CN113825808A - 苝系黑色颜料微粒子、其制造方法、含有其的黑色颜料组合物，以及色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的制造方法 - Google Patents

苝系黑色颜料微粒子、其制造方法、含有其的黑色颜料组合物，以及色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种平均圆形度为0.8以上且为无定形的苝系黑色颜料微粒子以及制造该苝系黑色颜料微粒子的方法；其中，苝系黑色颜料微粒子的制造方法包含将溶解有苝系黑色颜料的颜料溶液和用于使苝系黑色颜料微粒子从所述颜料溶液中析出的析出溶剂混合从而生成苝系黑色颜料微粒子的工序，所述颜料溶液和所述析出溶剂中的至少一种独立地含有碱土类金属的盐和/或粒子生长抑制剂。根据本发明，可以提供分散性好、遮盖性和遮光性高，并且色相和色度受控的苝系黑色颜料微粒子以及简单地制造该微粒子的方法。

Description

苝系黑色颜料微粒子、其制造方法、含有其的黑色颜料组合 物，以及色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的制造 方法
技术领域
本发明涉及一种苝系黑色颜料微粒子，其制造方法，含有其的黑色颜料组合物，以及色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的制造方法。
背景技术
作为黑色颜料，传统上使用炭黑、苝系黑色颜料等。炭黑是应用最广泛的黑色颜料，其具有着色力强，黑度、耐酸性、耐候性优异的特征。然而，由于炭黑的电阻低，因此难以应用于需要高电阻的用途，例如液晶彩色滤光片用黑色矩阵和黑色柱状间隔物(专利文献1)。进一步，当使用光刻法在玻璃基板上形成黑色矩阵和黑色柱状间隔物时，由于炭黑在近红外区域中的透光率低，因此存在难以进行对准的问题(专利文献2)。
由于炭黑存在这样的问题，因此在专利文献2～4中，提出了一种组合使用炭黑和苝系黑色颜料的方法。
另一方面，苝系颜料被广泛用作坚固的颜料，在固体状态下呈现红-紫-棕-黑色，但其色相并不总是热稳定的(专利文献1)。因此，在专利文献1中，提出了将选自苝四羧酸二酰亚胺衍生物、苝二氨基二羧酸二酰亚胺衍生物中的至少一种化合物在真空或惰性气体氛围下在200～600℃的温度下烧制而获得的苝系黑色颜料。但是，在实施例1中，制备了在500℃下烧制1小时的具有丁基的苝系黑色颜料，但将实施例1的苝系黑色颜料与比较例1的未烧制的苝系黑色颜料相比，虽然耐候性和耐热性优异，但是在关于色相方面，黑度和着色力并没有提高。
现有技术
专利文献
专利文献1：日本特许公开2003-041144号公报
专利文献1：日本特许公开2012-068613号公报
专利文献1：日本特许公开平10-219167号公报
专利文献1：日本特许公开2012-212051号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
如上所述，苝系颜料的色相并不总是热稳定的。在专利文献1中，尝试通过烧制来制备黑度和着色力高、耐热性和耐候性优异的苝系黑色颜料，但是在关于色相方面，黑度和着色力没有得到改善。此外，作为代表性的苝系黑色颜料的C.I.Pigment Black 31和C.I.Pigment Black 32，由于在520nm附近存在光吸收谷，所以色相带有绿色，与所谓的黑色相差甚远。
进一步，被分类为苝酰亚胺的化合物具有容易引起晶体生长的性质，并且在着色时容易变成针状晶体。因此，在形成糊状颜料组合物时，存在分散性差，难以成型的问题。此外，颜料粒子的填充变得稀疏，并且由于生成间隙而导致遮盖性降低，黑度变得不足，当用于显示装置时，显示质量较差。
特别是在市场竞争激烈的智能手机等消费设备的显示装置中，为了实现产品的差异化，作为对显示品质的要求之一，需要准确地控制黑色的色相。因此，当使用没有电阻问题的苝系黑色颜料代替炭黑作为显示装置的黑色颜料时，存在如上所述的难以精确控制色相的问题。
因此，本发明的课题在于提供一种具有高遮盖性和遮光性，并且色相和色度受控的苝系黑色颜料。本发明的另一个目的在于提供一种容易制造苝系黑色颜料的制造方法。
解决技术问题的技术手段
本发明的发明者们经过潜心研究，结果发现使用平均圆形度为0.8以上的无定形的苝系黑色颜料微粒子，通过改变条件进行热处理，能够控制色相和/或色度，能够制造具有高遮盖性和遮光性并且色相和色度受控的苝系黑色颜料，从而完成了本发明。即，本发明如下。
[1]本发明的实施方式一是一种苝系黑色颜料微粒子，其特征在于其平均圆形度为0.8以上，且为无定形的微粒子。
