CN102352123A - 一种颜料蓝60的制备方法 - Google Patents

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朱建军
毛顺明
刘小军
朱骥
陈军
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Abstract

本发明公开一种颜料蓝60的制备方法，包括如下步骤：(1)将还原蓝RSN100份、酞菁衍生物1～20份和无机盐20～100份混合进行球磨，得到中间体；球磨温度为40～100℃，球磨时间为1～20小时；(2)将步骤(1)得到的中间体加入到由100份水和200份有机溶剂组成的溶剂中，升温至沸点搅拌5小时，蒸馏除去溶剂，然后降温至60℃，加入1～10份非离子表面活性剂或2～15份结构式为(I)的酞菁衍生物，搅拌1小时，物料过滤，水洗至去除无机盐后，滤饼在70℃烘干、粉碎得到颜料蓝60。本发明方法不使用浓硫酸，免除环境之忧，对温度变化的允许程度范围较宽，易操作，产品质量稳定。

Description

一种颜料蓝60的制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料蓝60的制备方法。
背景技术
颜料蓝60是一种高档红光蓝色有机颜料，主要为汽车涂料提供优异的着色性能，颜色呈较强红光，耐热、耐候、耐光性能优越，在涂料中使用抗结晶、抗絮凝性能极其特出，以其独特的物化性能及应用性能成为汽车涂料不可缺少的高档有机颜料之一，发展前景比较广泛。
颜料蓝60主要由还原蓝RSN经一系列步骤颜料化而制得，为α晶型。传统的颜料化方法为酸溶+酸胀+表面处理。流程虽并不是很长，但因其使用大量硫酸而受到环境保护诸多法规的制约，产能无法得到大幅度提升，不仅如此，在其生产过程中所产生的大量酸性废水也使制造成本大幅增加，压缩了产品的利润空间。因此，高效率的颜料化方法成为颜料蓝60能否实现可持续发展的关键所在。
传统工艺存在缺点：1、耗用大量浓硫酸，对环境影响很大；2、局部工艺须低温操作，温度变化对产品质量影响较明显。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对传统工艺的不足，提供一种不使用大量浓硫酸、产品质量稳定的颜料蓝60的制备方法。
技术方案：本发明所述的颜料蓝60的制备方法，包括如下步骤，所涉及到的份均以重量份计：
(1)将还原蓝RSN100份、酞菁衍生物1～20份和无机盐20～100份混合加入到卧式球磨机中(内装耐磨高强度钢球)进行球磨，得到中间体；无机盐优选为30～40份，可以选用NaCl、Na2SO4、KCl或CaCl2中的任意一种，比较优选NaCl；球磨温度为40～100℃，优选70～90℃，球磨时间为1～20小时，优选10～15小时；所述酞菁衍生物的结构式如(I)：
Figure BDA0000081774390000011
其中，n取值为1～3；式中，Pc代表酞菁，CuPc代表铜酞菁；
(2)对中间体进行溶剂处理，对颜料粒子进行适当的表面修饰及晶型转变，溶剂处理步骤为：将步骤(1)得到的中间体加入到由30～400份水和50～500份有机溶剂组成的溶剂中，升温至沸点搅拌1～10小时，蒸馏除去有机溶剂(本发明中有机溶剂不参加反应，仅为颜料化介质，回收后循环使用)，然后降温至30～90℃，加入1～10份非离子表面活性剂或2～15份结构式为(I)的酞菁衍生物，搅拌1～5小时，物料过滤，水洗至去除无机盐后，滤饼在50～100℃烘干、粉碎得到颜料蓝60。
上述有机溶剂可以选用异丙醇、异丁醇、苯、二甲苯或烷基苯，优选为异丁醇。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：1、本发明方法不使用浓硫酸，免除环境之忧，对温度变化的允许程度范围较宽，易操作，产品质量稳定；2、本发明方法制备出的产品应用于汽车涂料中各项应用性能优异，颜色呈红光蓝色，红光更大，着色强度高。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
将1000kg还原蓝RSN(市售商品，下同)、50kg酞菁衍生物(结构式如I)、300kgNaCl加入到10m3球磨机中，控制球磨温度70℃，球磨15小时得到预活化中间体。
上述中间体移到8m3蒸馏釜中(内有1000kg水和2000kg异丁醇)，升温至沸点处搅拌5小时，蒸馏除去溶剂(溶剂回收循环使用)，降温到60℃，加入50kg表面活性剂S-60(市售商品，下同)，搅拌一小时，物料过滤，水洗至无氯根，再过量洗水少许，滤饼在70℃烘干、粉碎，得颜料蓝60。
其中，酞菁衍生物(结构式如I)的制备方法如下：
在1000L搪瓷釜中加入500Kg氯磺酸及40Kg浓硫酸，搅拌下加入40Kg粗品铜酞菁，搅拌40分钟，加入聚甲醛45Kg，搅拌30分钟，然后缓慢升温至98℃，保温6小时，降温至室温。物料稀释至1600L水中(控制温度低于20℃)。然后在室温搅拌2小时。物料过滤、洗水至中性，收集滤饼。
将滤饼加入至500L水中打浆均匀，然后加入二丁胺17Kg，升温至120℃，保温搅拌4小时。降温，物料过滤(收集滤液，循环使用)，洗水到中性，滤饼于90℃烘干，粉碎。即得上式所示酞菁衍生物。
实施例2
1000kg还原蓝RSN、10kg酞菁衍生物(式1，制备方法同实施例1)、200kgKCl加入到10m3球磨机中，控制球磨温度80℃，球磨10小时制备预活化中间体。
上述中间体移到8m3蒸馏釜中(内有300kg水和5000kg异丙醇)，升温至沸点处搅拌1小时，蒸馏除去溶剂(溶剂回收循环使用)，降温到30℃，加入20kg酞菁衍生物(结构式如I)，搅拌2小时，物料过滤，水洗至无氯根，再过量洗水少许，滤饼在100℃烘干、粉碎，得颜料蓝60。
实施例3
1000kg还原蓝RSN、200kg酞菁衍生物(式1，制备方法同实施例1)、1000kgCaCl2加入到10m3球磨机中，控制球磨温度40℃，球磨20小时制备预活化中间体。
上述中间体移到8m3蒸馏釜中(内有4000kg水和500kg苯)，升温至沸点处搅拌10小时，蒸馏除去溶剂(溶剂回收循环使用)，降温到90℃，加入150kg酞菁衍生物(结构式如I)，搅拌5小时，物料过滤，水洗至无氯根，再过量洗水少许，滤饼在50℃烘干、粉碎，得颜料蓝60。
实施例4
将1000kg还原蓝RSN、100kg酞菁衍生物(结构式如I，制备方法同实施例1)、400kg Na2SO4加入到10m3球磨机中，控制球磨温度100℃，球磨5小时得到预活化中间体。
上述中间体移到8m3馏釜中(内有2000kg水和1000kg二甲苯)，升温至沸点处搅拌8小时，蒸馏除去溶剂(溶剂回收循环使用)，降温到50℃，加入100kg表面活性剂S-60，搅拌5小时，物料过滤，水洗至无氯根，再过量洗水少许，滤饼在80℃烘干、粉碎，得颜料蓝60。
实施例5
将1000kg还原蓝RSN、80kg酞菁衍生物(结构式如I，制备方法同实施例1)、600kg NaCl加入到10m3球磨机中，控制球磨温度90℃，球磨1小时得到预活化中间体。
上述中间体移到8m3蒸馏釜中(内有3000kg水和3000kg烷基苯)，升温至沸点处搅拌6小时，蒸馏除去溶剂(溶剂回收循环使用)，降温到40℃，加入10kg表面活性剂S-60，搅拌3小时，物料过滤，水洗至无氯根，再过量洗水少许，滤饼在60℃烘干、粉碎，得颜料蓝60。
对比例
100g还原蓝RSN，加入到1200g98％硫酸中，30℃搅拌6小时，物料稀释到1500g65％硫酸中，保持温度于22℃，搅拌5小时，然后再将物料升温到100℃，搅拌8小时。
再将上述物料稀释到7000ml水中，90℃搅拌2小时，物料过滤，洗水至中性。滤饼加入到1000ml水中，打浆均匀，加入松香皂进行处理，最终物料经过滤，洗水，于80℃烘干，得颜料蓝60。
将上述对比例与实施例样品进行汽车涂料应用检测，结果见表1(以对比例为标准进行比较)。
表1实施例1～5制备的产品与对比例产品比较
Figure BDA0000081774390000041
上表中，ΔE代表色差、ΔA代表红绿相(正值为红，负值为绿)、ΔB代表黄蓝相(正值为黄，负值为蓝，即鲜)、ΔL代表明暗度(正为明，即浅；负为暗，即深)
从上表可看出，本发明方法与传统方法对比，制备出的样品更红、更鲜、着色强度高出约10～20％百分点。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (7)

