CN110643201B - 一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，包括如下步骤：铜酞菁粗品制备；α‑晶型的铜酞菁制备；ε‑晶型的铜酞菁制备：将α‑晶型的铜酞菁加入到捏合机中，加入助磨剂、粘合剂及晶型诱导剂，加热研磨，直到α‑晶型完全转变成ε‑晶型的铜酞菁；再向捏合机中加入晶型稳定剂，继续研磨到粒径达到50nm以下；将研磨料混合物制成浆液，向其中加入无机酸，搅拌均匀、过滤，水洗去掉无机盐，干燥粉碎得到ε‑晶型颜料；向ε‑晶型颜料干粉中添加颜料分散剂，混合均匀。本发明制备的蓝色颜料ε‑晶型含量高，且能够稳定存在，用于液晶彩色光阻墨检测，具有很好的粘度和长期稳定性，对比度、辉度、透明度、色谱均达到高的要求。

Description

一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，特别是一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料。
背景技术
彩色液晶显示作为当今最主要的显示方法，已经广泛应用于电视、大型显示屏、手机等。彩色液晶显示器所展现出来的颜色，是通过彩色滤光片对背光进行过滤来显示的，彩色滤光片的颜色是通过涂膜中分散良好的有机颜料对光有选择性的透过得到的。
液晶滤色器上每个像素中包含有红、绿、蓝三个颜色的涂膜，各自通过对应的液晶开闭来控制光的透过，从而得到彩色的光学图像。其中，蓝色主要通过一种红光最强的ε-晶型的铜酞菁颜料发光来获得。用于液晶滤色片的蓝色颜料有着不同于普通颜料的特殊要求，例如在光学指标上，透过光要满足高对比度（CR达到12000以上）、高红光（x＞0.1345）、高辉度（CIE辉度值Y＞12.6）的要求。为了满足这些要求，需要颜料的ε-晶型含量要高，且需要ε-晶型稳定存在，粒子分布均匀，粒径达到30纳米以下，长径比小于2，并且如此微细的粒子要在光刻胶油墨中的分散非常好，粘度很低，并且长期存放不会增粘。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，制备的蓝色颜料ε-晶型含量高，且能够稳定存在，用于液晶彩色光阻墨检测，具有很好的粘度和储存稳定性，对比度、辉度、透明度、色谱均达到高性能的要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，以铜酞菁作为原料，所述制备方法包括如下步骤：
a、铜酞菁粗品制备：采用苯酐尿素法或者邻苯二腈法制备铜酞菁粗品，经过提纯得到含量为95%以上的铜酞菁粗品；
b、α-晶型的铜酞菁制备：将步骤a制备的铜酞菁粗品通过硫酸法处理得到酸混合物，所述酸混合物放到水中析出α-晶型的铜酞菁，其含量控制为100%；
c、ε-晶型的铜酞菁制备：将步骤b制备的α-晶型的铜酞菁加入到捏合机中，加入助磨剂、粘合剂及晶型诱导剂，加热研磨，直到α-晶型的铜酞菁完全转变成ε-晶型的铜酞菁；
d、晶型转变完全后，再向捏合机中加入晶型稳定剂，继续研磨到研磨料混合物粒子粒径达到50nm以下；
e、，将研磨料混合物用水制成浆液，向其中加入无机酸，搅拌均匀、过滤，水洗去掉无机盐，干燥粉碎得到ε-晶型颜料干粉；
f、向ε-晶型颜料干粉中添加颜料分散剂，混合均匀，得到最终的ε-晶型颜料。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述晶型诱导剂为预先制备的ε-晶型的铜酞菁晶种，其添加量为α-晶型的铜酞菁重量的5%-50%，优选为10-25%。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述助磨剂为氯化钠或硫酸钠无机盐，加入量为铜酞菁粗品重量的8-15倍。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述粘合剂为二乙二醇或者聚乙二醇，加入量为铜酞菁粗品重量的10-20倍。