CN117866458A - 一种兰紫色有机颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机颜料技术领域，具体涉及一种兰紫色有机颜料的制备方法，包括：将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀，并在搅拌过程中加入5‑氨基‑4‑羟基萘‑2,7‑二磺酸搅拌0.5‑1h，然后加入4‑氯苯甲酰氯并控制pH，降温至5‑10℃，得到偶合液；将水和1‑萘胺加入至反应锅内，并加入盐酸搅拌1‑2h，然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应2‑3h，得到重氮液；将重氮液加入至偶合液中，并调节pH反应2h，然后加入氯化钡水溶液和助剂，升温至95℃，保温2h，最后过滤并漂洗至中性，经烘干、粉碎，得到兰紫色有机颜料。本发明利用5‑氨基‑4‑羟基萘‑2,7‑二磺酸作为偶合组分原料，1‑萘胺为重氮化原料，经重氮偶合反应得到兰紫色有机颜料，丰富了偶氮有机颜料品种的色谱。
Description
技术领域
本发明属于有机颜料技术领域，具体涉及一种兰紫色有机颜料的制备方法。
背景技术
有机颜料是不溶性有机物,通常以高度分散状态加入底物而使底物着色。它与染料的根本区别在于,染料能够溶解在所用的染色介质中,而颜料则既不溶于使用它们的介质，也不溶于被着色的底物。有机颜料色彩鲜明，着色力强；无毒性，但部分品种的耐光、耐热、耐溶剂和耐迁移性往往不如无机颜料。目前的有机颜料以黄色有机颜料与红色有机颜料为主，但是偶氮类紫色系有机颜料品种较少。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种兰紫色有机颜料的制备方法，解决了现有偶氮类紫色系有机颜料的稀缺，利用5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸作为偶合组分原料，1-萘胺为重氮化原料，经重氮偶合反应得到兰紫色有机颜料，丰富了偶氮类有机颜料品种的色谱。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种兰紫色有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，偶合液的制备：将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀，并在搅拌过程中加入5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸搅拌0.5-1h，然后加入4-氯苯甲酰氯并控制pH，降温至5-10℃，得到偶合液；所述偶氮液中的偶合组分的结构式为：
所述纯碱在水中的质量浓度为70-90g/L，搅拌速度为500-1000r/min，所述5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸、4-氯苯甲酰氯和纯碱的摩尔比为1:1:4-5，pH采用纯碱调节，且pH控制在8-9；
步骤2，重氮液的制备；将水和研细的1-萘胺加入至反应锅内，并加入盐酸搅拌1-2h，然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应2-3h，得到重氮液，所述水与1-萘胺的质量比为10-12:1，所述1-萘胺与盐酸中的氯化氢的摩尔比为1:3-5，所述盐酸采用质量分数为30％的盐酸，搅拌的速度为200-500r/min，温度为0-5℃；所述亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠质量浓度为30％，且亚硝酸钠与1-萘胺的摩尔比为1-1.2:1，所述恒温重氮反应的温度为0-5℃；
步骤3，有机颜料的制备：将重氮液加入至偶合液中，并调节pH反应1-2h，然后加入氯化钡水溶液和助剂，升温至95℃，保温1-2h，最后过滤并漂洗至中性，经烘干、粉碎，得到兰紫色有机颜料；所述重氮液在1-2h内加入至偶合液中，所述pH采用纯碱调节，且调节后的pH为8-9，反应温度不高于30℃；所述反应中的偶合组合微过量；所述氯化钡水溶液的质量浓度为20-30％，且氯化钡与偶合组分的摩尔比为1-2:1，助剂采用太古油、乳化剂A-105、松香、氢化松香、高分子分散剂中的一种，所述助剂与偶合组分的质量比为1-5:100；
所述兰紫色有机颜料的分子结构式为：
反应方程式如下：
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有偶氮类紫色系有机颜料的稀缺，利用5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸作为偶合组分原料，1-萘胺为重氮化原料，经重氮偶合反应得到兰紫色有机颜料，丰富了偶氮类有机颜料品种的色谱。
2.本发明以1-萘胺和5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸为原料，增加并改变了分子共轭体系长度，将染料颜色转化为兰紫色。
3.本发明在结构中增加了氯离子，有效的提升了分子量，提高了耐性牢度。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种兰紫色有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，偶合液的制备：将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀，并在搅拌过程中加入5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸搅拌0.5h，然后加入4-氯苯甲酰氯并控制pH，降温至5℃，得到偶合液；所述偶氮液中的偶合组分的结构式为：
