CN106752062A - 一种分散蓝染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散蓝染料的制备方法，包括如下步骤：1)将2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺加入到含亚硝酸钠的硫酸溶液中，进行重氮反应，得到重氮液；2)向偶合反应器中加入水和溶剂，得到反应底液；反应底液中溶剂的质量分数为10～20％；3)向反应底液中加入2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑(二乙基)苯胺，调节PH至2～4打浆，降温至‑5～0℃，加入重氮液30～60％的体积量进行偶合反应，继续加入水，然后加入剩余的重氮液，得到反应液，继续进行偶合反应直到偶合结束，过滤清洗，得到分散蓝染料；所述反应液中溶剂的质量分数为1～10％。该制备方法所得到的分散蓝染料的结晶较细，改善了染料的高温分散性，实现常规商品化达到产品要求。
Description
技术领域
本发明涉及分散染料的制备领域，具体涉及一种分散蓝染料的制备方法。
背景技术
偶氮分散染料是一类重要的合成染料，其色谱齐全、品种繁多、性能优良，合成制备过程中反应简单、结构多变、成本低廉，是印染行业中广泛应用的一类染料。
现有技术中的分散蓝染料的合成，往往是通过先将原料在酸性条件下重氮化后，与另一个原料进一步偶合反应得到染料结晶物，再过滤清洗得到相应的染料产品。但这类分散蓝染料产品由于分子结构原因，其结晶析出较快，从而导致物料结晶颗粒较粗硬，常规商品化后染料高温分散性差，需与其它分散染料复配来改善其高温分散性或加入高成本的助剂来改善高温分散性。如中国发明专利(CN 1635030 A)公开一种蓝色分散染料，由分散染料组分A和B组分复配而成，A组分的化学结构式如下：
B组分的化学结构式如下：
因此，如何改进现有的制备方法制备单偶合的分散蓝染料，并且具有良好的高温分散性变得非常重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种分散蓝染料的制备方法，通过改变偶合反应体系环境来实现调整染料偶合结晶情况。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案为：
一种分散蓝染料的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,4-二硝基-6-氯苯胺加入到含亚硝酸钠的硫酸溶液中，进行重氮反应，得到重氮液；
2)向偶合反应器中加入水和溶剂，得到反应底液；所述溶剂为丙酮、乙醇、醋酸或二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述反应底液中溶剂的质量分数为10～20％；
3)向步骤2)中得到的反应底液中加入2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，调节PH至2～4打浆，降温至-5～0℃，加入步骤1)中所得重氮液30～60％的体积量进行偶合反应，继续加入水，然后加入步骤1)中剩余的重氮液，得到反应液，继续进行偶合反应直到偶合结束，过滤清洗，得到分散蓝染料；所述反应液中溶剂的质量分数为1～10％。
上述技术方案中，主要从染料合成过程中的结晶过程着手，在染料偶合过程中通过改变偶合体系环境来实现调整染料偶合结晶情况，从而实现染料结晶变细，改善染料高温分散性，实现常规商品化达到产品要求，不需与其它染料复配就可直接商品化使用以及用常规商品化助剂取代高成本助剂，降低染料成本。
所述步骤1)中的重氮反应反应过程如下：
所述步骤3)中的偶合反应反应过程如下：
作为优选，所述步骤1)中亚硝酸钠与2,4-二硝基-6-氯苯胺的摩尔比为1.02～1.1:1。
作为优选，所述步骤1)中重氮反应的反应温度为10～25℃。
作为优选，所述溶剂与2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺的质量比为0.2～1:1。
作为优选，所述溶剂与2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺的质量比为0.3～0.6:1。
作为优选，所述步骤3)中加入所得重氮液45～50％的体积量。
作为优选，所述溶剂为二甲基甲酰胺。
作为优选，所述溶剂为丙酮和二甲基甲酰胺的混合溶剂。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本制备方法所得的分散蓝染料的结晶较细，改善了染料的高温分散性，实现常规商品化达到产品要求，不需与其它染料复配就可直接商品化使用以及用常规商品化助剂取代高成本助剂，降低染料成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
重氮反应：先是300kg亚硝酸钠加入到2500kg硫酸中，降温溶解均匀后，加入折百量868kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料过程控制反应温度20～25℃，反应一段时间后得到重氮液。
