CN1303159C - 高遮盖力苝系颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高遮盖力苝系颜料的制备方法，属于苝系颜料的制备技术。该方法采用Z-型捏合机对苝系颜料的粗品进行捏合而成，包括以下过程：首先向苝系颜料粗品中加入氯化钠、无水氯化钙或无水硫酸钠，及加入乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000，在30-60℃下捏合1-5小时；再向捏合物中加入二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯，在70-140℃捏合3-9小时；最后将捏合物加入含有1-5%硫酸铝絮凝剂的酸性的水中，升温至60-90℃进行处理2-5小时，再经过滤、水洗、旋转闪蒸得到苝系颜料商品。本发明的优点在于，过程简单，易于操作，工艺条件稳定，获得的颜料成品，色光鲜艳、着色力高，在汽车原始面漆的应用介质中易分散、高遮盖力。
Description
技术领域
本发明涉及一种高遮盖力苝系颜料的制备方法，属于苝系颜料的制备技术。
背景技术
红色至褐色的苝系颜料是一类高性能有机颜料，具有极高的耐有机溶剂性和热稳定性，优异的耐光牢度、耐气候牢度、耐渗色性、以及优异的耐迁移牢度等高性能。被广泛的应用于高档的工业涂料，如汽车原始面漆和修补漆以及高档塑料，如乙烯基聚合物、聚乙烯、聚丙烯以及纤维素塑料的着色应用。
工业用漆特别是用于汽车高遮盖漆的颜料需要的是高的遮盖能力，非常纯的色调和高的亮度。这种高遮盖性的品种主要用来与钼铬红颜料或者氧化铁红颜料拼混以生产有高遮盖性、高光泽、高耐气候牢度的深红色汽车原始面漆和修补漆。
苝颜料几乎全部是苝-3，4，9，10-四甲酰二亚胺的N-和N′-位置进行取代，其结构式为：
式中：R代表H、CH3或者取代的苯环，苯环上的取代基包括甲基、甲氧基、乙氧基。
苝，包括苝-3，4，9，10-四羧酸的二酰亚胺可以采用以下方法制备，例如W.Herbstand K.Hunger的Industrial Organic Pigments(New York：VCHPublisher，Inc.，1997)，第9和476-479页；Heinrich Zollinger的Color Chemistry(VCH Publisher，Inc.，2003)，第298-300页；也见US3554776，GB1370433，EP0318022，DE2545701，DE2546266，DE2504481，US4431806，US4496731，US4797162，US5248774，US5264034，US5466807。上述的方法最初分离出来的苝通常称为粗苝，它一般不适合用作颜料，因此必须进行一步或多步附加的后处理，以改进粒度、颗粒形状和/或晶体结构，以便提供良好的颜料性质。
以粗苝制备各种高遮盖力的苝系颜料方法，一般用研磨法与热处理法。例如DE2153087，EP0208266，EP0318022都提到了制备高遮盖力苝颜料得方法，用苝-3，4，9，10-四羧酸的二酐与甲基胺在100℃-200℃高温有压下反应，将缩合后得到的粗颜料进行分离、干燥，然后通过球磨或研磨，再用溶剂处理，得到高遮盖力的颜料。但是这些方法基本都需要四至五步反应，成本高。例如必须首先合成出来粗苝颜料，然后再分离、干燥和粉碎，在有机溶剂存在下进行研磨，由于大量使用有机溶剂，必须回收，而且产生了大量的废水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高遮盖力苝系颜料的制备方法，该方法简单经济，所制备的苝系颜料具有高遮盖性能和易分散性。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种高遮盖力苝系颜料的制备方法，采用Z-型捏合机对苝系颜料的粗品进行捏合而成，所述的苝系颜料粗品包括苝四甲酸二酰亚胺、苝四甲酸二酐、N，N’-二甲基苝二酰亚胺、N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亚胺、N，N’-二(4’-乙氧基苯基)苝二酰亚胺、N，N’-二(3，5’-二甲基苯基)苝二酰亚胺，其特征在于包括以下过程：
1.向苝系颜料粗品中加入质量为苝系颜料粗品3-8倍的氯化钠、无水氯化钙或无水硫酸钠，及加入苝系颜料粗品质量的0.5-1.8倍的乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000，在30℃-60℃下捏合1-5小时；
2.向步骤1捏合物中加入苝系颜料粗品质量的5-30％的二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯，在70℃-140℃捏合3-9小时；
3.将步骤2捏合物加入含有1-5％硫酸铝絮凝剂的酸性的水中，升温至60-90℃进行处理2-5小时，再经过滤、水洗、旋转闪蒸得到苝系颜料商品。