粘合剂将无机盐、颜料粘结为团块状，便于研磨和剪切的实施，其加入量用于调整物料的状态处于最佳，即以电机电流作为参考调整最佳状态；无机盐不溶于粘合剂，两者均为水溶性物质，便于后期水洗时与颜料分离。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述步骤d中加入的晶型稳定剂为铜酞菁的衍生物，其添加量为铜酞菁粗品重量的2%-20%，优选为5%-10%。晶型稳定剂提高晶型的稳定性，防止在后续加工和应用中，ε-晶型向更稳定的β-晶型的转变。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述铜酞菁的衍生物为铜酞菁的酞酰亚胺次甲基衍生物或者铜酞菁的烷基胺的次甲基衍生物。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述步骤c和d中的研磨温度为90-150℃。捏合温度控制在较高的温度，有利于能量的输入，保证晶型的转变。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述步骤e中，打浆所用水的量为研磨料混合物重量的5-50倍。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述步骤f中，颜料分散剂为铜酞菁的磺化衍生物，其添加量为ε-晶型颜料干粉重量的5-25%。
上述用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，所述步骤e中，所述无机酸为盐酸或者硫酸。
本发明制备铜酞菁粗品的方法为传统的苯酐尿素法或者邻苯二腈法；制备α-晶型的铜酞菁采用硫酸法，包括酸溶法、酸胀法或者酸浆法，所用硫酸的浓度和用量、处理温度和时间没有特殊的要求，基本要求是，X-Ray检测晶型，得到的α-晶型铜酞菁的含量要达到100%，不能有β-晶型的铜酞菁。
本发明的有益效果是：
1、现有技术的晶型稳定剂在α-晶型的铜酞菁转变成ε-晶型的铜酞菁开始时或者在硫酸处理过程中加入的，抑制了α-晶型的铜酞菁转变成ε-晶型的铜酞菁，易造成晶型转变缓慢和转变不完全，本发明在α-晶型的铜酞菁完全转变成ε-晶型的铜酞菁之后再向颜料中加入晶型稳定剂，既保证了晶型的稳定性，又不会影响晶型的完全转变。
2、本发明在制备的ε-晶型颜料干粉中添加颜料分散剂，将颜料制成液体时，得到的颜料分散体油墨的粘度小于10 mPas，并且可以长期保持稳定。本发明制备的颜料的对比度、辉度、透明度及色谱均达到了高的要求，具体对比度CR要达到12000以上，CIE辉度值Y＞12.6，红光x＞0.1345。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
采用苯酐尿素法或者邻苯二腈法制备铜酞菁粗品，经过提纯得到含量为95%以上的铜酞菁粗品。
实施例1
α-晶型的铜酞菁的制备
在1L烧杯中投入800g 78%的硫酸，降温到0-5℃，然后在搅拌中投入80g铜酞菁粗品，10℃以下保温搅拌3小时，然后放料到2L 90℃的水中，继续搅拌1小时，过滤，水洗到中性，干燥粉碎，得到75gα-晶型的铜酞菁。
ε-晶型的铜酞菁的制作
向1.5L容积的Σ桨捏合机中投入500g精细粉碎的氯化钠，50g上述制备的α晶型的铜酞菁，100g DEG，10gε晶型的铜酞菁晶种，研磨捏合10小时，捏合温度为100-110℃。取样进行X-ray 衍射光谱检测，确定晶型转变完成，向颜料混合物中加入5g铜酞菁酞酰亚胺衍生物，继续研磨捏合8小时。取出捏合混合物，放到3L的水中，加入30g盐酸，搅拌升温到90℃，搅拌2小时，然后冷却到60℃，过滤，水洗去掉盐分，干燥粉碎，得到65gε-晶型的铜酞菁颜料。向ε-晶型的铜酞菁颜料加入5g铜酞菁磺酸衍生物粉末，混合均匀，得到最终的ε-晶型颜料。
实施例2
