CN108892972A - 一种棕色活性染料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棕色活性染料的制备方法，包括：(1)使苯胺‑2,5‑双磺酸、氯化氢和亚硝酸钠在水中反应，得到第一混合溶液；(2)在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE‑OP嵌段共聚物的共同存在下向步骤(1)制备的第一混合溶液中加入1‑萘胺‑6‑磺酸，反应，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)制备的第二混合溶液中加入氯化氢、亚硝酸钠，反应，得到第三混合溶液；(4)向步骤(3)制备的第三混合溶液中加入1‑萘胺‑8‑磺酸，反应，得到第四混合溶液；(5)向第四混合溶液中加入三聚氯氰，反应，得到四五混合溶液；(6)将氨水加入到第五混合溶液中，反应，即可；本发明具有在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点。

Description

一种棕色活性染料的制备方法
技术领域
本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种棕色活性染料的制备方法。
背景技术
活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。活性染料作为现代染料工业的代表，近年来获得了较快的发展，目前世界上纤维素纤维用活性染料年产量达20万吨以上，占世界染料年产量的20％以上，但是随着人类对环境保护方面的要求日渐提升，传统的活性染料尤其是其中的棕色活性染料，存在着诸如固色率低、染深性不高、需高盐高碱染色等缺点，在很大程度上限制了活性染料的应用，因此开发一组具有高固色率、高染深性、低盐碱染色的活性染料是本领域技术人员的追求，其中下述结构的棕色活性染料可以具有较好的染色效果：
虽然上述结构的染料已经被应用于印染行业，但是目前仍然存在收率较低、纯度较低且制备过程污水产量大等缺点，难以被大规模的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的制备如式(Ⅰ)所示结构的棕色活性染料，其能够实现较高的收率，且反应条件温和，操作简单，有利于工业化的应用。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种棕色活性染料的制备方法，所述棕色活性染料的结构如下式(Ⅰ)所示，
所述制备方法包括：(1)使苯胺-2,5-双磺酸、氯化氢和亚硝酸钠在水中反应，得到第一混合溶液；(2)向步骤(1)制备的所述第一混合溶液中加入1-萘胺-6-磺酸，反应，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入氯化氢、亚硝酸钠，反应，得到第三混合溶液；(4)向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸，反应，得到第四混合溶液；(5)向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰，反应，得到四五混合溶液；(6)将氨水加入到第五混合溶液中，反应，即制成所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料；
其中，步骤(2)中，所述反应在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共同存在下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.05-0.1︰1。
进一步优选地，步骤(2)中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.06-0.08︰1。
根据本发明的一些优选方面，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质量比为0.5-1︰1。
进一步优选地，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质量比为0.6-0.85︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，控制所述反应在10-25℃下进行。
进一步优选地，步骤(2)中，控制所述反应在18-22℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述1-萘胺-6-磺酸与所述苯胺-2,5-双磺酸的投料摩尔比为1-1.2︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，控制所述反应在0-5℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述苯胺-2,5-双磺酸、所述氯化氢和所述亚硝酸钠的投料摩尔比为1︰1.5-2.5︰1-1.5。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，控制所述反应在温度5-15℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述1-萘胺-6-磺酸、所述氯化氢和所述亚硝酸钠的投料摩尔比为1︰1.5-2.5︰1-1.5。
根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，控制所述反应在10-15℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，控制所述反应在pH值为3.0-4.5下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺酸的投料摩尔比为0.9-1.2︰1。
进一步优选地，步骤(4)中，所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺酸的投料摩尔比为0.98-1.1︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，控制所述反应在5-10℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，控制所述反应在pH值为6.5-7.5下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，所述三聚氯氰与所述1-萘胺-8-磺酸的投料摩尔比为0.98-1.15︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(6)中，所述氨水的添加量相对于所述三聚氯氰是过量的。
根据本发明的一些优选方面，步骤(6)中，控制所述反应在50-55℃下进行，并通过通入蒸汽升温至50-55℃。
根据本发明，所述氯化氢为通过加入一定量的质量分数为33％的盐酸来实现。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明提供的棕色活性染料的制备方法，其能够在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点，且制备过程产生的污水排量极大降低，尤其符合当下对环境保护方面的高标准要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
式(1)所示结构的棕色活性染料如下：
实施例1
本实施例提供一种式(Ⅰ)所示结构的棕色活性染料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在1±1℃下将苯胺-2,5-双磺酸253g、盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢54.75g)和亚硝酸钠70g混合，在水中反应2h，得到第一混合溶液；
(2)将萘磺酸盐甲醛缩合物6g、氨基OE-OP嵌段共聚物7.3g和1-萘胺-6-磺酸223g加入到步骤(1)制备的所述第一混合溶液中，在19±1℃下反应2.5h，得到第二混合溶液；
(3)在温度8±1℃下向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢60g)和亚硝酸钠72g，反应2h，得到第三混合溶液；
(4)在温度12±1℃下向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸223g，调节pH值至3.8±0.1，反应3h，得到第四混合溶液；