偶合反应：在偶合锅中加入底水2000kg，再在底水中加入450kg二甲基甲酰胺，然后再加入折百量944kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸调节PH在2～4，打浆30min，打将好后，降温到-5～0℃，开始同时滴加重氮液，边加重氮边用氨水调节体系的PH在2～4，重氮液加到50％后，再向偶合锅加入余下量的5000kg水，整个过程中严格控制温度为-5～0℃，酸度为PH＝2～4，重氮液加完后，保温保PH反应直到偶合结束，偶合结束得到需要的分散蓝染料。过滤清洗后得折干染料1650kg，高温分散性测试为4级。
实施例2
重氮反应：先是300kg亚硝酸钠加入到2500kg硫酸中，降温溶解均匀后，加入折百量868kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料过程控制反应温度20～25℃，反应一段时间后得到重氮液。
偶合反应：在偶合锅中加入底水2500kg，再在底水中加入250kg丙酮与250kg二甲基甲酰胺，然后再加入折百量944kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸调节PH在2～4，打浆30min，打将好后，降温到-5～0℃，开始同时滴加重氮液，边加重氮边用氨水调节体系的PH在2～4，重氮液加到45％后，再向偶合锅加入余下量的4500kg水，整个过程中严格控制温度为-5～0℃，酸度为PH＝2～4，重氮液加完后，保温保PH反应直到偶合结束，偶合结束得到需要的分散蓝染料。过滤清洗后得折干染料1630kg，高温分散性测试为4级。
对比例1
重氮反应：先是300kg亚硝酸钠加入到2500kg硫酸中，降温溶解均匀后，加入折百量868kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料过程控制反应温度20～25℃，反应一段时间后得到重氮液。
偶合反应：在偶合锅中加入底水7500kg，加入折百量944kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸调节PH在2～4，打浆30min，打将好后，降温到-5～0℃，开始同时滴加重氮液，边加重氮边用氨水调节体系的PH在2～4，整个过程中严格控制温度为-5～0℃，酸度为PH＝2～4，重氮液加完后，保温保PH反应直到偶合结束，偶合结束得到需要的分散蓝染料。过滤清洗后得折干染料1640kg，高温分散性测试为1级。
对比例2
重氮反应：先是300kg亚硝酸钠加入到2480kg硫酸中，降温溶解均匀后，加入折百量850kg 2，4-二硝基-6-氯苯胺，投料过程控制反应温度20～25℃，反应一段时间后得到重氮液。
偶合反应：在偶合锅中加入底水7500kg，加入折百量930kg 2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，加硫酸调节PH在2～4，打浆30min，打将好后，降温到-5～0℃，开始同时滴加重氮液，边加重氮边用氨水调节体系的PH在2～4，整个过程中严格控制温度为-5～0℃，酸度为PH＝2～4，重氮液加完后，保温保PH反应直到偶合结束，偶合结束得到需要的分散蓝染料。过滤清洗后得折干染料1605kg，高温分散性测试为1级。
Claims (8)
1.一种分散蓝染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将2,4-二硝基-6-氯苯胺加入到含亚硝酸钠的硫酸溶液中，进行重氮反应，得到重氮液；
2)向偶合反应器中加入水和溶剂，得到反应底液；所述溶剂为丙酮、乙醇、醋酸或二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述反应底液中溶剂的质量分数为10～20％；
3)向步骤2)中得到的反应底液中加入2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺，调节PH至2～4打浆，降温至-5～0℃，加入步骤1)中所得重氮液30～60％的体积量进行偶合反应，继续加入水，然后加入步骤1)中剩余的重氮液，得到反应液，继续进行偶合反应直到偶合结束，过滤清洗，得到分散蓝染料；所述反应液中溶剂的质量分数为1～10％。
2.根据权利要求1所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中亚硝酸钠与2,4-二硝基-6-氯苯胺的摩尔比为1.02～1.1:1。
3.根据权利要求1所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中重氮反应的反应温度为10～25℃。
4.根据权利要求1所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述溶剂与2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺的质量比为0.2～1:1。
5.根据权利要求4所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述溶剂与2-甲氧基-5-乙酰氨基-(二乙基)苯胺的质量比为0.3～0.6:1。
6.根据权利要求1所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入所得重氮液45～50％的体积量。
7.根据权利要求1所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮和二甲基甲酰胺的混合溶剂。
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