CN103952002B - 直接蓝281染料的无污染制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种直接蓝281染料的无污染制备工艺，步骤为：先将红色基B、OP-10溶解，然后加入亚硝酸钠重氮化，再将重氮化的红色基B与变色酸在pH=8.5、0-10℃进行偶合，偶合用葡萄糖溶液将偶合后产物还原，温度为t=50-60℃，pH=12.5～13，最后喷雾干燥获得染料成品。本发明在红色基B溶解时加入了OP-10，OP-10能够显著增加红色基B的溶解速度，有效降低打浆时间，由原来的4小时，减少到现在的2小时，OP-10的溶点温度为68-78℃、其羟值为87+5，其独特的理化特点能够促使红色基B的分散速率显著增加，提高分散效率，进一步缩短整个生产时间，提高生产效率，增加产能。

Description

直接蓝281染料的无污染制备工艺

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，涉及染料的制备方法，具体提供一种直接蓝281染料的无污染制备工艺，直接蓝281为C.I.281。

背景技术

直接染料，指能直接溶解于水，对纤维素纤维有较高的直接性，无需使用有关化学方法使纤维及其他材料着色的染料。直接染料能在弱酸性或中性溶液中对蛋白纤维（如羊毛、蚕丝）上色，还应用于棉、麻、人丝、人棉染色。色谱齐全、价格低廉、操作方便。缺点是水洗、日晒牢度不够理想。

直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。

例如，现有的直接蓝281是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用范围比较广的染料。然而，该染料传统生产工艺中产生了大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染，并且对工艺废水的处理会提高产品的成本。

因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种效率高、零污染、产能高、节能的直接蓝281染料的高效生产方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种直接蓝281染料的生产方法，步骤如下：

⑴红色基B的重氮化

在重氮化锅中放水1000L，加入红色基B、OP-10，打浆2小时，加冰降温至0-10℃，再加入盐酸，保持温度8～10℃，于40分钟后加入亚硝酸钠溶液，控制终点，搅拌1～2小时溶液澄清，溶液温度t=5～8℃,再用醋酸钠150kg调pH=3～3.5，总体积V=2000L，待偶合；

⑵偶合

在偶合锅放2500L水加入变色酸加水打浆，用火碱溶液调pH=8.5，溶液澄清，加冰降温降到0-10℃，将重氮液先快后慢速滴加入到到变色酸溶液中，加料过程中用火碱溶液保持pH=8.5～9，10-15℃，约用40～60分钟加完，体积约为6500L，搅拌过夜；

⑶还原

葡萄糖溶解：在锅中加水500L，开动搅拌加入葡萄糖升温t=50℃备用；

将步骤⑵的偶合液升温，当温度到达t=50-60℃时，溶液会变稠，此时加入20wt%火碱溶液调pH=12.5～13，继续升温，当温度到达t=60℃左右时，溶液变稀，开始滴加葡萄糖；滴加葡萄糖过程中控制温度不要超过60℃，整个滴加过程约3小时，加入期间要用仪器控制反应终点，判定终点用标准品和样品对比，波长重合为合格品，停止滴加，控制温度t=60～62℃，保温15分钟后，总体积为V=7000L，在作用2小时为终点；

⑷后处理：反应终点后直接喷雾干燥，送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；喷雾干燥得颜料颗粒；

所述红色基B：盐酸：亚硝酸钠：变色酸的摩尔比为：1:2.23:1.02:1.003；

上述水及碱液及冰的加入量以一摩尔红色基B量为准；

OP-10：红色基B的重量比为1:82-83。

而且，所述V.U控制仪器。

而且，所述亚硝酸钠溶液为30wt%的亚硝酸钠溶液。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明在红色基B溶解时加入了OP-10，OP-10能够显著增加红色基B的溶解速度，有效降低打浆时间，由原来的4小时，减少到现在的2小时，OP-10的溶点温度为68-78℃、其羟值为87+5，其独特的理化特点能够促使红色基B的分散速率显著增加，提高分散效率，进一步缩短整个生产时间，提高生产效率，增加产能。

2、本方法突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源，改变直接蓝281传统生产工艺条件，主要去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10％-20％氯化钠；经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。例如，一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h-800kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题。