所述纯碱在水中的质量浓度为70g/L，搅拌速度为500r/min，所述5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸、4-氯苯甲酰氯和纯碱的摩尔比为1:1:4，pH采用纯碱调节，且pH控制在8；
步骤2，重氮液的制备；将水和研细的1-萘胺加入至反应锅内，并加入盐酸搅拌1h，然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应2h，得到重氮液，所述水与1-萘胺的质量比为10:1，所述1-萘胺与盐酸中的氯化氢的摩尔比为1:3，所述盐酸采用质量分数为30％的盐酸，搅拌的速度为200r/min，温度为0℃；所述亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠质量浓度为30％，且亚硝酸钠与1-萘胺的摩尔比为1:1，所述恒温重氮反应的温度为0℃；
步骤3，有机颜料的制备：将重氮液加入至偶合液中，并调节pH反应1h，然后加入氯化钡水溶液和助剂，升温至95℃，保温1h，最后过滤并漂洗至中性，经烘干、粉碎，得到兰紫色有机颜料；所述重氮液在1h内加入至偶合液中，所述pH采用纯碱调节，且调节后的pH为8，反应温度为30℃；所述反应中的偶合组合微过量；所述氯化钡水溶液的质量浓度为20％，且氯化钡与偶合组分的摩尔比为1:1，助剂采用太古油，所述助剂与偶合组分的质量比为1:100；
所述兰紫色有机颜料的分子结构式为：
反应方程式如下：
该实施例制备的兰紫色有机颜料经称量，测量UV、HPLC并计算收率，结果表明，染料纯度为85％，收率为89％。
实施例2
一种兰紫色有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，偶合液的制备：将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀，并在搅拌过程中加入5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸搅拌1h，然后加入4-氯苯甲酰氯并控制pH，降温至10℃，得到偶合液；所述偶氮液中的偶合组分的结构式为：
所述纯碱在水中的质量浓度为90g/L，搅拌速度为1000r/min，所述5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸、4-氯苯甲酰氯和纯碱的摩尔比为1:1:5，pH采用纯碱调节，且pH控制在9；
步骤2，重氮液的制备；将水和研细的1-萘胺加入至反应锅内，并加入盐酸搅拌2h，然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应3h，得到重氮液，所述水与1-萘胺的质量比为12:1，所述1-萘胺与盐酸中的氯化氢的摩尔比为1:5，所述盐酸采用质量分数为30％的盐酸，搅拌的速度为500r/min，温度为5℃；所述亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠质量浓度为30％，且亚硝酸钠与1-萘胺的摩尔比为1.2:1，所述恒温重氮反应的温度为5℃；
步骤3，有机颜料的制备：将重氮液加入至偶合液中，并调节pH反应2h，然后加入氯化钡水溶液和助剂，升温至95℃，保温2h，最后过滤并漂洗至中性，经烘干、粉碎，得到兰紫色有机颜料；所述重氮液在2h内加入至偶合液中，所述pH采用纯碱调节，且调节后的pH为9，反应温度为20℃；所述反应中的偶合组合微过量；所述氯化钡水溶液的质量浓度为30％，且氯化钡与偶合组分的摩尔比为2:1，助剂采用乳化剂松香，所述助剂与偶合组分的质量比为1:20；
所述兰紫色有机颜料的分子结构式为：
反应方程式如下：
该实施例制备的兰紫色有机颜料经称量，测量UV、HPLC并计算收率，结果表明，染料纯度为87％，收率为92％。
实施例3
一种兰紫色有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，偶合液的制备：将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀，并在搅拌过程中加入5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸搅拌1h，然后加入4-氯苯甲酰氯并控制pH，降温至8℃，得到偶合液；所述偶氮液中的偶合组分的结构式为：
所述纯碱在水中的质量浓度为80g/L，搅拌速度为800r/min，所述5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸、4-氯苯甲酰氯和纯碱的摩尔比为1:1:5，pH采用纯碱调节，且pH控制在8；
步骤2，重氮液的制备；将水和研细的1-萘胺加入至反应锅内，并加入盐酸搅拌2h，然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应2h，得到重氮液，所述水与1-萘胺的质量比为11:1，所述1-萘胺与盐酸中的氯化氢的摩尔比为1:4，所述盐酸采用质量分数为30％的盐酸，搅拌的速度为400r/min，温度为3℃；所述亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠质量浓度为30％，且亚硝酸钠与1-萘胺的摩尔比为1.1:1，所述恒温重氮反应的温度为3℃；