[2]本发明的实施方式二是如上述[1]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒，其特征在于，其平均一次粒径为80nm以下。
[3]本发明的实施方式三是一种如上述[1]或[2]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒子的制造方法，其特征在于，其包含将溶解有苝系黑色颜料的颜料溶液和用于使苝系黑色颜料微粒子从所述颜料溶液中析出的析出溶剂混合，从而生成苝系黑色颜料微粒子的工序；
其中，所述颜料溶液和所述析出溶剂中的至少一种独立地含有碱土类金属的盐和/或粒子生长抑制剂。
[4]本发明的实施方式四是如上述[3]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒子的制造方法，其特征在于，所述碱土类金属为钙。
[5]本发明的实施方式五是如上述[3]或[4]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒子的制造方法，其特征在于，通过将所述颜料溶液和所述析出溶剂导入到至少两个处理用面之间而形成的薄膜流体中进行混合，其中，所述至少两个处理用面被彼此相对地配置成可接近和分离，并且其中至少一个相对于另一个旋转。
[6]本发明的实施方式六是一种黑色颜料组合物，其特征在于，其含有上述[1]或[2]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒子。
[7]本发明的实施方式七是一种色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子或含有所述色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物的制造方法，其特征在于，通过对上述[1]或[2]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒子或上述[6]的实施方式中所述的黑色颜料组合物进行热处理从而进行制造。
[8]本发明的实施方式八是如上述[7]的实施方式中所述的苝系黑色颜料微粒子或含有所述苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物的制造方法，其特征在于，通过控制所述热处理的时间和/或温度来控制色相和/或色度。
发明效果
通过使用本发明的苝系黑色颜料微粒子，通过改变条件进行热处理，能够控制色相和/或色度，能够制造具有高遮盖性和遮光性并且色相和色度受控的苝系黑色颜料。由此，可以满足市场对显示设备的显示品质的要求。
色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子可用于各种需要高遮盖性和遮光性的用途，例如油墨、涂料、喷墨油墨、电子照相用调色剂、橡胶和塑料用着色颜料，进一步用于需要高电阻值的液晶彩色滤光片用黑色矩阵和黑色柱状间隔物。
此外，用于制造色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的本发明的苝系黑色颜料微粒子，能够通过添加碱土类金属的盐和/或粒子生长抑制剂的比较简单的处理来制造。
附图说明
图1是表示实施例1的苝系黑色颜料微粒子的透射电子显微镜(TEM)影像。
图2是表示比较例1的苝系黑色颜料微粒子的透射电子显微镜(TEM)影像。
图3是表示实施例1的苝系黑色颜料微粒子的X射线衍射的测定结果的示图。
图4是表示将表3所示的a*和b*标示在CIE-Lab色系色度图上的示图。
具体实施方式
1.苝系黑色颜料微粒子
本发明的苝系黑色颜料微粒子的特征在于，其平均圆形度为0.8以上且为无定形的微粒子。
作为本发明中使用的苝系黑色颜料，可以列举具有苝骨架的黑色颜料，具体而言，例如可以列举专利文献1和特表2007-522297等中所记载的苝系黑色颜料。作为优选的苝系黑色颜料，可以列举市售的广泛使用的苝酰亚胺系黑色颜料，例如C.I.Pigment Black 31和C.I.Pigment Black 32。
圆形度是通过将微粒子近似为微粒子影像中的椭圆，并使用该椭圆的长轴(A)，周长(L)和面积(S)以如后所述进行测定。如果完全为球形，则圆形度为1。本发明的苝系黑色颜料微粒子的平均圆形度为0.8以上，优选为0.85以上，更优选为0.9以上。
由于本发明的苝系黑色颜料微粒子的平均圆形度为0.8以上，接近球形，因此各微粒子间的距离均匀，微粒子间不易产生间隙，并且遮盖性高。另外，在本发明中，所有的微粒子的圆形度不必都在上述范围内，只要作为平均值的圆形度在上述范围内即可。
苝系黑色颜料微粒子的结晶性可以通过后述的X射线衍射(XRD)测定来确认。无定形是指通过在X射线衍射测定中没有观察到峰来确认的。例如，如图3中示出的实施例1的苝系黑色颜料微粒子的X射线衍射测定的结果，由于没有观察到峰，所以判断为无定形。
