CN107722671A - 一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法 - Google Patents

一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107722671A
CN107722671A CN201710999135.7A CN201710999135A CN107722671A CN 107722671 A CN107722671 A CN 107722671A CN 201710999135 A CN201710999135 A CN 201710999135A CN 107722671 A CN107722671 A CN 107722671A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mass parts
acid
added
dyestuff
aniline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710999135.7A
Other languages
English (en)
Inventor
毛法明
汪崇建
李兴均
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PMT CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
PMT CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by PMT CHEMICAL CO Ltd filed Critical PMT CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201710999135.7A priority Critical patent/CN107722671A/zh
Publication of CN107722671A publication Critical patent/CN107722671A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
    • C09B67/0046—Mixtures of two or more azo dyes
    • C09B67/0055—Mixtures of two or more disazo dyes
    • C09B67/0057—Mixtures of two or more reactive disazo dyes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/38—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
    • D06P3/66—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

本发明提供了一种活性棕染料，按质量百分比计，由40‑60％的结构式(1)所示的染料1和40‑60％的结构式(2)所示的染料2组成；采用该活性棕染料与黄色染料的混合拼色，可以减少黄色染料的使用量，提高染料的色光稳定性。本发明还提供了所述活性棕染料的制备方法，包括以下步骤：(1)苯胺‑2,5‑双磺酸重氮化；(2)一次偶合；(3)二次重氮化；(4)二次偶合；(5)一缩；(6)二缩。本发明所述的活性棕染料的制备方法，生产成本较低。本发明另外还提供了包含所述活性棕染料的混拼染料及其印染方法。

