CN107880629B - 一种酞菁蓝颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于颜料加工技术领域，具体涉及一种酞菁蓝颜料的制备方法；包括对助磨剂和溶剂法合成出的粗品铜酞菁进行研磨，制得均相铜酞菁；经溶剂蒸煮、分散包覆、树脂分散、挤出造粒处理后，制得酞菁蓝颜料；本发明提供的酞菁蓝颜料的制备方法工序少、能耗低、污染少、颜料性质好、使用方便。

Description

一种酞菁蓝颜料的制备方法
技术领域
本发明属于颜料加工技术领域，具体涉及一种酞菁蓝颜料的制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含溶剂的固态涂料，常用于金属基材的保护和装饰。作为制备粉末涂料的常用原料之一，酞菁蓝颜料本身的分散性能和稳定性能会影响产品的着色力、光泽度和收率。目前，适用于制备粉末涂料的是稳定性较好的ɑ晶型和β晶型结构的酞菁蓝，上述两种晶型酞菁蓝的生产方法为：
第一种是固相法合成、酸析法精制，其具体生产过程如下：1)原料即将苯酐、尿素、亚铜、钼酸铵在高温反应釜条件下反应，生成粗品铜酞菁缩合物，经酸处理、压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粗品铜酞菁；2)经酸溶、稀释、酸煮、压滤、酸洗、加助剂碱煮、压滤、碱洗、干燥粉碎，得到稳定的ɑ晶型酞菁蓝干粉。
第二种是溶剂法合成、研磨法精制，其具体生产过程如下：1)原料即将苯酐、尿素、亚铜、钼酸铵在烷基苯溶剂中进行高温反应，生成粗品铜酞菁缩合物，回收溶剂后，经酸处理、压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粗品铜酞菁；2)先将粗品铜酞菁、有机溶剂、助磨剂或无机盐进行球磨或捏合，然后经酸煮、压滤、酸洗、碱煮、压滤、碱洗、干燥粉碎，得到β晶型酞菁蓝干粉。
上述两种方法存在的不足之处在于：第一，精制流程长，污水排放量大，能源消耗大；第二，压滤、干燥处理后，颜料的一次粒子会凝聚成二次粒子，呈聚集体状态，导致颜料的着色力和分散性能变差。第三，经干燥、粉碎处理后得到的是干粉制剂，表观粒度细，扬尘大，生产环境恶劣，大气环境治理难度大。
为了解决颜料的着色力和分散性问题，现有技术中有如下两种方法：其一是在精制阶段的酸洗、碱煮工序中加入助剂，对颜料进行表面处理，以提高分散性；其二是将精制后的颜料加工成色母进行使用。然而，前者所用的助剂难以被回收利用，导致水质污染严重，废水处理难度大；后者加工工序多，能源消耗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工序少、能耗低、污染少、颜料性质好、使用方便的酞菁蓝颜料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，粗品铜酞菁和助磨剂在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得软质均相铜酞菁；
(2)将软质均相铜酞菁转入锥形蒸馏反应釜中，加入第一溶剂，通入氮气保护反应至结束，在64-108℃下，回流处理，制得均相β晶型酞菁蓝；
(3)分多次将分散剂加入均相β晶型酞菁蓝中，分散、包覆处理20～45分钟；
(4)分多次将热固性树脂加入预溶釜中，加入第二溶剂，通入氮气保护反应至结束，在25-35℃下，搅拌处理，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理，至颜料完全分散均匀；减压蒸馏，回收溶剂；调温至75-80℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料；
上述步骤中各原料的重量配比如下，粗品铜酞菁：助磨剂：第一溶剂：第二溶剂：分散剂：热固性树脂＝50：1～1.5：100～200：20～80：0.5～2：10～15。
在上述技术方案中，原料粗品铜酞菁的性质对产品的使用性能影响很大。作为优选，所述步骤(1)中粗品铜酞菁的纯度≥98.5％，游离铜含量≤300ppm，磁铁含量≤60ppm，PH为7.5±1.5，电导率≤500us/cm；各指标如果超出以上范围、尤其是游离铜含量过高会影响下游产品粉末涂料的耐候性。
所述的热固性树脂选自聚酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂中的任意一种或任意两种混合改性物，优选的，使用聚酯型热固性树脂。具体的，所述的热固性树脂的玻璃化温度为50～60℃，酸值为65～76mgKOH/g，分子量为1500～2000。
所述的第一溶剂和/或第二溶剂选自EAC、THF、IBA中的至少一种。事实上，第一溶剂和第二溶剂只是为了区分在不同步骤中进行使用，其本质上同为溶剂，其溶剂种类可以相同，也可以不同。溶剂的作用是将均相铜酞菁中不规整的ɑ、β混晶粒子转变为大小适中、长径比均衡适度的β晶型粒子，并可溶解树脂。优选的，使用THF作为溶剂。
