CN103289435B - 一种液晶显示屏用颜料衍生物及其制造方法 - Google Patents
一种液晶显示屏用颜料衍生物及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种液晶显示屏用颜料衍生物，它以铜酞菁蓝、蒽醌红或者山道林黄4为原料制得。本发明还公开了前述液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法。本发明合成特殊的颜料衍生物，此颜料衍生物与母体高性能有机颜料结构基本接近，因而此衍生物可以在常规的工艺条件下参与母体颜料的结晶行为，包覆于母体颜料的表面，成为颜料晶体的一部分并改变了母体颜料的表面性质，从而可以在分散介质中阻止纳米粒径的颜料的结晶成大颗粒。本发明制得的颜料衍生物具有易分散，原生粒径小，粒径分布窄。该颜料衍生物与超分散剂配合得到的纳米颜料分散液具有粘度稳定、分散后粒径小且粒径分布窄、色相稳定鲜艳的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料衍生物，特别是一种液晶显示屏用颜料衍生物；本发明还涉及该液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法。
背景技术
液晶显示屏分为电视、电脑、工业显示屏和监视器显示。液晶显示屏（英文缩写LCD）的核心技术是纳米高性能有机颜料的制造及相关超分散剂的制造。纳米高性能有机颜料在超分散剂及高剪切力研磨设备的共同作用下，于适当的溶剂介质中分散到颜料粒径小于100nm，颜料粒径越小、最终的LCD的象素越高，色彩还原越真。目前纳米高性能有机颜料的制造和供应基本被日本企业和韩国企业垄断，如DIC、TOYO、三星化学等。纳米高性能有机颜料（Nano high performance pigments, Nano-HPP）一般采用粗品高性能有机颜料与衍生物共晶的工艺，通过特定的工序制备而得。粗颜料具有高污染、投资大的特点。粗颜料基本是中国和印度生产供应。以颜料紫23（PV23）为例，生产一吨粗品，至少有1000吨颜色深，COD超高的废水，几乎无法处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的易分散，原生粒径小，粒径分布窄的液晶显示屏用颜料衍生物。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供上述液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种液晶显示屏用颜料衍生物，其特点是，其通式如下：
式中：
A：为C1-C12的烷基、磺酰基SO2-、磷酰基P02H-；
R1、R2：为C1-C18直链烷基，苯基或取代的苯基，环烷基；
n：为取代度，n=1-4；
P：选自铜酞菁蓝：
蒽醌红：
山道林黄4：
本发明还公开了一种如以上技术方案所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）取铜酞菁蓝，氯磺酸，加入反应容器中并升温到135-145℃，在此温度保温7-9小时；加入氯化亚砜，温度下降至85-88℃；升温到90-92℃，保温3-5小时；然后冷却到20-25℃，用适量冰水混合物稀释，过滤，用适量蒸馏水漂洗2-4遍，至pH=3-4，压滤成滤饼；
（2）将滤饼加入到适量的蒸馏水中，搅拌至料完全反应开后，加入N，N-二甲基丙二胺，升温到80-85℃，带回流保温5-7小时；然后加入适量的质量浓度为25-35%的盐酸中和未反应的N，N-二甲基丙二胺，到pH=8-8.5，降温到25-30℃，压滤母液，用适量蒸馏水漂洗，压干；放入恒温烘箱，95-105℃恒温烘料5-7小时，粉碎，得成品酞菁磺酰胺颜料衍生物；
原料铜酞菁蓝、氯磺酸、氯化亚砜、N，N-二甲基丙二胺的重量比为140-145：740-750：93-96：28-32。
所述的铜酞菁蓝、氯磺酸、氯化亚砜、N，N-二甲基丙二胺的重量比进一步优选为143.6：748.3：94.4：30。
本发明还公开了另一种如以上技术方案所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）取蒽醌红，氯磺酸，加入升温到145-155℃，在此温度保温5-7小时，加入氯化亚砜，温度下降至85-88℃；升温到95-100℃，保温3-5小时；然后冷却到20-25℃，用适量的冰水混合物稀释；过滤，用适量蒸馏水漂洗2-4遍，至pH=3-4，压滤成滤饼；
（2）将上述滤饼加入到适量的蒸馏水中，搅拌至料完全反应开后，加入二乙胺，升温到70-75℃，带回流保温11-13小时，加入适量质量浓度为25-35%的盐酸中和未反应的二乙胺，pH=8-8.5，降温到25-30℃，压滤，用适量蒸馏水漂洗，压干；放入恒温烘箱，95-105℃，恒温烘料5-7小时，粉碎，得成品颜料衍生物；蒽醌红、氯磺酸、氯化亚砜和二乙胺的重量比为155-165：750-850：65-75：14-18。