上述的氯化钠、无水氯化钙或无水硫酸钠的加入量为苝系颜料粗品质量的4-6倍；乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000的加入量为苝系颜料粗品质量的1.1-1.4倍；二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯的加入量为苝系颜料粗品质量的5-10％。
本发明的优点在于，过程简单，易于操作，工艺条件稳定，获得的颜料成品，色光鲜艳、着色力高，在汽车原始面漆的应用介质中易分散、高遮盖力。
具体实施方式
实施例一
将200克N，N’-二甲基苝二酰亚胺和750克无水氯化钙一起加入到5L的Z-型捏合机中，开动搅拌混合30分钟。混合均匀后再加入220克丙三醇，升温至45℃，搅拌保温3小时，继续升温至70℃，加入12.5克的二甲苯，保温5小时。捏合结束，将捏合物料加入到3％的盐酸溶液中，升温至60℃，搅拌保温3小时，过滤，水洗至中性，闪蒸干燥，得到195克颜料红179，具有高的遮盖力和非常好的分散性能，适用于汽车原始面漆及修补漆。
实施例二
将200克N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亚胺和1000克无水硫酸钠一起加入到5L的Z-型捏合机中，开动搅拌混合15分钟。混合均匀后再加入205克乙二醇，升温至55℃，搅拌保温3小时，继续升温至75℃，加入55克的二甲基甲酰胺，保温2小时。捏合结束，将捏合物料加入到3％的盐酸溶液中，升温至80℃，保温搅拌2小时，过滤，水洗至中性，闪蒸干燥，得到196.5克颜料红190，具有高的遮盖力和非常好的分散性能，适用于汽车跑车实色原始面漆及修补漆。
实施例三
将40克N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亚胺和180克氯化钠一起加入到1L的Z-型捏合机中，开动搅拌混合30分钟。混合均匀后再加入43克乙二醇，升温至45℃，搅拌保温3小时，继续升温至95℃，加入5.5克的二甲基甲酰胺，保温5小时。捏合结束，将捏合物料加入到3％的盐酸溶液中，升温至90℃，保温搅拌1小时，过滤，水洗至中性，闪蒸干燥，得到39.2克颜料红190，具有比例二更加高的遮盖力和更亮的红色以及好的分散性能，适用于汽车跑车实色原始面漆及修补漆。
实施例四
将40克苝四甲酸二酰亚胺和240克无水氯化钙一起加入到1L的Z-型捏合机中，开动搅拌混合30分钟。混合均匀后再加入43克乙二醇，升温至65℃，搅拌保温3小时，继续升温至95℃，加入52克的二甲苯，保温2小时。捏合结束，将捏合物料加入到3％的盐酸溶液中，升温至60℃，保温搅拌3小时，过滤，水洗至中性，闪蒸干燥，得到39.1克颜料紫29，具有高的遮盖力和非常好的分散性能，适用于卡车原始面漆及修补漆。
实施例五
采用与实施例一相同的方法，以聚乙二醇200取代丙三醇，将第二步温度升至95℃，闪蒸干燥，得到196.5克颜料红179，比例一具有更高的遮盖力和更鲜亮的紫红色以及好的分散性能，非常适用于汽车原始面漆及修补漆。
Claims (2)
1.一种高遮盖力苝系颜料的制备方法，采用Z-型捏合机对苝系颜料的粗品进行捏合而成，所述的苝系颜料粗品包括苝四甲酸二酰亚胺、苝四甲酸二酐、N，N′-二甲基苝二酰亚胺、N，N′-二(4′-甲氧基苯基)苝二酰亚胺、N，N′-二(4′-乙氧基苯基)苝二酰亚胺、N，N′-二(3，5′-二甲基苯基)苝二酰亚胺，其特征在于包括以下过程：
1).向苝系颜料粗品中加入质量为苝系颜料粗品3-8倍的氯化钠、无水氯化钙或无水硫酸钠，及加入苝系颜料粗品质量的0.5-1.8倍的乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000，在30-60℃下捏合1-5小时；
2).向步骤1)捏合物中加入苝系颜料粗品质量的5-30％的二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯，在70-140℃捏合3-9小时；
3).将步骤2)捏合物加入含有1-5％硫酸铝絮凝剂的酸性的水中，升温至60-90℃进行处理2-5小时，再经过滤、水洗、旋转闪蒸得到苝系颜料。
2.按权利要求1所述的高遮盖力苝系颜料的制备方法，其特征在于：氯化钠、无水氯化钙或无水硫酸钠的加入量为苝系颜料粗品质量的4-6倍；乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000的加入量为苝系颜料粗品质量的1.1-1.4倍；二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯的加入量为苝系颜料粗品质量的5-10％。
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