1.一种颜料蓝60的制备方法，其特征在于包括如下步骤，所涉及到的份均以重量份计：
(1)将还原蓝RSN100份、酞菁衍生物1～20份和无机盐20～100份混合进行球磨，得到中间体；球磨温度为40～100℃，球磨时间为1～20小时；所述酞菁衍生物的结构式如(I)：
Figure FDA0000081774380000011
其中，n取值为1～3；
(2)将步骤(1)得到的中间体加入到由30～400份水和50～500份有机溶剂组成的混合物中，升温至沸点搅拌1～10小时，蒸馏除去有机溶剂，然后降温至30～90℃，加入1～10份非离子表面活性剂或2～15份结构式为(I)的酞菁衍生物，搅拌1～5小时，物料过滤，水洗至去除无机盐后，滤饼在50～100℃烘干、粉碎得到颜料蓝60。
2.根据权利要求1所述的颜料蓝60的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无机盐为NaCl、Na2SO4、KCl或CaCl2。
3.根据权利要求1所述的颜料蓝60的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述球磨温度为70～90℃。
4.根据权利要求1所述的颜料蓝60的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述球磨时间为10～15小时。
5.根据权利要求1所述的颜料蓝60的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无机盐为30～40份。
6.根据权利要求1所述的颜料蓝60的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为异丙醇、异丁醇、苯、二甲苯或烷基苯。
7.根据权利要求6所述的颜料蓝60的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为异丁醇。
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