所述的分散剂为不饱和多元羧酸聚合物、聚硅氧烷共聚物、钛酸酯偶联剂中的任意一种，或者分散剂为不饱多元羧酸聚合物、聚硅氧烷共聚物和钛酸酯偶联剂三者的混合物。所述不饱和多元羧酸聚合物的分子量为500～2000，酸值为100～120KOH/g。优选的，所述分散剂为不饱和多元羧酸聚合物、聚硅氧烷共聚物、钛酸酯偶联剂按照重量比为7.25：0.25：2.5混合而成。不饱多元羧酸聚合物能吸附在颜料粒子表面裸露的稳定分子上，使极性相似的粒子之间具有排斥力，避免粒子之间过于接近，引起凝聚。同时不饱多元羧酸聚合物能降低颜料和树脂液之间的表面张力，促进颜料分散，提高着色力。聚硅氧烷共聚物可改善体系的流动性，促进各组分间更好的兼容，防止浮色，提高颜料化的均匀稳定性；钛酸酯偶联剂可调节有机或无机物同树脂间结合度，改善成型粒度，增强后期材料的牢度性能。经分散处理后的颜料分散性能好，性质稳定。
所述的助磨剂为粒状纳米钙和/或纳米硫酸钡，优选粒状纳米钙，所述助磨剂的表观粒度为2-3mm。助磨剂的作用是辅助冷冻式磨粉机，将粒径不均匀的粗品铜酞菁研磨成粒径均匀细小的粒子，从而提高产品的发色效果。
优选的，所述步骤(1)中冷冻式磨粉机的工作温度≤115℃，均相软质铜酞菁的出料温度≤95℃，出料粒径D90≤5μm。
优选的，所述步骤(5)中减压蒸馏时的真空度为0.075～0.085MPa。
上述技术方案产生的有益效果在于：
第一，使用冷冻式磨粉机分散处理工艺替换传统的酸溶或球磨或捏合工艺，同时取消酸煮、碱煮、洗涤和干燥环节，能缩短工艺流程，降低电、燃煤和水的能耗，同时整个生产过程无废水排放，实现清洁生产。
第二，均相铜酞菁的粒径更细，质地较软，经溶剂回流处理后，铜酞菁易于被树脂液包覆，同时在分散剂的分散作用下，颜料个体同树脂载体间得到有效分散；由于热固性树脂具有低温固化的特性，经挤出、造粒后，即可一次性加工成无尘颜料预分散体，直接用于下游粉末涂料的生产原料，能节约生产流程并能避免粉尘污染。
第三，三螺杆挤出机的长径比小，混合性能优良，产能高，有效防止物料在高剪切力下过于分散，局部老化分解和粒子重聚。因此，使用三螺杆挤出机能将颜料的一次粒子充分、均匀的分散到树脂中，避免凝聚成二次粒子，制得的颜料的分散性和着色力好。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过5个实施例来进一步公开本发明。
以下实施例中，粗品铜酞菁均是市售溶剂法铜酞菁，即以苯酐、尿素、亚铜、钼酸铵为原料，在烷基苯溶剂中进行高温反应，生成粗品铜酞菁缩合物，回收溶剂后，经酸处理、压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到的粗品铜酞菁。前述粗品铜酞菁应具有如下性质：纯度≥98.5％，游离铜含量≤300ppm，磁铁含量≤60ppm，PH为7.5±1.5，电导率≤500us/cm。此外，热固性聚酯树脂的玻璃化温度为50～60℃，酸值为65～76mgKOH/g，分子量为1500～2000；不饱和多元羧酸聚合物的分子量为500～2000，酸值为100～120KOH/g。
实施例1：酞菁蓝颜料的制备
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，将510kg粗品铜酞菁和11kg粒状纳米钙在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得均相铜酞菁；所述冷冻式磨粉机的工作温度为115℃，均相铜酞菁的出料温度为95℃，出料粒径D90≤5μm；
(2)将均相铜酞菁转入蒸馏反应釜中，加入1800LTHF，通入氮气保护反应至结束，在65℃下，回流处理1.5小时，制得均相β晶型酞菁蓝；
(3)分多次向均相β晶型酞菁蓝中加入不饱和多元羧酸聚合物10.88，聚硅氧烷共聚物0.37kg，钛酸酯偶联剂3.75kg，继续分散、包覆处理30分钟；
(4)分多次将120kg热固性聚酯树脂加入预溶釜中，加入600L THF，通入氮气保护反应至结束，在30℃、500转/分钟下搅拌处理30分钟，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理60分钟，至颜料完全分散均匀；在0.075MPa的真空度下减压蒸馏，回收溶剂；升温至75℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料1#样品。
实施例2：酞菁蓝颜料的制备
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，将510kg粗品铜酞菁和12kg粒状纳米钙在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得均相铜酞菁；所述冷冻式磨粉机的工作温度为110℃，均相铜酞菁的出料温度为90℃，出料粒径D90≤5μm；
(2)将均相铜酞菁转入蒸馏反应釜中，加入1800LTHF，通入氮气保护反应至结束，在65℃下，回流处理2小时，制得均相β晶型酞菁蓝；
(3)分多次向均相β晶型酞菁蓝中加入不饱和多元羧酸聚合物13.05kg，聚硅氧烷共聚物0.45kg，钛酸酯偶联剂4.5kg，继续分散、包覆处理30分钟；