(5)在温度6±1℃下向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰184.5g，调节pH值至7.2±0.1，反应2.5h，得到四五混合溶液；
(6)将氨水(质量分数为40％)50g加入到第五混合溶液中，通入蒸汽升温至52±1℃，保持温度反应5h，过滤，收集滤液，将所得滤液喷雾干燥，即制成固态的所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料799.2g，收率为88.6％，纯度为98.3％。
实施例2
本实施例提供一种式(Ⅰ)所示结构的棕色活性染料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在2±1℃下将苯胺-2,5-双磺酸253g、盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢54.75g)和亚硝酸钠70g混合，在水中反应2.5h，得到第一混合溶液；
(2)将萘磺酸盐甲醛缩合物7g、氨基OE-OP嵌段共聚物8.5g和1-萘胺-6-磺酸223g加入到步骤(1)制备的所述第一混合溶液中，在21±1℃下反应2h，得到第二混合溶液；
(3)在温度10±1℃下向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢71g)和亚硝酸钠96g，反应2h，得到第三混合溶液；
(4)在温度13±1℃下向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸234.2g，调节pH值至4.0±0.1，反应3h，得到第四混合溶液；
(5)在温度8±1℃下向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰182.7g，调节pH值至7.3±0.1，反应2h，得到四五混合溶液；
(6)将氨水(质量分数为40％)52g加入到第五混合溶液中，通入蒸汽升温至52±1℃，保持温度反应5h，过滤，收集滤液，将所得滤液喷雾干燥，即制成固态的所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料823.1g，收率为91.3％，纯度为98.8％。
实施例3
本实施例提供一种式(Ⅰ)所示结构的棕色活性染料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在3±1℃下将苯胺-2,5-双磺酸253g、盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢60g)和亚硝酸钠78g混合，在水中反应2h，得到第一混合溶液；
(2)将萘磺酸盐甲醛缩合物7.8g、氨基OE-OP嵌段共聚物10g和1-萘胺-6-磺酸223g加入到步骤(1)制备的所述第一混合溶液中，在20±1℃下反应2.5h，得到第二混合溶液；
(3)在温度8±1℃下向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢62.5g)和亚硝酸钠72g，反应2h，得到第三混合溶液；
(4)在温度11±1℃下向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸220.8g，调节pH值至3.6±0.1，反应3h，得到第四混合溶液；
(5)在温度9±1℃下向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰199.6g，调节pH值至7.4±0.1，反应2h，得到四五混合溶液；
(6)将氨水(质量分数为40％)55.3g加入到第五混合溶液中，通入蒸汽升温至54±1℃，保持温度反应5h，过滤，收集滤液，将所得滤液喷雾干燥，即制成固态的所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料812.7g，收率为90.1％，纯度为99.3％。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于，不加萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物，制得固态的所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料606.2g，收率为67.2％，纯度为93.4％。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于，仅加萘磺酸盐甲醛缩合物，制得固态的所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料681g，收率为75.5％，纯度为95.3％。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于，仅加氨基OE-OP嵌段共聚物，制得固态的所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料711.7g，收率为78.9％，纯度为96.1％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种棕色活性染料的制备方法，所述棕色活性染料的结构如下式(Ⅰ)所示，
所述制备方法包括：(1)使苯胺-2,5-双磺酸、氯化氢和亚硝酸钠在水中反应，得到第一混合溶液；(2)向步骤(1)制备的所述第一混合溶液中加入1-萘胺-6-磺酸，反应，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入氯化氢、亚硝酸钠，反应，得到第三混合溶液；(4)向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸，反应，得到第四混合溶液；(5)向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰，反应，得到四五混合溶液；(6)将氨水加入到第五混合溶液中，反应，即制成所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料，其特征在于，步骤(2)中，所述反应在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共同存在下进行。
2.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.05-0.1︰1。
3.根据权利要求1或2所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质量比为0.5-1︰1。
4.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，控制所述反应在10-25℃下进行。
5.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述1-萘胺-6-磺酸与所述苯胺-2,5-双磺酸的投料摩尔比为1-1.2︰1。
6.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制所述反应在0-5℃下进行；和/或，步骤(1)中，所述苯胺-2,5-双磺酸、所述氯化氢和所述亚硝酸钠的投料摩尔比为1︰1.5-2.5︰1-1.5。
7.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，控制所述反应在温度5-15℃下进行；和/或，步骤(3)中，所述1-萘胺-6-磺酸、所述氯化氢和所述亚硝酸钠的投料摩尔比为1︰1.5-2.5︰1-1.5。
8.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，控制所述反应在10-15℃下进行；和/或，步骤(4)中，控制所述反应在pH值为3.0-4.5下进行；和/或，步骤(4)中，所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺酸的投料摩尔比为0.9-1.2︰1。
9.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，控制所述反应在5-10℃下进行；和/或，步骤(5)中，控制所述反应在pH值为6.5-7.5下进行；和/或，步骤(5)中，所述三聚氯氰与所述1-萘胺-8-磺酸的投料摩尔比为0.98-1.15︰1。
10.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述氨水的添加量相对于所述三聚氯氰是过量的；和/或，步骤(6)中，控制所述反应在50-55℃下进行，并通过通入蒸汽升温至50-55℃。
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