3、本发明采用直接喷雾干燥的方法，减少了染料合成和盐析过程中带来的杂质、盐分，进一步提高染料的纯度、强度和溶解度，在减少染料中的盐分的同时提高了染料的着色强度。

4、本发明采用仪器来判断反应终点，能够准确的判定反应进度，准确判断反应终点，减少副产物的生成，提高产量。

具体实施方式

下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

原料投料如下：

一种直接蓝281染料的无污染制备工艺，步骤如下：

⑴红色基B（对硝基邻甲氧基苯胺）的重氮化

在重氮化锅中放水1000L，加入红色基B、OP-10，打浆2小时，加冰降温至0-10℃，再加入定量的盐酸，保持温度8～10℃，于40分钟后加入30wt%的亚硝酸钠溶液，控制终点，搅拌1～2小时溶液澄清，溶液温度t=5～8℃,再用醋酸钠150kg调pH=3～3.5，总体积V=2000L左右，待偶合；

⑵偶合

在偶合锅放水（2500L）加入变色酸（1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸）加水打浆，用火碱溶液调pH=8.5，溶液澄清，加冰降温降到0-10℃，将重氮液先快后慢速滴加入到到变色酸溶液中，加料过程中用火碱溶液保持pH=8.5～9，10-15℃，约用40～60分钟加完，体积约为6500L，搅拌过夜；

⑶还原

葡萄糖溶解：在锅中加水500L，开动搅拌加入葡萄糖升温t=50℃备用；

将步骤⑵的偶合液升温，当温度到达t=50-60℃时，溶液会变稠，此时加入20wt%火碱溶液调pH=12.5～13，继续升温，当温度到达t=60℃左右时，溶液变稀，开始滴加葡萄糖；滴加葡萄糖过程中控制温度不要超过60℃，整个滴加过程约3小时，加入期间要用仪器（V.U控制仪器，紫外可见分光光度计），判定终点用标准品和样品对比，波长重合为合格品，停止滴加，控制温度t=60～62℃，保温15分钟后，总体积约为V=7000L左右，在作用2小时为终点；

⑷后处理：反应终终点后直接喷雾干燥，直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；喷雾干燥得颜料颗粒，得量：900Kg。

Claims (3)

1.一种直接蓝281染料的生产方法，其特征在于：步骤如下：

⑴红色基B的重氮化

在重氮化锅中放水1000L，加入红色基B、OP-10，打浆2小时，加冰降温至0-10℃，再加入盐酸，保持温度8～10℃，于40分钟后加入亚硝酸钠溶液，控制终点，搅拌1～2小时溶液澄清，溶液温度t＝5～8℃,再用醋酸钠150kg调pH＝3～3.5，总体积V＝2000L，待偶合；

⑵偶合

在偶合锅放2500L水加入变色酸加水打浆，用火碱溶液调pH＝8.5，溶液澄清，加冰降温降到0-10℃，将重氮液先快后慢速滴加入到变色酸溶液中，加料过程中用火碱溶液保持pH＝8.5～9，10-15℃，用40～60分钟加完，体积约为6500L，搅拌过夜；

⑶还原

葡萄糖溶解：在锅中加水500L，开动搅拌加入葡萄糖升温t＝50℃备用；

将步骤⑵的偶合液升温，当温度到达t＝50-60℃时，溶液会变稠，此时加入20wt％火碱溶液调pH＝12.5～13，继续升温，当温度到达t＝60℃左右时，溶液变稀，开始滴加葡萄糖；滴加葡萄糖过程中控制温度不要超过60℃，整个滴加过程约3小时，加入期间要用仪器控制反应终点，判定终点用标准品和样品对比，波长重合为合格品，停止滴加，控制温度t＝60～62℃，保温15分钟后，总体积为V＝7000L，再作用2小时为终点；

⑷后处理：反应终点后直接喷雾干燥，送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；喷雾干燥得颜料颗粒；

所述红色基B：盐酸：亚硝酸钠：变色酸的摩尔比为：1:2.23:1.02:1.003；

上述水及碱液及冰的加入量以一摩尔红色基B量为准；

OP-10：红色基B的重量比为1:82-83。

2.根据权利要求1所述的直接蓝281染料的生产方法，其特征在于：所述仪器是UV控制仪器。

3.根据权利要求1所述的直接蓝281染料的生产方法，其特征在于：所述亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。