从提供具有致密填充、遮盖性高、遮光性强的黑色颜料组合物的观点出发，本发明的苝系黑色颜料微粒子的平均一次粒径优选为80nm以下，此外，从颜料分散的容易性的观点出发，优选为5nm以上。更优选平均一次粒径在10～70nm的范围内，进一步优选在20～60nm的范围内，特别优选在30～55nm的范围内。当平均一次粒径在上述范围内时，苝系黑色颜料微粒子的填充变得更致密，遮盖性进一步提高，可以提供遮光性更高的黑色颜料组合物。另外，在本发明中，所有的微粒子的一次粒径不必都在上述范围内，只要作为平均值的平均一次粒径在上述范围内即可。
2.苝系黑色颜料微粒子的制造方法
本发明的苝系黑色颜料微粒子的制造方法的特征在于，其包含将溶解有苝系黑色颜料的颜料溶液和用于使苝系黑色颜料微粒子从所述颜料溶液中析出的析出溶剂混合，从而生成苝系黑色颜料微粒子的工序；其中所述颜料溶液和所述析出溶剂中的至少一个独立地含有碱土类金属的盐和/或粒子生长抑制剂。
作为溶解苝系黑色颜料的颜料溶液，例如可以列举在碱的存在下将苝系黑色颜料溶解在非质子有机溶剂中的溶液。
作为非质子有机溶剂，可以使用任何溶解苝系黑色颜料的溶剂。具体而言，例如可以列举：N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基咪唑啉酮、二甲基亚砜、环丁砜、丙酮或乙腈、四氢呋喃、γ-丁内酯等，优选列举N-甲基吡咯烷酮等。这些溶剂可以单独使用一种，或者将两种以上混合使用。
作为使苝系黑色颜料增溶的碱，可以使用任何能够实现本发明目的的碱。具体而言，例如可以列举：碱金属的氢氧化物、碱金属的醇盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的醇盐、季铵的氢氧化物等。优选列举苄基三甲基氢氧化铵等的季铵的氢氧化物，例如可以适当地使用以甲醇溶液等的形式市售的那些易于处理的物质。这些碱可以单独使用一种，或者将两种以上混合使用。
作为颜料溶液中的苝系黑色颜料的浓度，例如可以列举为0.2～10重量％，优选为0.5～5重量％，更优选为1～3重量％。
作为用于从颜料溶液中析出苝系黑色颜料微粒子的析出溶剂，例如，可以列举苝系黑色颜料溶解度低的溶剂。具体而言，例如可以列举：水、亲水性有机溶剂和水的混合溶剂、可与水混溶的有机溶剂和水的混合溶剂等的水性溶剂。作为亲水性有机溶剂，例如可以列举：甲醇、乙醇、乙二醇等的醇、丙酮等的酮、二甲亚砜等的亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等的酰胺、乙酸等的羧酸等。优选列举甲醇、乙醇、乙二醇等的醇等。作为可与水混溶的有机溶剂，例如可以列举：乙腈等的腈类、四氢呋喃、二甲氧基乙烷等的醚等。优选的析出溶剂是水。根据需要，可以在析出溶剂中溶解用于中和碱的分散剂或酸。例如，当单独的水不足以均匀溶解分散剂等时，或者当单独的水不足以获得流路中循环所需的粘度时，可以添加有机溶剂。
混合时颜料溶液与析出溶剂的体积比可以根据颜料溶液中的苝系黑色颜料的浓度以及析出溶剂与颜料溶液混合的混合溶液中的苝系黑色颜料溶解度，适当地改变而进行调整。颜料溶液与析出溶剂的体积比例如为1:100～1:1，优选为1:40～1:2，更优选为1:20～1:4，进一步优选为1:15～1:5。
颜料溶液与析出溶剂中的至少一种含有碱土类金属的盐和/或粒子生长抑制剂。如后述的各比较例中所述，在不添加碱土类金属的盐、粒子生长抑制剂中的任一种的情况下，析出的苝系黑色颜料微粒子的圆形度低至0.5左右，粒径也大。
作为碱土类金属的盐，具体可以列举：钙、镁、锶等的盐，优选钙的盐。作为盐，可以列举：硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐等的无机盐，乙酸和甲磺酸等的有机酸盐。如后述的比较例2和3中所述，添加硝酸钠或硝酸钾之类的碱金属盐的情况时，析出的苝系黑色颜料微粒子的圆形度低至0.5左右，粒径也大。但是，如后述的实施例1～8中所述，添加碱土类金属的盐的情况时，析出的苝系黑色颜料微粒子的圆形度为0.85以上，粒径也可以为80nm以下。因此，通过添加碱土类金属的盐，可以显著提高苝系黑色颜料微粒子的圆形度，并且可以显著减小微粒的粒径。
碱土类金属的盐可以添加到颜料溶液与析出溶剂中的任意一者或两者中。优选地，将其添加到析出溶剂中。当向析出溶剂中添加碱土类金属的盐的情况时，作为碱土类金属的盐在析出溶剂中的浓度，例如可以为0.05～5重量％，优选为0.1～2重量％，更优选为0.2～1重量％。
粒子生长抑制剂是一种具有疏水性基团和亲水性基团的化合物，其对苝系黑色颜料分子的碳骨架具有亲和性，并且具有在析出时降低生长速率的疏水性基团和在析出溶剂中稳定颜料微粒子的亲水性基团。
