％的7.1g亚硝酸钠固体溶于30mL水后，慢慢滴加到上述烧杯中，滴加过程中保持反应溶液是刚果红试纸呈微蓝色，KI试纸呈微蓝色；滴加完毕后，保持反应体系温度0-5℃，继续反应1小时，用埃利希试剂检测反应终点，反应结束后，过量的亚硝酸用氨基磺酸去除，制得4-硫酸乙酯砜基苯胺的重氮盐溶液；
将折100％的18.8g的2,4-二氨基苯磺酸(间双)和400mL水加入到1000mL烧杯中，加入小苏打调节pH值至5-6，搅拌溶解后加入到4-硫酸乙酯砜基苯胺的重氮盐溶液中，控制反应温度在8℃以下，pH控制在2-3之间，保持在该反应条件下继续反应6小时，反应终点通过液相检测，以4-硫酸乙酯砜基苯胺重氮盐消失为终点，反应结束后，制得以间双为偶合组分黄色单偶氮染料；
S2：将折100％的19.2g三聚氯氰、200g冰和20mL水加入1000mL烧杯中，搅拌下打浆30分钟，将折100％的18.8g的间双和400mL水加入到1000mL烧杯中，加入小苏打调节pH值至5-6，搅拌溶解，将该溶液慢慢加入到三聚氯氰的打浆液中，控制反应条件在0-5℃和pH＝2-3，加完后继续在该条件下反应60分钟，反应终点通过埃利希试剂检测，反应结束后制得三聚氯氰与间双的一次缩合产物溶液；反应结束后，用小苏打将反应体系的pH值调至7.0左右，立刻加入34.1g工业盐酸(30％)，快速搅拌5分钟；然后将折100％的7.1g亚硝酸钠固体溶于30mL水后，慢慢滴加到体系中，滴加过程中保持反应溶液是刚果红试纸呈微蓝色，KI试纸呈微蓝色；滴加完毕后，保持反应体系温度0-5℃，继续反应1小时，利用埃利希试剂检测反应终点，反应结束后，过量的亚硝酸用氨基磺酸去除，制得三聚氯氰与间双一次缩合产物的重氮盐溶液；
将折100％的19.6g3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮加入到三聚氯氰与间双一次缩合产物的重氮盐溶液中，用小苏打调控反应的pH值至6-7之间，温度小于10℃，反应3小时，通过渗圈法检测反应终点，反应结束后，制得二氯均三嗪单偶氮黄色染料溶液；
S3：将折100％的19.2g三聚氯氰、200g冰和20mL水加入1000mL烧杯中，搅拌下打浆30分钟。将步骤S1制得的以间双为偶合组分黄色单偶氮染料溶液慢慢加入到三聚氯氰的打浆液中，控制反应条件在0-5℃和pH＝3-4，加完后继续在该条件下反应60分钟，反应终点通过液相检测，以间双为偶合组分黄色单偶氮染料消失为终点，反应结束后制得三聚氯氰与黄色单偶氮染料的一次缩合产物溶液；然后将折100％的18.8g的间双和400mL水加入到1000mL烧杯中，加入小苏打调节pH值至5-6，搅拌溶解；将该溶液加入到三聚氯氰与黄色单偶氮染料的一次缩合产物溶液中，升温至30℃，控制反应pH＝2-3，保持在该反应条件下继续反应2小时；反应终点通过液相检测，以间双消失为终点；反应结束后制得含一氯均三嗪活性基团的黄色染料。
将步骤S2制得的二氯均三嗪单偶氮黄色染料溶液加入到上述反应体系中，继续升温至40-45℃，用小苏打调控反应体系的pH值在5-6之间，保持在该条件下反应4小时，反应终点通过液相检测，以二氯均三嗪单偶氮黄色染料消失为终点；反应结束后，75℃烘干，研磨，即制得最终高性能耐碱性黄色活性染料I-1固体粉末。
实施例2
将活性黄色染料I-2与扩散剂(甲基萘磺酸类甲醛缩合物，缩合度为4，磺化度为2)、水性高分子防尘剂和元明粉按照质量百分数为85％、5％、0.1％、和9.9％的比例混合制得商品化活性黄色染料；
取上述商品化染料2g，加入5g尿素，小苏打2.5g，海藻酸钠糊60g，防染盐1g和29.5g水配成活性黄色印花色浆，对棉织物进行印花，于85℃烘干，再通过100℃蒸气汽蒸7分钟(相对湿度70％)，经水洗、干燥得染色织物，产品性能测试结果见表1。
本实施例中，活性染料I-2的制备方法同实施例1，不同之处在于以4-β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸代替I-1制备步骤S1中的4-硫酸乙酯砜基苯胺制备相应的活性黄色染料。
实施例3
将活性黄色染料I-3与扩散剂(甲基萘磺酸类甲醛缩合物，缩合度为4，磺化度为2)、水性高分子防尘剂和元明粉按照质量百分数为85％、5％、0.1％、和9.9％的比例混合制得商品化活性黄色染料；