所述的原料蒽醌红、氯磺酸、氯化亚砜和二乙胺的重量比优选为160：800：70：16。
本发明还公开了再一种如以上技术方案所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）取山道林黄4，邻苯二甲酰亚胺，质量浓度为98%的浓硫酸，升温到85-90℃保温1-3小时，降温到20-25℃，加入适量的冰水混合物中稀释，压滤，用适量的蒸馏水漂洗2-4遍；
（2）将滤饼加入到适量的蒸馏水中，加入二甲胺，升温到90-95℃保温11-13小时，降温到55-65℃，调整pH=9，用适量的质量浓度为1%的氨水漂洗2-4遍，得到中间体；
（3）将中间体，加入适量的水中，搅拌均匀，加入60g质量浓度为35-45%的甲醛溶液，升温到90-95℃保温5-7小时，降温到55-65℃，调整pH=8，加入到适量的水中漂洗，再用适量的质量浓度为1%的氨水漂洗，抽滤成饼；滤饼放入恒温烘箱中95-100℃烘料9-11小时，粉碎，得成品颜料衍生物；
原料山道林黄4、邻苯二甲酰亚胺、浓硫酸、二甲胺和甲醛溶液的重量比为110-130：45-55：780-820：14-16：
所述的原料山道林黄4、邻苯二甲酰亚胺、浓硫酸、二甲胺和甲醛溶液的重量比优选为120：50：800：15。
本发明颜料衍生物与母体高性能有机颜料结构基本接近，因而此衍生物可以在常规的工艺条件下参与母体颜料的结晶行为，包覆于母体颜料的表面，成为颜料晶体的一部分并改变了母体颜料的表面性质，从而可以在分散介质中阻止纳米粒径的颜料的结晶成大颗粒。
本发明采用的衍生物共晶高性能有机颜料的纳米化工艺如下：采用粗颜料与颜料衍生物进行捏合、球磨、砂磨至原生粒径小于100纳米，再进行后处理即得。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、本发明合成特殊的颜料衍生物，此颜料衍生物与母体高性能有机颜料结构基本接近，因而此衍生物可以在常规的工艺条件下参与母体颜料的结晶行为，包覆于母体颜料的表面，成为颜料晶体的一部分并改变了母体颜料的表面性质，从而可以在分散介质中阻止纳米粒径的颜料的结晶成大颗粒。
2、本发明制得的颜料衍生物具有易分散，原生粒径小，粒径分布窄。
3、本发明制得的颜料衍生物与选择的超分散剂配合得到的纳米颜料分散液具有粘度稳定、分散后粒径小且粒径分布窄、色相稳定鲜艳的特点。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种液晶显示屏用颜料衍生物，其通式如下：
式中：
A：为C1-C12的烷基、磺酰基SO2-、磷酰基P02H-；
R1、R2：为C1-C18直链烷基，苯基或取代的苯基，环烷基；
n：为取代度，n=1-4；
P：选自铜酞菁蓝：
蒽醌红：
山道林黄4：
实施例2，一种如实施例1所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其步骤如下：
（1）取铜酞菁蓝，氯磺酸，加入反应容器中并升温到135-145℃，在此温度保温7-9小时；加入氯化亚砜，温度下降至85-88℃；升温到90-92℃，保温3-5小时；然后冷却到20-25℃，用适量冰水混合物稀释，过滤，用适量蒸馏水漂洗2-4遍，至pH=3-4，压滤成滤饼；
（2）将滤饼加入到适量的蒸馏水中，搅拌至料完全反应开后，加入N，N-二甲基丙二胺，升温到80-85℃，带回流保温5-7小时；然后加入适量的质量浓度为25-35%的盐酸中和未反应的N，N-二甲基丙二胺，到pH=8-8.5，降温到25-30℃，压滤母液，用适量蒸馏水漂洗，压干；放入恒温烘箱，95-105℃恒温烘料5-7小时，粉碎，得成品酞菁磺酰胺颜料衍生物；
原料铜酞菁蓝、氯磺酸、氯化亚砜、N，N-二甲基丙二胺的重量比为140-145：740-750：93-96：28-32。
实施例3，实施例2所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法中：所述的铜酞菁蓝、氯磺酸、氯化亚砜、N，N-二甲基丙二胺的重量比为143.6：748.3：94.4：30。
实施例4，一种如实施例1所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其步骤如下：
（1）取蒽醌红，氯磺酸，加入升温到145-155℃，在此温度保温5-7小时，加入氯化亚砜，温度下降至85-88℃；升温到95-100℃，保温3-5小时；然后冷却到20-25℃，用适量的冰水混合物稀释；过滤，用适量蒸馏水漂洗2-4遍，至pH=3-4，压滤成滤饼；
（2）将上述滤饼加入到适量的蒸馏水中，搅拌至料完全反应开后，加入二乙胺，升温到70-75℃，带回流保温11-13小时，加入适量质量浓度为25-35%的盐酸中和未反应的二乙胺，pH=8-8.5，降温到25-30℃，压滤，用适量蒸馏水漂洗，压干；放入恒温烘箱，95-105℃，恒温烘料5-7小时，粉碎，得成品颜料衍生物；蒽醌红、氯磺酸、氯化亚砜和二乙胺的重量比为155-165：750-850：65-75：14-18。
