CN101585974A - 一种毛用活性染料艳蓝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种毛用活性染料艳蓝4R的制备方法，包括：溴氨酸与M酸在催化剂作用下缩合，经过除去紫不溶物，与2，3－二溴丙酰氯缩合、碱处理、中和、拼混步骤，其特征在于：在30－45℃的温度下除去紫不溶物。由此减少了现有技术中的精制环节，例如将现有技术中三次精制变成一次精制。优选的是，将现有技术方法中的盐析、压滤、烤干、粉碎、拼混步骤变成中和后的色浆溶液直接拼混，然后再进行喷雾干燥。
Description
技术领域：
本发明涉及一种适用于羊毛、羊绒、防缩羊毛染色的一种毛用活性染料艳蓝4R的制备方法。
背景技术：
活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便，适用性强等显著特点。进入21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。现有一种艳蓝活性染料，其结构式如I所示：
染料行业称之为艳蓝4R。目前毛用活性艳蓝4R染料在制备过程中均采用溴氨酸与M酸在催化剂作用下缩合，经过除去紫不溶物，再经过三遍精制，与2，3-二溴丙酰氯缩合、碱处理、中和、盐析、压滤、烘箱烤干、粉碎、拼混工艺。用此工艺，原料消耗较大，得色率低，后拼混的方法给环境造成粉尘污染。
发明内容：
本发明的目的之一在于：(1)由原工艺的烘箱烤干、粉碎、拼混，改为中和后的色浆溶液直接拼混后再喷雾干燥，既去掉了盐析、压滤步骤，也减少了粉尘的污染，大大提高了产品的溶解度。
本发明的另一个目的在于：(2)由原工艺的高温改为低温度控制去除紫不溶物。由此可减少精制这一环节，不仅使每吨产品减少了15吨左右的废水排放，而且也提高了产品的色光和得色率，溴氨酸吨耗由673.3kg/吨下降到631.3kg/吨。传统工艺的去除紫不溶物的温度通常在70℃以上。所以为产品提供了一种能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高的毛用活性艳蓝4R的制备方法。
因此，本发明提供一种毛用活性染料艳蓝4R的制备方法，包括：溴氨酸与M酸在催化剂作用下缩合，经过除去紫不溶物，与2，3-二溴丙酰氯缩合、碱处理、中和、拼混步骤，其特征在于：在30-45℃的温度下除去紫不溶物。由此减少了现有技术中的精制环节，例如将现有技术中三次精制变成一次精制。
优选的是，将现有技术方法中的盐析、压滤、烤干、粉碎、拼混步骤变成中和后的色浆溶液直接拼混，然后再进行喷雾干燥。
由于采用了低温除去紫不溶物，可以相应减少现有技术中的精制环节。所述低温从室温至55℃，低于例如室温的过低温度将会使生产效率降低。高于55℃的温度将影响精制步骤的减少。
优选的温度范围从30-45℃。这样的话，能够有效地减少精制步骤，因此，减少生产过程中产生的废水。同时还使得原料的消耗降低，降低生产成本。
在本发明中，由于将传统的盐析、压滤、烤干、粉碎、拼混步骤变成拼混，然后再进行喷雾干燥。不仅有效地降低了粉尘对环境的不利影响，而且还相应地减少了盐析、压滤步骤，减少了原料的消耗，提高了得色率，同样提高了生产能力，降低了生产成本。
具体地说，溴氨酸与M酸在催化剂作用下缩合步骤如下：在水中加入溴氨酸、M酸，搅拌，加入纯碱，使该溶液的PH＝8-10，控制温度50-55℃，溶液中c％＝20-30；向所得到的溶液中依次加入催化剂，氯化亚铜、电解铜粉、硫酸铜，温度控制80～85℃，搅拌反应6-10小时，反应PH＝8-10。
具体地说，与2，3-二溴丙酰氯缩合步骤如下：向去除不溶物并经精制得到的滤饼中加水，用30％氢氧化钠调整PH＝6-7，降温至5-10℃，同时调整体积c％＝5-8，于1-2小时将2，3-二溴丙酰氯加入，搅拌反应0.5-2小时。反应温度5-10℃，反应PH＝6-7。
更具体地说，本发明的方法包括如下所述的步骤：
a.溴氨酸、M酸的溶解：在水中加入溴氨酸、M酸，搅拌，加入纯碱，使该溶液的PH＝8-10，控制温度50-55℃，溶液中c％＝20-30，备用。
b.一步缩合反应：向a溶液中分别依次加入催化剂，氯化亚铜、电解铜粉、硫酸铜，且每次间隔10分钟，温度控制80～85℃，搅拌反应8小时，反应PH＝8-10。
c.去除紫不溶物：用夹套降温，使b溶液中温度控制30-45℃，加入到固液分离器中进行分离去除紫不溶物废渣，收集滤液，备用。
d.精制：往c滤液中加水，使b溶液中c％＝4-6，再加盐酸、氯化钠，搅拌至水圈出现，加入到固液分离器中进行分离，收集滤饼，备用。
e.二步缩合反应：向d中的滤饼中加水，用30％氢氧化钠调整PH＝6-7，直接加冰降温至5-10℃，同时调整体积c％＝5-8，于1-2小时将2，3-二溴丙酰氯加入，搅拌反应1小时。反应温度5-10℃，反应PH＝6-7