作为对苝系黑色颜料分子的碳骨架具有亲和性，并在析出时降低生长速率的疏水性基团的优选实例可以列举脂肪族基团、芳基等。脂肪族基团的脂肪族部分是直链、支链或环状的，可以是饱和或不饱和的，例如也可以含有烷基、链烯基、环烷基或环烯基，并且可以未被取代基取代或被取代基取代。此外，芳基可以是单环和稠环中的任一种，例如包括苯基、萘基，并且可以未被取代基取代或被取代基取代。
作为在析出溶剂中使颜料微粒子稳定化的亲水性基团，只要能够实现本发明的目的，可以使用任何基团，作为优选的例子，可以列举氨基、铵基、羟基、羧基或它们的共轭碱等。
具体而言，例如可以列举：辛胺、十六胺等的碳原子数为6～20的烷基胺等的脂肪族胺；油胺等的碳原子数为6～20的链烯胺等的不饱和脂肪族胺；十六烷基三甲基铵盐等的碳原子数为6～20的烷基三甲基铵盐；苄基三甲基铵盐等的季铵盐；辛醇、十六醇等的碳原子数为6～20的链烷醇等的脂肪族醇；以及月桂酸钠、肉豆蔻酸钠等的碳原子数为6～20的链烷酸盐等的脂肪酸盐等。
此外，亲水性基团可以是通过水解等的化学反应而改变成具有亲水性的结构的基团。作为具体的粒子生长抑制剂，可以列举烷基烷氧基硅烷、芳基烷氧基硅烷等的硅烷偶联剂，例如十二烷基三甲氧基硅烷、三甲氧基苯基硅烷等。
如后述的实施例9～16中所述，当添加粒子生长抑制剂的情况时，析出的苝系黑色颜料微粒子的圆形度为0.88以上，粒径也可以在80nm以下。因此，通过以这种方式添加粒子生长抑制剂，可以显著地提高苝系黑色颜料微粒子的圆形度，并且可以显著地减小微粒子的粒径。
粒子生长抑制剂可以添加到颜料溶液与析出溶剂中的一种或两者中。优选将其添加到颜料溶液中。向颜料溶液中添加粒子生长抑制剂的情况时，作为颜料溶液中的粒子生长抑制剂的浓度，例如可以为0.01～5重量％，优选为0.05～2重量％，更优选为0.1～1重量％。
优选通过将颜料溶液和析出溶剂导入到至少两个处理用面之间而形成的薄膜流体中进行混合，其中，上述至少两个处理用面被彼此相对地配置成可接近和分离，并且其中至少一个相对于另一个旋转。更具体而言，可以使用如日本特许公开2010-189661中所示的由M技术株式会社制造的强制薄膜型微反应器。
苝系黑色颜料微粒子的析出条件没有特别限制。作为析出时的压力，例如，可以选择从常压到亚临界、超临界条件的范围。此外，作为温度，例如为-30℃～100℃，优选为-10℃～60℃，更优选为0℃～30℃。析出后的混合液中的苝系黑色颜料微粒子的浓度没有特别限制，例如，相对于1000mL混合液，苝系黑色颜料微粒子在10mg～40000mg的范围内，优选在50mg～20000mg的范围内，更优选在100mg～10000mg的范围内。
3.黑色颜料组合物
本发明的苝系黑色颜料微粒子可以与黑色颜料组合物配合使用。黑色颜料组合物中所含的其他成分根据所使用的黑色颜料组合物的用途而不同，可列举在各种用途中通常使用的成分。此外，可以通过按照常规方法将这些组分混合来制造黑色颜料组合物。作为具体的用途，例如可以列举油墨、涂料、喷墨油墨、电子照相用调色剂、橡胶和塑料用着色颜料，以及需要高电阻值的液晶彩色滤光片用黑色矩阵和黑色柱状间隔物。
4.色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子等的制造方法
通过对本发明的苝系黑色颜料微粒子或本发明的含有苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物进行热处理，能够制造具有色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子或含有该苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物。
例如，通过将本发明的苝系黑色颜料微粒子在悬浊液的状态下进行热处理，促进无定形的苝系黑色颜料微粒子的结晶，从而可以调整其色相和/或色度。用于形成悬浊液的溶剂例如可以是水，为了抑制苝系黑色颜料微粒子的凝集，优选已从中除去盐的离子交换水。在热处理中，优选通过将能够吸附在苝系黑色颜料微粒子的表面上并用作保护剂的物质例如表面活性剂共存于水中来进行处理。通过这些物质，可以抑制凝集和粒子生长。
作为热处理的温度，可以根据目标色相和/或色度适当地进行选择，但是优选通过使用诸如高压釜的密封罐在水的沸点以上的温度下进行处理。作为具体的温度，例如可以为100℃～400℃，优选为120℃～300℃，更优选为150℃～250℃。此外，作为热处理的时间，可以根据目标色相和/或色度适当地进行选择，例如，可以为10分钟～5小时，优选为20分钟～2小时，更优选为30分钟～1.5小时。如后述的实施例中所述，通过在150℃～200℃下进行1小时的热处理，可以明显地调节色相和/或色度。在专利文献1中，在500℃下进行1小时的热处理，黑度和着色力没有发送变化，因此本发明中的热处理的效果是本领域技术人员无法预测的，具有显著效果。