取上述商品化染料2g，加入5g尿素，小苏打2.5g，海藻酸钠糊60g，防染盐1g和29.5g水配成活性黄色印花色浆，对棉织物进行印花，于85℃烘干，再通过100℃蒸气汽蒸7分钟(相对湿度70％)，经水洗、干燥得染色织物，产品性能测试结果见表1；
本实施例中，活性染料I-3的制备方法同实施例1，不同之处在于以4,6-二氨基-1,3-苯二磺酸代替I-1制备步骤S2中的间双制备相应的活性黄色染料。
实施例4
将活性黄色染料I-4与扩散剂(甲基萘磺酸类甲醛缩合物，缩合度为4，磺化度为2)、水性高分子防尘剂和元明粉按照质量百分数为85％、5％、0.1％、和9.9％的比例混合制得商品化活性黄色染料；
取上述商品化染料2g，加入5g尿素，小苏打2.5g，海藻酸钠糊60g，防染盐1g和29.5g水配成活性黄色印花色浆，对棉织物进行印花，于85℃烘干，再通过100℃蒸气汽蒸7分钟(相对湿度70％)，经水洗、干燥得染色织物，产品性能测试结果见表1；
本实施例中，活性染料I-4的制备方法同实施例1，不同之处在于4-β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸代替I-1制备步骤S1中的4-硫酸乙酯砜基苯胺、以3-磺甲基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮代替I-1制备步骤S2中3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮制备相应的活性黄色染料。
实施例5
将活性黄色染料I-5与扩散剂(甲基萘磺酸类甲醛缩合物，缩合度为4，磺化度为2)、水性高分子防尘剂和元明粉按照质量百分数为85％、5％、0.1％、和9.9％的比例混合制得商品化活性黄色染料。
取上述商品化染料2g，加入5g尿素，小苏打2.5g，海藻酸钠糊60g，防染盐1g和29.5g水配成活性黄色印花色浆，对棉织物进行印花，于85℃烘干，再通过100℃蒸气汽蒸7分钟(相对湿度70％)，经水洗、干燥得染色织物，产品性能测试结果见表1；
本实施例中，活性染料I-5的制备方法同实施例1，不同之处在于4-β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸代替I-1制备步骤S1中的4-硫酸乙酯砜基苯胺、以1-(4'-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮代替I-1制备步骤S2中3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮制备相应的活性黄色染料。
实施例6
将活性黄色染料I-6与扩散剂(甲基萘磺酸类甲醛缩合物，缩合度为4，磺化度为2)、水性高分子防尘剂和元明粉按照质量百分数为85％、5％、0.1％、和9.9％的比例混合制得商品化活性黄色染料；
取上述商品化染料2g，加入5g尿素，小苏打2.5g，海藻酸钠糊60g，防染盐1g和29.5g水配成活性黄色印花色浆，对棉织物进行印花，于85℃烘干，再通过100℃蒸气汽蒸7分钟(相对湿度70％)，经水洗、干燥得染色织物，产品性能测试结果见表1；
本实施例中，活性染料I-6的制备方法同实施例1，不同之处在于4-β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸代替I-1制备步骤S1中的4-硫酸乙酯砜基苯胺、以1-(4'-磺酸苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮代替I-1制备步骤S2中3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮制备相应的活性黄色染料。
注：耐碱、耐盐碱稳定性能根据GB/T29597-2013《反应染料耐碱稳定性的测定》方法测定。
由表1数据可以看出，本发明所提供的活性黄色染料不仅具有高的溶解度，棉沾色牢度较好，达到了4-5级以上；该活性黄色染料具有高的固色率，达到83％以上，比现有传统活性染料固色率高10％以上，而且经过活性染料分子结构创新设计后，活性黄色染料具有好的耐碱和耐盐碱稳定性能，根据GB/T29597-2013《反应染料耐碱稳定性的测定》提供的方法测定结果表明，染料的耐碱稳定性和耐盐碱稳定性都＞120min。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能耐碱性黄色活性染料，其特征在于：所述黄色活性染料为结构通式Ⅰ所示化合物：