Description

一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法
技术领域
本发明属于于化工技术领域，特别是涉及一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法。
背景技术
随着纤维素纤维品种的不断开发和染色技术的不断发展，在运用活性染料对纤维，素纤维进行染色时，对活性染料的应用性能提出了越来越高的要求，市场上棕色活性染料品种较少，活性棕P-6R为其中的一种，但现有技术中该活性棕P-6R的制备方法采用16克里夫酸(1萘胺-6-磺酸)，生产成本较高。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种活性棕染料，以提高活性棕染料的性能，本发明还提供了一种生产成本低的所述活性棕染料的制备方法；本发明另外还提供了一种包含所述活性棕染料的混拼染料及其印染方法。
本发明采用的技术方案是：
一种活性棕染料，按质量百分比计，由40-60％的结构式(1)所示的染料1和40-60％的结构式(2)所示的染料2组成；
本发明所述的活性棕染料，其中，按质量百分比计，由40％的所述染料1和60％的所述染料2组成。
本发明所述的活性棕染料，其中，按质量百分比计，由60％的所述染料1和40％的所述染料2组成。
本发明所述的活性棕染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将苯胺-2,5-双磺酸分散在冰水中，然后加入30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2-3h，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2,5-双磺酸重氮盐中，加入10-20wt％混合克里夫酸溶液，调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再调整pH到7，得到一次偶合物，所述混合克里夫酸溶液为1-萘胺-6-磺酸和1-萘胺-7-磺酸溶液的混合物；
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入亚硝酸钠，再缓慢加入到30wt％的盐酸和冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入1-萘胺-8-磺酸粉体，调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4-4.5h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将冰水和三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3-4h，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，反应到终点；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得到所述活性棕染料的原粉产品。
本发明所述的活性棕染料的制备方法，其中，包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将22.5-27.8质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入13.5-16.5质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.2-7.5质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2-3h，得到苯胺-2,5-双磺酸重氮盐，1-萘胺-6-磺酸溶液的用量为所述混合克里夫酸溶液的40-60wt％；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入20.0-24.5质量份的混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.2-7.5质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到27-33质量份的30wt％的盐酸和100质量份冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入20.0-24.5质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4-4.5h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将100质量份冰水和16.5-20.3质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3-4h，到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，反应到终点后；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得染料原粉产品。
本发明所述的活性棕染料的制备方法，其中，包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将25.3质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入15质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.9质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2h，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入22.3质量份的混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.9质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到30质量份的30wt％的盐酸和100质量份的冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入22.3质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将100质量份的冰水和18.5质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌4h，到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2h，反应到终点后；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得到所述活性棕染料的原粉产品。
本发明所述的活性棕染料的制备方法，其中，步骤(1)中用氨基指示剂检测氨基，不显色之后，加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠。
本发明所述的活性棕染料的制备方法，其中，步骤(5)中用水层析检测一缩是否完全，蓝色消失为反应终点。
本发明另外还提供了一种混拼染料，由如下重量份的原料组成：本发明所述活性棕染料3.5-7份，结构式(3)所示的活性黑0.5-1.5份，结构式(4)所示的活性黄0.3-1份，5wt％的海藻酸钠40.5-44.7份，水28份，尿素20份，间硝基苯磺酸钠1份和小苏打1份；
本发明所述的混拼染料的印染方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述活性棕染料，活性黑和活性黄，加入到5wt％的海藻酸钠，水，尿素，间硝基苯磺酸钠和小苏打中，搅拌均匀后，即可得到浆料；
(2)用所述浆料在棉织物上进行印花，将印花织物置于烘箱中，于80℃烘干，然后在饱和蒸汽下，在101-103℃下汽蒸7-10min，然后进行沸腾条件下皂洗，干燥即可。
本发明有益效果：
本发明所述的活性棕染料，采用该活性棕染料与黄色染料的混合拼色，可以减少黄色染料的使用量，提高染料的色光稳定性。
本发明所述的活性棕染料的制备方法，克服了现有技术中采用1.6克里夫酸(1萘胺-6-磺酸)，生产成本较高的问题，而本发明采用混合克里夫酸，因为混合克里夫酸价格更便宜，从而可以降低生产成本。另外，现有技术中采用16克里夫酸制备的产品色光偏蓝。本发明采用混合克里夫酸制备的产品色光偏黄。因为该品种主要用于混拼黑色，主要就是蓝色染料，该活性棕染料与黄色染料得混合拼色。采用该染料之后，可以减少黄色染料的使用量，从而达到降低成本的目的。再者，染料组分的减少，可以提高染料的色光稳定性，因为拼色染料品种多了之后，由于染料配伍性得问题，使得在不同深度下，会有不同步的问题，减少染料品种就可以降低这种现象得出现。
本发明所述的混拼染料，采用所述染料印花棉织物后，印花结果比活性黑5强度更深，颜色更饱满，牢度更好。
具体实施方式
实施例1
一种活性棕染料，按质量百分比计，由40％的染料1和60％的染料2组成。
本实施例所述的活性棕染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将25.3质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入15质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.9质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2h，用氨基指示剂检测氨基，不显色之后，加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入22.3质量份的20wt％混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；所述混合克里夫酸溶液为1-萘胺-6-磺酸和1-萘胺-7-磺酸溶液的混合物，1-萘胺-6-磺酸溶液的用量为所述混合克里夫酸溶液的40wt％。
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.9质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到30质量份的30wt％的盐酸和100质量份冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入22.3质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将100质量份冰水和18.5质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3h，用水层析检测一缩是否完全，蓝色消失为反应终点；到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2h，反应到终点；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得到所述活性棕染料的原粉产品35.5g。
一种混拼染料，由如下重量份的原料组成：本实施1所述活性棕染料3.5份，所述活性黑0.5份，所述活性黄0.3份，5wt％的海藻酸钠44.7份，水28份，尿素20份，间硝基苯磺酸钠1份和小苏打1份。
本实施例所述的混拼染料的印染方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述活性棕染料，活性黑和活性黄，加入到5wt％的海藻酸钠，水，尿素，间硝基苯磺酸钠和小苏打中，搅拌均匀后，即可得到浆料；
(2)用所述浆料在棉织物上进行印花，将印花织物置于烘箱中，于80℃烘干，然后在饱和蒸汽下，在101℃下汽蒸7min，然后进行沸腾条件下皂洗，干燥即可。
实施例2
一种活性棕染料，按质量百分比计，由60％的染料1和40％的染料2组成。