以上，尽管对本发明的苝系黑色颜料微粒子的热处理进行了说明，但是通过对本发明的含有苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物也进行同样的热处理，可以控制含有本发明的苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物的色相和/或色度。
5.色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子
在上述4中所制造的色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子例如可以与黑色颜料组合物配合从而用作黑色颜料组合物。此外，在上述4中所制造的含有色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物可以直接用作黑色颜料组合物。
黑色颜料组合物中所含的其他成分根据所使用的黑色颜料组合物的用途而不同，可列举在各种用途中通常使用的成分。此外，可以通过按照常规方法将这些组分混合来制造黑色颜料组合物。作为具体的用途，例如可以列举油墨、涂料、喷墨油墨、电子照相用调色剂、橡胶和塑料用着色颜料，以及需要高电阻值的液晶彩色滤光片用黑色矩阵和黑色柱状间隔物。
6.苝系黑色颜料微粒子的色相和/或色度的控制方法
根据本发明，提供一种通过对无定形的苝系黑色颜料微粒子进行热处理从而控制苝系黑色颜料微粒子的色相和/或色度的方法。
作为进行热处理的无定形的苝系黑色颜料微粒子，优选平均圆形度为0.8以上、平均一次粒径为80nm以下的苝系黑色颜料微粒子。
热处理如上所述。通过以与上述相同的方式进行热处理，可以控制苝系黑色颜料微粒子的色相和/或色度。
实施例
以下，通过实施例和比较例进一步对本发明进行具体说明，但是本发明并不局限于这些实施例。
除非另有说明，以下的“份”和“％”是质量标准。
[粒径和圆形度的测定]
实施例和比较例中的苝系黑色颜料微粒子的粒径和圆形度通过透射电子显微镜(TEM)观察，以如下的方式求出。
将颜料粒子分散液滴到带有支撑膜的筛网上，将干燥后的颜料粒子用作试样，使用透射电子显微镜JEM-2100(由日本电子株式会社制)，在80kV的加速电压下进行观察。然后，从5万倍拍摄的影像中选择100个粒子，并使用TEM用影像解析软件iTEM(Olympus SoftImaging Solutions GmbH制)将各粒子近似为椭圆。接着，根据TEM用影像解析软件的解析结果，求出作为颜料粒子的投影像的椭圆的长轴(A)，周长(L)和面积(S)。
此时，如上所述，由于使分散液在带有支撑膜的筛网上干燥，因此，即使上述分散液中的苝系黑色颜料微粒子处于良好的分散状态下，在干燥的过程中也会出现凝聚，导致难以正确地判别粒子的形状。在这种情况下，对100个不重叠的独立粒子进行影像分析。
对于拍摄影像的100个粒子，求出椭圆的长轴(A)的平均值，并将其用作平均一次粒径。
圆形度是通过将某个颜料粒子的投影像近似为椭圆，并使用近似椭圆的周长(L)和面积(S)，通过式(1)进行计算的值。圆形度的值越接近1，粒子越接近球形，当粒子形状为真球体的情况时，圆形度最大值为1。
圆形度＝4πS/L2 (1)
求出拍摄影像的100个粒子的圆形度的平均值，并将该平均值作为平均圆形度。
结晶性测定
实施例和比较例中的苝系黑色颜料微粒子的结晶性通过X射线衍射(XRD)测定，以如下的方式进行确认。
将苝系黑色颜料微粒子的干燥粉体作为试样，使用粉末X射线衍射测定装置EMPYREAN(由Spectris株式会社PANalytical事业部制)，以CuKα射线作为X射线源，以测定范围为5～60°2θ进行了测定。在X射线衍射测定中，当测试试样中出现峰散射的情况时，在与测试试样相同的条件下测定标准试样，通过使用粉末X射线衍射综合软件HighScorePlus(由Spectris株式会社PANalytical事业部制)进行解析，从各X射线衍射图案中确定峰位置和半值宽度，并且通过谢勒方程的分析程序确定微晶尺寸。
[反射光谱(％R)，色相H、色度C和光密度OD的测定]
将实施例和比较例的苝系黑色颜料微粒子的干燥粉体作为试样，使用紫外可见近红外分光光度计V-770(由日本分光株式会社制)通过积分球单元，在200nm～2500nm的测定范围内测定反射光谱(％R)。
使用反射光谱(％R)的测定结果，以如下所述求出实施例和比较例中的苝系黑色颜料微粒子的色相和色度。