结构通式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为–H或碱金属；所述R1为–H、–SO3M或–OCH3；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M、–SO2CHCH2或–CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述D选自结构通式Ⅱ或Ⅲ所示化合物：
结构通式Ⅱ中，所述R4为–CH3或–CH2CH3；R5为–CONH2、–CN或–CH2SO3M；结构通式Ⅲ中，所述R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H或–Cl。
2.根据权利要求1所述的一种高性能耐碱性黄色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中X为Cl；M为Na，所述R1为–H或–SO3M；R2为–SO2CH2CH2OSO3M或–CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3M；R3为–H或–SO3M；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CONH2或–CH2SO3M；所述通式Ⅲ中R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H。
3.根据权利要求2所述的一种高性能耐碱性黄色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中X为Cl，M为Na；所述R1为–H或–SO3M；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CONH2或–CH2SO3M；所述结构通式Ⅲ中R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H。
4.根据权利要求3所述的一种高性能耐碱性黄色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中X为Cl，M为Na；所述R1为–SO3M；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H或–SO3M；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CH2SO3M；所述结构通式Ⅲ中R6为–CH3或–COOH；R7和R8同时为–H。
5.根据权利要求4所述的一种高性能耐碱性黄色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中X为Cl，M为Na；所述R1为–SO3M；所述R2为–SO2CH2CH2OSO3M；所述R3为–H；所述结构通式Ⅱ中R4为–CH2CH3；R5为–CH2SO3M；所述结构通式Ⅲ中R6为–COOH；R7和R8同时为–H。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高性能耐碱性黄色活性染料所制备的制备的商品化染料，其特征在于：所述商品化染料所含原料及各种原料的质量百分数分别为：活性黄色染料75～85％、扩散剂5～15％、防尘剂0.1～0.5％、元明粉5～15％，所述扩散剂为甲基萘磺酸类甲醛缩合物，所述防尘剂为水溶性高分子化合物，所述商品化染料用于纤维素纤维的染色和印花，所述纤维素纤维为含羟基和/或氮的纤维素纤维，所述纤维素纤维为棉、粘胶、麻或其多种混纺纤维织物。
7.根据权利要求1～5任一项所述的高性能耐碱性黄色活性染料的制备方法，其特征在于：所述结构通式Ⅰ所示化合物的制备方法按照下述流程进行：
所述结构通式Ⅰ化合物制备方法的具体步骤包括：
S1：以2,4-二氨基苯磺酸为偶合组分黄色活性染料的制备