本实施例所述的活性棕染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将25.3质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入15质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.9质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2h，用氨基指示剂检测氨基，不显色之后，加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入22.3质量份的10wt％混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；所述混合克里夫酸溶液为1-萘胺-6-磺酸和1-萘胺-7-磺酸溶液的混合物，1-萘胺-6-磺酸溶液的用量为所述混合克里夫酸溶液的60wt％。
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.9质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到30质量份的30wt％的盐酸和100质量份冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入22.3质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将100质量份冰水和18.5质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3h，用水层析检测一缩是否完全，蓝色消失为反应终点；到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2h，反应到终点；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得到所述活性棕染料的原粉产品。
一种混拼染料，由如下重量份的原料组成：本实施1所述活性棕染料7份，所述活性黑0.5份，所述活性黄0.3份，5wt％的海藻酸钠44.7份，水28份，尿素20份，间硝基苯磺酸钠1份和小苏打1份。
本实施例所述的混拼染料的印染方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述活性棕染料，活性黑和活性黄，加入到5wt％的海藻酸钠，水，尿素，间硝基苯磺酸钠和小苏打中，搅拌均匀后，即可得到浆料；
(2)用所述浆料在棉织物上进行印花，将印花织物置于烘箱中，于80℃烘干，然后在饱和蒸汽下，在103℃下汽蒸10min，然后进行沸腾条件下皂洗，干燥即可。
采用实施例1和2所述的染料印花棉织物后，布样监测结果如表1所示。
表1布样监测结果数据表
样品编号 固色率 提升率 耐湿摩擦 水洗牢度
实施例1 80％ 6 4级 5级
实施例2 85％ 7 4级 4级
活性黑5 60-65％ 4 3-4级 3-4级
由表1可知，本发明所述的混拼染料印花棉织物后，固色率为80-85％，提升率6-7，耐湿摩擦为4-5级，水洗牢度4-5级，印花结果比活性黑5强度更深，颜色更饱满，牢度更好。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种活性棕染料，其特征在于：按质量百分比计，由40-60％的结构式(1)所示的染料1和40-60％的结构式(2)所示的染料2组成；
2.根据权利要求1所述的活性棕染料，其特征在于：按质量百分比计，由40％的所述染料1和60％的所述染料2组成。
3.根据权利要求1所述的活性棕染料，其特征在于：按质量百分比计，由60％的所述染料1和40％的所述染料2组成。
4.权利要求1-3任意一项所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将苯胺-2,5-双磺酸分散在冰水中，然后加入30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2-3h，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2,5-双磺酸重氮盐中，加入10-20wt％混合克里夫酸溶液，调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再调整pH到7，得到一次偶合物，所述混合克里夫酸溶液为1-萘胺-6-磺酸和1-萘胺-7-磺酸溶液的混合物；
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入亚硝酸钠，再缓慢加入到30wt％的盐酸和冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入1-萘胺-8-磺酸粉体，调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4-4.5h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将冰水和三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3-4h，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，反应到终点；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得染料原粉产品。
5.根据权利要求4所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将22.5-27.8质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入13.5-16.5质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.2-7.5质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2-3h，得到苯胺-2,5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入20.0-24.5质量份的10-20wt％混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；1-萘胺-6-磺酸溶液的用量为所述混合克里夫酸溶液的40-60wt％；
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.2-7.5质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到27-33质量份的30wt％的盐酸和100质量份冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入20.0-24.5质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4-4.5h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将100质量份冰水和16.5-20.3质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3-4h，到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，反应到终点后；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得染料原粉产品。
6.根据权利要求5所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化
将25.3质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入15质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.9质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2h，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；
(2)一次偶合
在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入22.3质量份的混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；
(3)二次重氮化
在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.9质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到30质量份的30wt％的盐酸和100质量份的冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；
(4)二次偶合
在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入22.3质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4h，得到二次偶合物；
(5)一缩
将100质量份的冰水和18.5质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌4h，到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；
(6)二缩
在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2h，反应到终点后；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得染料原粉产品。
7.根据权利要求6所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中用氨基指示剂检测氨基，不显色之后，加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠。
8.根据权利要求4-7任意一项所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中用水层析检测一缩是否完全，蓝色消失为反应终点。
9.一种混拼染料，其特征在于：由如下重量份的原料组成：权利要求1-3任意一项所述所述活性棕染料3.5-7份，结构式(3)所示的活性黑0.5-1.5份，结构式(4)所示的活性黄0.3-1份，5wt％的海藻酸钠40.5-44.7份，水28份，尿素20份，间硝基苯磺酸钠1份和小苏打1份；
10.权利要求9所述的混拼染料的印染方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述活性棕染料，活性黑和活性黄，加入到5wt％的海藻酸钠，水，尿素，间硝基苯磺酸钠和小苏打中，搅拌均匀后，即可得到浆料；
(2)用所述浆料在棉织物上进行印花，将印花织物置于烘箱中，于80℃烘干，然后在饱和蒸汽下，在101-103℃下汽蒸7-10min，然后进行沸腾条件下皂洗，干燥即可。
CN201710999135.7A 2017-10-24 2017-10-24 一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法 Pending CN107722671A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710999135.7A CN107722671A (zh) 2017-10-24 2017-10-24 一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710999135.7A CN107722671A (zh) 2017-10-24 2017-10-24 一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107722671A true CN107722671A (zh) 2018-02-23