f.碱性处理：向e步骤反应溶液中加入直接冰，降温至5-8℃，同时用液碱调溶液PH＝11.5-12保持1小时，反应温度8-10℃，氢氧化钠浓度30％。
g.将f步骤反应用30％盐酸调制PH＝6-7。
h.将定量的助剂元明粉或葡萄糖加入到步骤g中，搅拌15分钟备用。
i.去除不溶物：将h步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，备用。
j.调整色光和强度：将i步骤物料用小型喷雾塔干燥，染色。再根据染色结果进行色光和强度的调整。
k.干燥：将g步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，
以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。
1.成品包装：将干燥所得物品进行包装，以满足用户所需。
本发明的制备方法生产所得到的毛用活性艳蓝4R具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光，日晒牢度非常好，湿牢度性能极好，非常高的吸尽率和固色率。可适用于羊毛羊绒、防缩羊毛的染色。
添加助剂和采用前拼技术与原工艺技术相比，具有如下特点：提高了染料的溶解度，色光明亮，重现性好，给色纯正，降低了所需原料的用量。去掉了两遍精制、盐析、压滤步骤，提高了染料的收率，杜绝了粉尘污染。对我们的环境保护起了很大的促进作用。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是现有技术的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明作进一步说明：
实施例1
(1)溴氨酸、M酸的溶解：在反应罐中加入底水1000L，加入100％溴氨酸202KG、100％M 酸130KG，搅拌下用纯碱调PH＝8-10物料溶解，控制温度50-55℃，溶液中c％＝20-30。
(2)一步缩合反应：分别依次加入催化剂，98％氧化亚铜、98％电解铜粉末、98％硫酸铜各9KG，且每次间隔10分钟，温度控制80～85℃，搅拌反应8小时，反应PH＝8-10，TCL板确认合格。
(3)去除紫不溶物：用夹套降温，使(2)溶液中温度控制30-45℃，加入到固液分离器中进行分离去除紫不溶物废渣，收集滤液，TCL板确认合格，备用。5KG左右废渣用于工程土。
(4)精制：往(3)滤液中加水2500L，使溶液中c％＝4-6，再加30％盐酸360KG、氯化钠100kg，搅拌至水圈出现，加入到固液分离器中进行分离，收集滤饼，备用。滤液经处理后排出。
(5)二步缩合反应：向(4)中的滤饼加水1500L，用30％氢氧化钠调整PH＝6-7，直接加冰降温至5-10℃，同时调整体积c％＝5-8，于1-2小时将95％2，3-二溴丙酰氯115KG加入，搅拌反应1小时。反应温度5-10℃，反应PH＝6-7，TCL板确认合格。
(6)碱性处理：向(5)步骤反应溶液中加入直接冰，降温至5-8℃，同时用液碱调溶液PH＝11.5-12保持1小时，反应温度8-10℃，氢氧化钠浓度30％，TCL板确认合格。
(7)将(6)步骤反应用30％盐酸调制PH＝6-7。
(8)将25KG的元明粉加入到步骤(7)中，搅拌15分钟备用。
(9)去除不溶物：将(8)步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。1.5KG左右废渣用于工程土。
(10)调整色光和强度：将(9)步骤物料用小型喷雾塔干燥，染色。再根据染色结果进行色光和强度的调整。
(11)干燥：将(10)步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。
(12)成品包装：将喷雾干燥所得的染料按每箱25KG的规格进行包装，入库存放。该0.5摩尔所得100％染料316KG。
实施例2
根据实施例1所述的工艺步骤制备染料，所不同的是，实施例2加入元明粉31KG所得100％染料325KG。
实施例3
根据实施例1所述的工艺步骤制备染料，所不同的是，实施例3加入元明粉29KG所得100％染料319KG。
本发明的制备毛用活性艳蓝4R消耗定额表
| 原料名称 | 单耗，Kg/T |
| 溴氨酸 | 631.3 |
| M酸 | 406.3 |
| 纯碱 | 500.0 |
| 氯化亚铜 | 28.1 |
| 电解铜粉 | 28.1 |
| 硫酸铜 | 28.1 |
| 2，3-二溴丙酰氯 | 360.0 |
本发明的准备毛用活性艳蓝4R应用性能表
现有技术工艺制备毛用活性艳蓝4R消耗定额表
| 原料名称 | 单耗，Kg/T |
| 溴氨酸 | 673.3 |
| M酸 | 433.3 |
| 纯碱 | 533.3 |
| 氯化亚铜 | 30.0 |
| 电解铜粉 | 30.0 |
| 硫酸铜 | 30.0 |