将含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨2小时，然后在烧杯中加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应30-60分钟，反应终点通过埃利希试剂检测，埃利希试剂由1gN,N-二甲基苯甲醛、5ml浓盐酸和95mL无水乙醇配制成溶液，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得化合物a的重氮盐；
将2,4-二氨基苯磺酸，溶于水中，一次性加入到上述制备的化合物a的重氮盐溶液中，控制反应温度在8℃以下，pH控制在2-3之间，继续反应4-8小时，反应终点通过液相检测，以重氮盐消失为终点，反应结束后，制得以间双为偶合组分黄色活性染料b；所述含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a与间双的摩尔比为1:0.98～1:1；含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a与盐酸的摩尔比为1:0.5～1:1.2；亚硝酸钠与含硫酸酯基活性基的苯胺类化合物a的摩尔比为1:1.0～1:1.02；
S2：二氯均三嗪单偶氮黄色染料的制备
将三聚氯氰打浆、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨半小时，然后将2,4-二氨基苯磺酸类化合物c溶于水中，加入到三聚氯氰的打浆液中，若将三聚氯氰改为三聚氟氰时则将是三聚氟氰液体滴加入2,4-二氨基苯磺酸类化合物c的溶液中，用小苏打调控反应的pH值在2-3之间，反应温度控制在0-5℃，保持在该条件下反应1-2小时，反应终点通过埃利希试剂检测，制得三聚氯氰或三聚氟氰与2,4-二氨基苯磺酸类化合物c的一缩产物d的反应液；用小苏打将产物d的反应液的pH值调控值6.5-7.0，温度控制在0-5℃，然后加入浓盐酸，继续滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应1-1.5小时，反应终点通过埃利希试剂检测，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得产物d的重氮盐溶液；
将偶合组分D，即吡啶酮类化合物或吡唑啉酮类化合物加入到上述制得的产物d的重氮盐溶液中，用小苏打调控反应的pH值至6-7之间，温度5-10℃，反应2-4小时，通过渗圈法检测反应终点，反应结束后，制得二氯均三嗪单偶氮黄色染料e；所述三聚氯氰或三聚氟氰与2,4-二氨基苯磺酸类化合物c的摩尔比为1.01:1～1.03:1；2,4-二氨基苯磺酸类化合物c与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01～1.03；2,4-二氨基苯磺酸类化合物c与盐酸的摩尔比为1:2.5～1:3.0；2,4-二氨基苯磺酸类化合物c与偶合组分D的摩尔比为1:0.98～1:1；
S3：耐碱性黄色活性染料I的制备
将三聚氯氰打浆、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨半小时，然后将步骤S1制得的黄色活性染料b溶液慢慢加入若将三聚氯氰改为三聚氟氰时则将三聚氟氰液体滴加入黄色活性染料b溶液中，然后用小苏打调控反应的pH值在3-4之间，反应温度控制在0-5℃，保持在该条件下反应1-2小时，反应终点通过液相检测，以黄色活性染料b消失为终点，制得三聚氯氰与黄色活性染料b的一缩产物化合物f的反应液；将2,4-二氨基苯磺酸溶于水中，一次性加入到化合物f的反应液，升温至25-35℃之间，pH控制在2-3之间，继续反应2-3小时，反应终点通过液相检测，以间双消失为终点，反应结束后，制得化合物g的溶液；
将步骤S2制得的二氯均三嗪单偶氮黄色染料e的溶液加入到化合物g中，升温至40-45℃，用小苏打调控反应体系的pH至在5-6之间，保持在该条件下反应3-4小时，反应终点通过液相检测，以二氯均三嗪单偶氮黄色染料e消失为终点，反应结束后，在75℃条件下烘干，然后研磨，即制得结构通式Ⅰ所示化合物的活性染料固体粉末，所述化合物中三聚氯氰或三聚氟氰与黄色活性染料b的摩尔比为1.01:1～1.03:1；一缩产物化合物f与间双的摩尔比为1:0.98～1:1；化合物g与二氯均三嗪单偶氮黄色染料e的摩尔比为1:0.97～1:1.02。
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