(4)分多次将125kg热固性聚酯树脂加入预溶釜中，加入600L THF，通入氮气保护反应至结束，在30℃、500转/分钟下搅拌处理60分钟，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理60分钟，至颜料完全分散均匀；在0.085MPa的真空度下减压蒸馏，回收溶剂；升温至76℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料2#样品。
实施例3：酞菁蓝颜料的制备
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，将510kg粗品铜酞菁和13kg粒状纳米钙在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得均相铜酞菁；所述冷冻式磨粉机的工作温度为108℃，均相铜酞菁的出料温度为90℃，出料粒径D90≤5μm；
(2)将均相铜酞菁转入蒸馏反应釜中，加入1800LEAC，通入氮气保护反应至结束，在76℃下，回流处理2.5小时，制得均相β晶型铜酞菁；
(3)分多次向均相β晶型铜酞菁中加入不饱和多元羧酸聚合物14.5kg，聚硅氧烷共聚物0.5kg，钛酸酯偶联剂5kg，继续分散、包覆处理30分钟；
(4)分多次将135kg热固性丙烯酸树脂加入预溶釜中，加入600L EAC，通入氮气保护反应至结束，在30℃、500转/分钟下搅拌处理60分钟，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理60分钟，至颜料完全分散均匀；在0.085MPa的真空度下减压蒸馏，回收溶剂；升温至77℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料3#样品。
实施例4：酞菁蓝颜料的制备
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，将510kg粗品铜酞菁和14kg粒状纳米硫酸钡在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得均相铜酞菁；所述冷冻式磨粉机的工作温度为108℃，均相铜酞菁的出料温度为90℃，出料粒径D90≤5μm；
(2)将均相铜酞菁转入蒸馏反应釜中，加入1800LTHF，通入氮气保护反应至结束，在65℃下，回流处理3小时，制得均相β晶型铜酞菁；
(3)分多次向均相β晶型铜酞菁中加入不饱和多元羧酸聚合物14.5kg，聚硅氧烷共聚物0.5kg，钛酸酯偶联剂5kg，继续分散、包覆处理30分钟；
(4)分多次将140kg热固性聚酯树脂加入预溶釜中，加入600L THF，通入氮气保护反应至结束，在30℃、500转/分钟下搅拌处理60分钟，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理60分钟，至颜料完全分散均匀；在0.085MPa的真空度下减压蒸馏，回收溶剂；升温至78℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料4#样品。
实施例5：酞菁蓝颜料的制备
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，将510kg粗品铜酞菁和15kg粒状纳米钙在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得均相铜酞菁；所述冷冻式磨粉机的工作温度为105℃，均相铜酞菁的出料温度为90℃，出料粒径D90≤5μm；
(2)将均相铜酞菁转入蒸馏反应釜中，加入1800LIBA，通入氮气保护反应至结束，在108℃下，回流处理3小时，降温至65℃，制得均相β晶型铜酞菁；
(3)分多次向均相β晶型铜酞菁中加入不饱和多元羧酸聚合物14.48kg，聚硅氧烷共聚物0.52kg，钛酸酯偶联剂6kg，继续分散、包覆处理30分钟；
(4)分多次将145kg热固性环氧丙烯酸改性树脂加入预溶釜中，加入600LEAC，通入氮气保护反应至结束，在30℃、500转/分钟下搅拌处理60分钟，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理60分钟，至颜料完全分散均匀；升温至75℃，在0.085MPa的真空度下减压蒸馏20分钟，再升温至107℃，继续减压蒸馏，回收溶剂完毕，降温至80℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料5#样品。
对比实施例：传统酞菁蓝的制备
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，将15kg粗品铜酞菁、28kg无水氯化钙、1700ml二甲苯及100kg钢球投入80L的立式球磨机中，球磨4小时，球磨机工作温度≤95℃；
(2)将物料转移至酸煮釜，加入95kg浓度为10％的稀盐酸，在95-98℃下进行酸煮，保温搅拌6小时；
(3)将物料转移至压滤机，清水洗涤至物料的PH为中性；