| 2，3-二溴丙酰氯 | 384.0 |
现有技术的准备毛用活性艳蓝4R应用性能表
实施例2和3的制备步骤与实施例1相同。不同之处在于，实施例2加入元明粉31KG所得100％染料325KG。实施例3加入元明粉29KG所得100％染料319KG。
经检测，实例1、2、3得量几乎持平。
经检测，与标准样比较，实例1略差。实例2、实例3与标准基本持平。
在本申请中所使用的“M酸”为：2、4、6、-三甲基-3、5-二氨基苯磺酸。
以上结合实施例对本发明进行更为详细的说明，应当理解的是，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员能够对本发明作出各种改变或变更，并且这些改变和变更均落入本发明的范围之内。本发明的保护范围以所附的权利要求书及其等同物来确定。
Claims (6)
1、一种毛用活性染料艳蓝4R的制备方法，包括：溴氨酸与M酸在催化剂作用下缩合，经过除去紫不溶物，与2，3-二溴丙酰氯缩合、碱处理、中和、拼混步骤，其特征在于：在室温至55℃的温度下除去紫不溶物。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在染料制备过程中，首先进行拼混，然后再进行喷雾干燥。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述除去紫不溶物的温度从30-45℃。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于，溴氨酸与M酸在催化剂作用下缩合步骤如下：在水中加入溴氨酸、M酸，搅拌，加入纯碱，使该溶液的PH＝8-10，控制温度50-55℃，溶液中c％＝20-30；向所得到的溶液中依次加入催化剂，氯化亚铜、电解铜粉、硫酸铜，温度控制80～85℃，搅拌反应6-10小时，反应PH＝8-10。
5、根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，与2，3-二溴丙酰氯缩合步骤如下：向去除不溶物并经精制得到的滤饼中加水，用30％氢氧化钠调整PH＝6-7，降温至5-10℃，同时调整体积c％＝5-8，于1-2小时将2，3-二溴丙酰氯加入，搅拌反应0.5-2小时。反应温度5-10℃，反应PH＝6-7。
6、一种毛用活性染料艳蓝4R的制备方法，包括如下步骤：
a.溴氨酸、M酸的溶解：在水中加入溴氨酸、M酸，搅拌，加入纯碱，使该溶液的PH＝8-10，控制温度50-55℃，溶液中c％＝20-30，备用；
b.一步缩合反应：向a溶液中分别依次加入催化剂，氯化亚铜、电解铜粉、硫酸铜，且每次间隔10分钟，温度控制80～85℃，搅拌反应8小时，反应PH＝8-10，
c.去除紫不溶物：用夹套降温，使b溶液中温度控制30-45℃，加入到固液分离器中进行分离去除紫不溶物废渣，收集滤液，备用，
d.精制：往c滤液中加水，使b溶液中c％＝4-6，再加盐酸、氯化钠，搅拌至水圈出现，加入到固液分离器中进行分离，收集滤饼，备用，
e.二步缩合反应：向d中的滤饼中加水，用30％氢氧化钠调整PH＝6-7，直接加冰降温至5-10℃，同时调整体积c％＝5-8，于1-2小时将2，3-二溴丙酰氯加入，搅拌反应1小时。反应温度5-10℃，反应PH＝6-7，
f.碱性处理：向e步骤反应溶液中加入直接冰，降温至5-8℃，同时用液碱调溶液PH＝11.5-12保持1小时，反应温度8-10℃，氢氧化钠浓度30％，
g.将f步骤反应用30％盐酸调制PH＝6-7，
h将定量的元明粉加入到步骤g中，搅拌15分钟备用。
i.去除不溶物：将h步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，备用，
j.调整色光和强度：将i步骤物料用小型喷雾塔干燥，染色。再根据染色结果进行色光和强度的调整，
k.干燥：将g步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，
以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。
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Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
| CN103289431A (zh) * | 2012-02-24 | 2013-09-11 | 中国中化股份有限公司 | 一种制备毛用活性艳蓝3g的方法 |
| CN103289431B (zh) * | 2012-02-24 | 2014-10-22 | 中国中化股份有限公司 | 一种制备毛用活性艳蓝3g的方法 |
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