实施例5，实施例4所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法中：所述的原料蒽醌红、氯磺酸、氯化亚砜和二乙胺的重量比为160：800：70：16。
实施例6，一种如实施例1所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其步骤如下：
（1）取山道林黄4，邻苯二甲酰亚胺，质量浓度为98%的浓硫酸，升温到85-90℃保温1-3小时，降温到20-25℃，加入适量的冰水混合物中稀释，压滤，用适量的蒸馏水漂洗2-4遍；
（2）将滤饼加入到适量的蒸馏水中，加入二甲胺，升温到90-95℃保温11-13小时，降温到55-65℃，调整pH=9，用适量的质量浓度为1%的氨水漂洗2-4遍，得到中间体；
（3）将中间体，加入适量的水中，搅拌均匀，加入60g质量浓度为35-45%的甲醛溶液，升温到90-95℃保温5-7小时，降温到55-65℃，调整pH=8，加入到适量的水中漂洗，再用适量的质量浓度为1%的氨水漂洗，抽滤成饼；滤饼放入恒温烘箱中95-100℃烘料9-11小时，粉碎，得成品颜料衍生物；
原料山道林黄4、邻苯二甲酰亚胺、浓硫酸、二甲胺和甲醛溶液的重量比为110-130：45-55：780-820：14-16：
实施例7，实施例6所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法中：所述的原料山道林黄4、邻苯二甲酰亚胺、浓硫酸、二甲胺和甲醛溶液的重量比为120：50：800：15。
实施例8，用本发明颜料衍生物制备分散性纳米颜料的实验一。
1．100g颜料蒽醌红（南通争妍生产），5g以蒽醌为原料制得的颜料衍生物，200g水，20g超分散剂Tilo-202,加入一起搅拌均匀，加入到1000ml的耐驰纳米砂磨机中，50HZ频率，控制温度在40-45℃，研磨2小时，将色浆漂洗，抽滤，烘干，粉碎，得到易分散性纳米颜料。
2．100g颜料蒽醌红（南通争妍），10g以蒽醌为原料制得的颜料衍生物，，200g水，20g超分散剂Tilo-202，加入一起搅拌均匀，加入到1000ml的耐驰纳米砂磨机中，50HZ频率，控制温度在40－45℃，研磨2小时，将色浆漂洗，抽滤，烘干，粉碎，得到易分散性纳米颜料。其指标参数如下：
| 名称 | 1 | 2 |
| 平均粒径 | 40nm | 38nm |
| 光泽 | 85 | 88 |
| 色强度 | 100 | 92 |
应用方法：称取20g例中纳米颜料，70g溶剂PMA，5g超分散剂Ti lo-32000，5g氯醋树脂（瓦克E45），在耐驰纳米砂磨机中高速研磨2小时，测粒径，刮样对比光泽和色强度。
以上所述的超分散剂均是镇江市天龙化工有限公司（镇江市阳光世纪花园紫金苑358号）生产的市售产品。
Claims (3)
1.一种液晶显示屏用颜料衍生物，其特征在于，其通式如下：
式中：
A：为C1-C12的烷基、磺酰基SO2-、磷酰基P02H-；
R1、R2：为C1-C18直链烷基，苯基或取代的苯基，环烷基；
n：为取代度，n＝1-4；
P为山道林黄4：
2.一种如权利要求1所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)取山道林黄4，邻苯二甲酰亚胺，质量浓度为98％的浓硫酸，升温到85-90℃保温1-3小时，降温到20-25℃，加入适量的冰水混合物中稀释，压滤，用适量的蒸馏水漂洗2-4遍；
(2)将滤饼加入到适量的蒸馏水中，加入二甲胺，升温到90-95℃保温11-13小时，降温到55-65℃，调整pH＝9，用适量的质量浓度为1％的氨水漂洗2-4遍，得到中间体；
(3)将中间体，加入适量的水中，搅拌均匀，加入60g质量浓度为35-45％的甲醛溶液，升温到90-95℃保温5-7小时，降温到55-65℃，调整pH＝8，加入到适量的水中漂洗，再用适量的质量浓度为1％的氨水漂洗，抽滤成饼；滤饼放入恒温烘箱中95-100℃烘料9-11小时，粉碎，得成品颜料衍生物；
原料山道林黄4、邻苯二甲酰亚胺、浓硫酸、二甲胺的重量比为110-130：45-55：780-820：14-16。
3.根据权利要求2所述的液晶显示屏用颜料衍生物的制备方法，其特征在于：所述的原料山道林黄4、邻苯二甲酰亚胺、浓硫酸、二甲胺的重量比为120：50：800：15。
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Inventor after: Chen Zhuhua Inventor after: Zhang Guanglu Inventor after: Yu Yang Inventor after: Zhu Zhaoshu Inventor before: Chen Zhuhua Inventor before: Zhang Guanglu Inventor before: Yu Yang |
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| COR | Change of bibliographic data |