使用测定·解析用软件光谱管理器Ver.2光谱解析(日本分光株式会社制)从测定结果中得到CIE-Lab表色系以及CIE-XYZ表色系中的色彩值，利用所得到的CIE-Lab表色系以及CIE-XYZ表色系中的色彩值通过下式(2)、(3)以及(4)求出了色相、色度、光密度。另外，以下将CIE-Lab表色系中的色彩值简称为“L*a*b*值”。
色相H＝b*/a* (2)
色度C＝((a*)2+(b*)2)1/2 (3)
光密度OD＝log(100/Y) (4)
首先，根据实施例1～8，对添加碱土类金属的盐以析出苝系黑色颜料微粒子的情况进行说明。
<实施例1>
在25℃的空气氛围下，使15份C.I.Pigment Black 31的苝系黑色颜料悬浮于960份N-甲基-2-吡咯烷酮(由Kishida Chemical Co.,Ltd.制)中。接着，添加25份40％的苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液(由东京化成株式会社制)，溶解苝系黑色颜料，制成颜料溶液(1)。在25℃的空气氛围下，将50份硝酸钙四水合物(由关东化学株式会社制)溶解于9950份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(1)。
使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(1)、以30mL/分钟的流量将作为第2流体的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。另外，在各实施例中，第1流体、第2流体与上述的日本特许公开2010-189661中记载的流体相同。
通过将悬浊液中所含有的苝系颜料微粒子使用硬质滤纸(孔径1μm)减压过滤进行过滤收集，用离子交换水洗涤3次，得到苝系黑色颜料微粒子的湿滤饼。将分散剂Neogen R-K(由第一工业制药株式会社制)溶解于离子交换水中，进而使洗涤后所获得的苝系黑色颜料微粒子的湿滤饼分散在该溶液中，通过使用超声波均质器GSD50CF(由Ginsen Co.，Ltd.制)，照射超声波15分钟，从而制备颜料微粒分散液。
将未用于制造分散液的苝系黑色颜料微粒子的湿滤饼在-0.1MPaG的条件下进行减压干燥，从而获得干燥粉体。
<实施例2>
使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，以500mL/分钟的流量将作为第1流体的与实施例1中相同的析出溶剂(1)，以100mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以5000rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例3>
在25℃的空气氛围下，将20份硫酸钙二水合物(由关东化学株式会社制)溶解于9980份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(2)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(2)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例4>
在25℃的空气氛围下，将37份乙酸钙一水合物(由关东化学株式会社制)溶解于9963份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(3)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(3)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例5>
在25℃的空气氛围下，将24份氯化钙(由关东化学株式会社制)溶解在9976份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(4)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(4)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例6>
在25℃的空气氛围下，将50份硝酸钙四水合物(由关东化学株式会社制)、13份60％的硝酸(由关东化学株式会社制)溶解于9937份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(5)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(5)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例7>