步骤3，有机颜料的制备：将重氮液加入至偶合液中，并调节pH反应2h，然后加入氯化钡水溶液和助剂，升温至95℃，保温2h，最后过滤并漂洗至中性，经烘干、粉碎，得到兰紫色有机颜料；所述重氮液在1h内加入至偶合液中，所述pH采用纯碱调节，且调节后的pH为8，反应温度为25℃；所述反应中的偶合组合微过量；所述氯化钡水溶液的质量浓度为25％，且氯化钡与偶合组分的摩尔比为2:1，助剂采用氢化松香，所述助剂与偶合组分的质量比为3:100；
所述兰紫色有机颜料的分子结构式为：
反应方程式如下：
该实施例制备的兰紫色有机颜料经称量，测量UV、HPLC并计算收率，结果表明，染料纯度为90％，收率为93％。
染料性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 日晒等级 | 6 | 7 | 7 |
| 耐酸牢度 | 5 | 5 | 5 |
| 耐迁移性 | 5 | 5 | 5 |
| 耐热性 | 4 | 5 | 5 |
| 耐溶剂 | 4 | 5 | 5 |
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，偶合液的制备：将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀，并在搅拌过程中加入5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸搅拌0.5-1h，然后加入4-氯苯甲酰氯并控制pH，降温至5-10℃，得到偶合液；
步骤2，重氮液的制备；将水和1-萘胺加入至反应锅内，并加入盐酸搅拌1-2h，然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应2-3h，得到重氮液；
步骤3，有机颜料的制备：将重氮液加入至偶合液中，并调节pH反应1-2h，然后加入氯化钡水溶液和助剂，升温至95℃，保温1-2h，最后过滤并漂洗至中性，经烘干、粉碎，得到兰紫色有机颜料。
2.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纯碱在水中的质量浓度为70-90g/L，搅拌速度为500-1000r/min。
3.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的5-氨基-4-羟基萘-2,7-二磺酸、4-氯苯甲酰氯和纯碱的摩尔比为1:1:4-5，pH采用纯碱调节。
4.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的水与1-萘胺的质量比为10-12:1，所述1-萘胺与盐酸中的氯化氢的摩尔比为1:3-5，所述盐酸采用质量分数为30％的盐酸，搅拌的速度为200-500r/min，温度为-10℃。
5.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠质量浓度为30％，且亚硝酸钠与1-萘胺的摩尔比为1-1.2:1，所述恒温重氮反应的温度为0-5℃。
6.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的重氮液在1-2h内加入至偶合液中。
7.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的pH采用纯碱调节，且调节后的pH为8-9。
8.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的反应温度不高于30℃。
9.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氯化钡水溶液的质量浓度为20-30％，且氯化钡与偶合组分的摩尔比为1-2:1。
10.根据权利要求1所述的兰紫色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的助剂采用太古油、乳化剂A-105、松香、氢化松香、高分子分散剂中的一种，所述助剂与偶合组分的质量比为1-5:100。
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| CN202311059724.9A Withdrawn CN117089220A (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种兰紫色有机颜料的制备方法 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (2) | CN117089220A (zh) |
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2023
- 2023-08-22 CN CN202311059724.9A patent/CN117089220A/zh not_active Withdrawn
-
2024
- 2024-01-04 CN CN202410012681.7A patent/CN117866458A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN117089220A (zh) | 2023-11-21 |
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