向1.5L容积的Σ桨捏合机中投入500g精细粉碎的氯化钠，50g例1中方法制备的α晶型的铜酞菁，120g DEG，25gε晶型的铜酞菁晶种，研磨捏合8小时，捏合温度为120℃。取样进行X-ray 衍射光谱检测，确定晶型转变完成，向颜料混合物中加入15g铜酞菁酞酰亚胺衍生物，继续研磨捏合8小时。取出捏合混合物，放到3L的水中，加入30g盐酸，搅拌升温到90℃，搅拌2小时，然后冷却到60℃，过滤，水洗去掉盐分，干燥粉碎，得到65gε-晶型的铜酞菁颜料。向ε-晶型的铜酞菁颜料加入5g铜酞菁磺酸衍生物粉末，混合均匀，得到最终的ε-晶型颜料。
实施例3
向1.5L容积的Σ桨捏合机中投入500g精细粉碎的氯化钠，50g例1中方法制备的α晶型的铜酞菁，100g DEG，2.5gε晶型的铜酞菁晶种，研磨捏合15小时，捏合温度为120℃。取样进行X-ray 衍射光谱检测，确定晶型转变完成，向颜料混合物中加入10g铜酞菁酞酰亚胺衍生物，继续研磨捏合8小时。取出捏合混合物，放到3L的水中，加入30g盐酸，搅拌升温到90℃，搅拌2小时，然后冷却到60℃，过滤，水洗去掉盐分，干燥粉碎，得到65gε-晶型的铜酞菁颜料。向ε-晶型的铜酞菁颜料加入15g铜酞菁磺酸衍生物粉末，混合均匀，得到最终的ε-晶型颜料。

Claims (7)

1.一种用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：以铜酞菁作为原料，在α-晶型的铜酞菁完全转变成ε-晶型的铜酞菁之后再向颜料中加入晶型稳定剂，既保证了晶型的稳定性，防止在后续加工和应用中，ε-晶型向更稳定的β-晶型的转变，又不会影响晶型的完全转变，制备方法包括如下步骤：
a、铜酞菁粗品制备：采用苯酐尿素法或者邻苯二腈法制备铜酞菁粗品，经过提纯得到含量为95%以上的铜酞菁粗品；
b、α-晶型的铜酞菁制备：将步骤a制备的铜酞菁粗品通过硫酸法处理得到酸混合物，所述酸混合物放到水中析出α-晶型的铜酞菁，其含量控制为100%；
c、ε-晶型的铜酞菁制备：将步骤b制备的α-晶型的铜酞菁加入到捏合机中，加入助磨剂、粘合剂及晶型诱导剂，加热研磨，直到α-晶型的铜酞菁完全转变成ε-晶型的铜酞菁；
d、晶型转变完全后，再向捏合机中加入晶型稳定剂，继续研磨到研磨料混合物粒子粒径达到50nm以下；
e、将研磨料混合物用水制成浆液，再向其中加入无机酸，搅拌均匀、过滤，水洗去掉无机盐，干燥粉碎得到ε-晶型颜料干粉；
f、向ε-晶型颜料干粉中添加颜料分散剂，混合均匀，得到最终的ε-晶型颜料成品；
所述步骤d中加入的晶型稳定剂为铜酞菁的酞酰亚胺次甲基衍生物或者铜酞菁的烷基胺的次甲基衍生物，其添加量为铜酞菁粗品重量的2%-20%；
所述步骤f中，颜料分散剂为铜酞菁的磺化衍生物，其添加量为ε-晶型颜料干粉重量的5-25%。
2.根据权利要求1所述的用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述晶型诱导剂为预先制备的ε-晶型的铜酞菁晶种，其添加量为α-晶型的铜酞菁重量的5%-50%。
3.根据权利要求2所述的用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述助磨剂为氯化钠或硫酸钠，加入量为铜酞菁粗品重量的8-15倍。
4.根据权利要求3所述的用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为二乙二醇或者聚乙二醇，其加入量为铜酞菁粗品重量的10-20倍。
5.根据权利要求4所述的用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤c和d中的研磨温度为90-150℃。
6.根据权利要求5所述的用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，浆液所用水的量为研磨料混合物重量的5-50倍。
7.根据权利要求6所述的用于液晶滤色材料的蓝色有机颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，所述无机酸为盐酸或者硫酸。
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