(4)将物料转移至碱煮釜，加入2.1kg浓度为25％～30％烧碱，在95～100℃下进行碱煮，保温搅拌6小时；
(5)将物料转移至压滤机，清水洗涤至物料的PH为中性；
(6)卸下滤饼，干燥粉碎后得β晶型酞菁蓝样品A。
性能测试实验：
第一、关于产品应用性能的对比：在同一实验条件下，分别以实施例1-5制备得到的1-5#样品与对比实施例制备得到的样品A为原料，制成粉末涂料。以A样品为标准，采用SLJ-32型粉末涂料检测仪比较饱和度、色差、着色力、光泽度、耐温性及表观粒度和扬尘情况，结果如表1所示：
表1：
Figure BDA0001479349060000081
Figure BDA0001479349060000091
(注：表1中，△C代指饱和度，△E代指总色差。)
由表1可知：1-5#样品与A样品相比，耐温性相同，但1-5#样品在着色力、△C饱和度、扬尘上有优于A样品。即说明，与传统的溶剂法合成、研磨法精制工艺得到的酞菁蓝相比，采用本发明提供的方法制备出来的酞菁蓝颜料的着色力和饱和度更好，且能避免扬尘。
第二，关于能耗的对比：按照固相法合成、酸析法精制工艺，溶剂法合成、研磨法精制工艺和本发明实施例1提供的工艺分别制备出酞菁蓝，有关原材料消耗、电能消耗、燃料消耗和水能消耗对比情况见表2：
表2：
Figure BDA0001479349060000092
Figure BDA0001479349060000101
由表2可知：无论是在原材料消耗、电能消耗、燃料消耗，还是水能消耗上，本发明提供的工艺均较传统的两种工艺低。也即是说，本发明提供的酞菁蓝的制备方法较传统工艺而言，能耗显著降低。此外，由于本发明提供的方法无需进行酸煮、碱煮、打浆、洗涤和干燥步骤，因此整个生产过程无废水排放，能实现清洁生产的同时也省去了废水处理成本。

Claims (8)

1.一种酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，粗品铜酞菁和助磨剂在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得均相铜酞菁；
(2)将均相铜酞菁转入锥形蒸馏反应釜中，加入第一溶剂，通入氮气保护反应至结束，在64-108℃下，回流处理，制得均相β晶型酞菁蓝；
(3)分多次将分散剂加入均相β晶型酞菁蓝中，分散、包覆处理20～45分钟；
(4)分多次将热固性树脂加入预溶釜中，加入第二溶剂，通入氮气保护反应至结束，在25-35℃下，搅拌处理，制得均匀的树脂液；
(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理，至完全分散均匀；减压蒸馏，回收溶剂；调温至75-80℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料；
上述步骤中各原料的重量配比如下，粗品铜酞菁：助磨剂：第一溶剂：第二溶剂：分散剂：热固性树脂＝50：1～1.5：100～200：20～80：0.5～2：10～15；
所述步骤(1)中的助磨剂为粒状纳米钙和/或纳米硫酸钡，所述助磨剂的表观粒度为2-3mm；
所述步骤(1)中冷冻式磨粉机的工作温度≤115℃，均相铜酞菁的出料温度≤95℃，出料粒径D90≤5μm。
2.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粗品铜酞菁的纯度≥98.5％，游离铜含量≤300ppm，磁铁含量≤60ppm，PH为7.5±1.5，电导率≤500us/cm。
3.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和/或第二溶剂选自EAC、THF、IBA中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的分散剂为不饱和多元羧酸聚合物、聚硅氧烷共聚物、钛酸酯偶联剂中的任意一种或其混合物，所述不饱和多元羧酸聚合物的分子量为500～2000，酸值为100～120mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的分散剂为不饱和多元羧酸聚合物、聚硅氧烷共聚物、钛酸酯偶联剂按照重量比为7.25：0.25：2.5混合而成。
6.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热固性树脂选自聚酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂中的任意一种或任意两种混合物。
7.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热固性树脂玻璃化温度为50～60℃，酸值为65～76mgKOH/g，分子量为1500～2000。
8.根据权利要求1所述的酞菁蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中减压蒸馏时的真空度为0.075～0.085MPa。
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