在25℃的空气氛围下，将54份硝酸镁六水合物(由关东化学株式会社制)、13份60％的硝酸(由关东化学株式会社制)溶解于9933份离子交换水中、制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(6)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(6)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例8>
在25℃的空气氛围下，将45份硝酸锶(由关东化学株式会社制)、13份60％的硝酸(由关东化学株式会社制)溶解于9942份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(7)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(7)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<比较例1>
使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的离子交换水，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<比较例2>
在25℃的空气氛围下，将36份硝酸钠(由关东化学株式会社制)溶解于9964份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(8)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(8)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<比较示例3>
在25℃的空气氛围下，将43份硝酸钾(由关东化学株式会社制)溶解于9957份离子交换水中，制成用于使苝系黑色颜料微粒子析出的析出溶剂(9)。使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的析出溶剂(9)，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的与实施例1中相同的颜料溶液(1)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
通过透射电子显微镜(TEM)观察，确认了各实施例以及比较例中制备的苝系黑色颜料微粒子的粒径和圆形度。从表1的结果可以清楚地看出，当使碱土类金属的盐共存于本发明的粒子制备过程中时，可以获得近似球形的苝系黑色颜料微粒子。
表1
Figure BDA0003350663000000151
接下来，根据实施例9～16，对添加粒子生长抑制剂以析出苝系黑色颜料微粒子的情况进行说明。
<实施例9>
在25℃的空气氛围下，使15份C.I.Pigment Black 31的苝系黑色颜料悬浮于955份N-甲基-2-吡咯烷酮(由Kishida Chemical Co.,Ltd.制)中。接着，添加25份40％的苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液(由东京化成株式会社制)和5份辛胺，溶解苝系黑色颜料，从而制成颜料溶液(2)。
使用强制薄膜式微反应器ULREA(由M技术株式会社制)，分别以300mL/分钟的流量将作为第1流体的离子交换水，以30mL/分钟的流量将作为第2流体的颜料溶液(2)，导入到以1700rpm旋转的圆盘间并混合，得到含有苝系黑色颜料微粒子的悬浊液。除了上述的操作以外，其他以与实施例1相同的方式进行操作。
<实施例10>
使用5份十六烷胺代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
<实施例11>
使用5份油胺代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
<实施例12>
使用5份十六烷基三甲基溴化铵代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
<实施例13>
使用5份辛醇代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
<实施例14>
使用5份十六醇代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
<实施例15>
使用5份十二烷基三甲氧基硅烷代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