Family

ID=61212517

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710999135.7A Pending CN107722671A (zh) 2017-10-24 2017-10-24 一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107722671A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037548A (zh) * 2007-05-10 2007-09-19 湖北华丽染料工业有限公司 一种黑色染料混合物及其制备方法及应用
CN101565553A (zh) * 2009-04-14 2009-10-28 丽源(湖北)科技有限公司 一种棕色偶氮染料及其制备及使用
CN103613952A (zh) * 2013-11-21 2014-03-05 天津德凯化工股份有限公司 一种新型棕色活性染料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037548A (zh) * 2007-05-10 2007-09-19 湖北华丽染料工业有限公司 一种黑色染料混合物及其制备方法及应用
CN101565553A (zh) * 2009-04-14 2009-10-28 丽源(湖北)科技有限公司 一种棕色偶氮染料及其制备及使用
CN103613952A (zh) * 2013-11-21 2014-03-05 天津德凯化工股份有限公司 一种新型棕色活性染料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100368483C (zh) 染料组成物及其应用
RU2557569C2 (ru) Смеси красителей, химически активных по отношению к волокнам, и их использование в способе двух- или трехцветного крашения или набивки
CN106752076B (zh) 一种蓝色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN104725895A (zh) 一种可碱性染色的分散染料混合物的制备方法
CN105778561B (zh) 一种黑色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN105694530B (zh) 一种橙色活性染料化合物、一种橙色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN105802278B (zh) 一种黑色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN104804470B (zh) 一种活性黑染料组合物
CN108102423B (zh) 一种黑色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN105542510B (zh) 一种活性黑染料组合物及染料制品
CN105926314B (zh) 一种棉涤织物还原染料微胶囊体轧染染色工艺
CN104725896A (zh) 一种可碱性染色的分散染料混合物
CN105273437B (zh) 一种红色活性染料及其制备方法和应用
CN107722671A (zh) 一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法
CN104710813B (zh) 可碱性染色的嫩黄色分散染料
CN104927396B (zh) 一种复合活性深红染料及其制备方法和应用
CN104194394B (zh) 一种黑色活性染料组合物、制备方法及应用
TWI465523B (zh) 深棕色反應性染料
CN105038312B (zh) 一种红色活性染料化合物及其制备和应用
CN104710812B (zh) 一种可碱性染色的分散染料的制备方法
CN106833013A (zh) 一种活性深红染料及其制备和应用
CN105778563B (zh) 一种黑色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN104497626B (zh) 一种橙色活性染料化合物、其制备方法及用途
CN104559317B (zh) 一种复合活性嫩黄染料组合物
CN108929558A (zh) 一种分散大红染料化合物及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180223

RJ01 Rejection of invention patent application after publication