<实施例16>
使用5份三甲氧基苯基硅烷代替实施例9的颜料溶液(2)中的5份辛胺，除此之外，其他以与实施例9相同的方式进行操作。
通过透射电子显微镜(TEM)观察来确认实施例9～16中制备的苝系黑色颜料微粒子的粒径和圆形度。从表2的结果可以清楚地看出，当使粒子生长抑制剂共存于本发明的粒子制备过程中时，可以获得近似球形的苝系黑色颜料微粒子。
表2
Figure BDA0003350663000000171
作为代表例，实施例1和比较例1的TEM影像分别示于图1和图2中。
各实施例和比较例中制造的苝系黑色颜料微粒子的结晶性通过X射线衍射(XRD)测定来确认。作为X射线衍射测定的结果，在各实施例中制造的苝系黑色颜料微粒子的干燥粉体中仅确认到光晕衍射图像，该粉末是无定形的。作为X射线衍射测定的结果，在比较实例中制造的苝系黑色颜料微粒子的干燥粉体中确认到了宽衍射图案。
<苝系黑色颜料微粒子的热处理结晶>
使实施例2中制备的苝系黑色颜料微粒子的干燥粉体悬浮于离子交换水中并密封于高压釜中，使用恒温槽AVO-250N(由AS ONE株式会社制)分别在150℃、175℃、200℃下进行1小时的热处理。通过离心分离热处理后的悬浊液，从而分离出含有苝系黑色颜料微粒子的湿滤饼，在-0.1MpaG的条件下进行减压干燥，获得干燥粉体。
将干燥后所获得的苝系黑色颜料微粒子的干燥粉体作为试样进行X射线衍射测定，算出微晶尺寸。通过热处理出现了晶体的X射线衍射图案，随着处理温度的升高，X射线衍射图变得尖锐，微晶尺寸增大(表3)。
<通过热处理控制苝系黑色颜料微粒子的色相和/或色度>
测定通过各热处理所获得的苝系黑色颜料微粒子的反射光谱(％R)，并确认色相、色度和光密度。
表3示出了热处理后所获得的苝系黑色颜料微粒子的微晶尺寸、L*a*b*值、色相、色度和光密度。由表3的结果可知，当对本发明中所获得的苝系黑色颜料微粒子进行热处理时，随着处理温度的升高，色度降低，L*降低，光密度增加。
[表3]
热处理前 150℃ 175℃ 200℃
微晶尺寸[nm] - 2.1 3.9 6.4
L<sup>*</sup> 11.94 10.92 9.17 8.98
<sup>*</sup> 13.34 4.97 4.04 2.77
b<sup>*</sup> 11.02 7.96 5.30 3.72
色相H 0.83 1.60 1.31 1.34
色度C 17.30 9.38 6.66 4.64
光密度OD 1.85 1.90 1.99 2.00
将表3所示的a*、b*标示在CIE-Lab表色系色度图上的图如图4所示。结果表明，随着热处理温度的升高，b*/a*趋于减小并接近原点(a*＝0，b*＝0)。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供一种具有高遮盖性和遮光性，且色相和色度受控的苝系黑色颜料微粒子，以及简单地制造该微粒子的方法等。

Claims (8)

1.一种苝系黑色颜料微粒子，其特征在于：
其平均圆形度为0.8以上，并且为无定形的微粒子。
2.如权利要求1所述的苝系黑色颜料微粒子，其特征在于，
其平均一次粒径为80nm以下。
3.一种如权利要求1或2所述的苝系黑色颜料微粒子的制造方法，其特征在于，
其包含将溶解有苝系黑色颜料的颜料溶液和用于使苝系黑色颜料微粒子从所述颜料溶液中析出的析出溶剂混合，从而生成苝系黑色颜料微粒子的工序；
其中，所述颜料溶液和所述析出溶剂中的至少一种独立地含有碱土类金属的盐和/或粒子生长抑制剂。
4.如权利要求3所述的苝系黑色颜料微粒子的制造方法，其特征在于，
所述碱土类金属为钙。
5.如权利要求3或4所述的苝系黑色颜料微粒子的制造方法，其特征在于，
通过将所述颜料溶液和所述析出溶剂导入到至少两个处理用面之间而形成的薄膜流体中进行混合，其中，所述至少两个处理用面被彼此相对地配置成可接近和分离，并且其中至少一个相对于另一个旋转。
6.一种黑色颜料组合物，其特征在于，
其含有权利要求1或2所述的苝系黑色颜料微粒子。
7.一种色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子或含有所述色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物的制造方法，其特征在于，
通过对权利要求1或2所述的苝系黑色颜料微粒子或权利要求6所述的黑色颜料组合物进行热处理从而进行制造。
8.根据权利要求7所述的苝系黑色颜料微粒子或含有所述苝系黑色颜料微粒子的黑色颜料组合物的制造方法，其特征在于，
通过控制所述热处理的时间和/或温度来控制色相和/或色度。
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