CN101717401B - 一种氯铝酞菁的制法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯铝酞菁粗品的制法，属于金属酞菁合成方法技术领域，本发明的主要步骤是：采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝、间二甲苯磺酸钠在催化剂钼酸铵的作用下缩合，然后经过蒸馏回收，打浆酸煮，最后使用极性强的有机溶剂升温回流、洗涤，制得氯铝酞菁粗品。本发明的方法效率高、污染低，制得产品色泽鲜艳、纯度高。

Description

一种氯铝酞菁的制法
技术领域
本发明涉及一种金属酞菁的合成方法，具体是一种氯铝酞菁的制法。
背景技术
金属酞菁是有机颜料的一类，它色彩清晰、着色力强，具有优越的各种性能，如耐热性、耐光性、耐溶剂性等，并且金属酞菁被广泛应用于各种着色剂(包括印刷油墨和涂料组合物)的工业领域。
合成金属酞菁的方法主要有两种：一种方法是采用邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂作为原料，另一种方法是采用邻苯二甲腈和金属盐作为原料。前一种方法分为固相法和液相法，固相法是邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂在加热下熔融，合成金属酞菁；液相法是上述原料在有机溶剂(如：氯化苯、烷基苯、硝基苯或氯化萘)中加热，合成金属酞菁。现有技术中，工业上常采用液相法。
对于氯铝酞菁的制备工艺而言，一般也分为固相法和液相法两种，固相法成本高、色泽暗、收率低；液相法用烷基苯作溶剂，无PCB、成本低、色泽鲜艳、纯度高、收率高。液相法制备工艺可分为两种：一种是邻苯二腈工艺，另一种则是工艺成本低、效率高的苯酐-尿素工艺。
公开号为CN1611501A的中国专利公开了一种无金属酞菁类化合物的制备方法，通过加入还原性物质对苯二酚，用邻苯二甲腈类化合物为原料、以甲醇钠为催化剂，在1，4-二氧六环溶剂中进行反应。邻苯二甲腈与甲醇钠的摩尔比为1∶3-5，对苯二酚与邻苯二甲腈的摩尔比为1∶1，反应混合物在回流条件下反应24小时，然后过滤、用乙醇和水充分洗涤，即可得到足够纯度的目标产物。
发明内容
本发明的目的就是提供一种无毒、无重金属、低成本、色泽鲜艳、纯度高的氯铝酞菁粗品的制备工艺。
本发明的主要步骤是采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝在催化剂的作用下缩合，然后经过蒸馏回收、打浆酸煮等步骤制得氯铝酞菁粗品。
本发明具体采用的技术方案如下：
一种氯铝酞菁粗品的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1.一种氯铝酞菁粗品的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1)两步缩合法密闭带压循环反应；
a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1100Kg，压力控制在0.25-0.30Mpa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155-160℃；
b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1100Kg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠100Kg，升温至220-225℃，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；
c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1100kg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠100Kg，升温至220-225℃，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II二次投料；
2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在165-170℃，8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至70℃，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；
3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40％的硫酸进行酸煮，温度90℃，保温6个小时后过滤洗涤至中性，挤干；
4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至55-60℃，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；
所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为：
Figure G2009102301286D00031
式中：R＝C4H9，R’＝CH3或C2H5，m＝1～2。
本发明中采用的烷基苯溶剂可以采用自己合成也可以直接使用市售商品。所述溶剂沸程为200～215℃，相对密度为0.86～0.88，纯度≥98％，外观无色透明。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的方法效率高、污染低，制得产品色泽鲜艳、纯度高。该产品经颜料化可制得无毒、无重金属的环保型颜料或活性染料。
具体实施方式
实施例
由于本发明用烷基苯作溶剂，采用两步缩合法密闭带压循环反应，故反应釜为缩合罐I和缩合罐II。
第一步，将烷基苯溶剂2000kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1100kg，压力控制在0.25-0.30Mpa，利用缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155℃-160℃。
第二步，将烷基苯溶剂3100kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1100kg、尿素1800kg、三氯化铝500kg、钼酸铵10kg、间二甲苯磺酸钠100kg，升温至220-225℃，保温4个小时即可得氯铝酞菁粗品缩合物。
如连续投料，即可用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1100kg烷基苯溶剂，尿素1600kg其它原料同上，反应条件同上，即可节省4-5个小时制得氯铝酞菁缩合物。
第三步，将氯铝酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在165-170℃，8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至70℃，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕。
第四步，将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40％的硫酸进行酸煮，温度90℃，保温6个小时后过滤洗涤至中性，挤干。
第五步，将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至55-60℃，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁。

Claims (1)

1.一种氯铝酞菁粗品的制法，其特征是，包括如下步骤：
1)两步缩合法密闭带压循环反应；
a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1100Kg，压力控制在0.25-0.30MPa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155-160℃；
b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1100Kg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠100Kg，升温至220-225℃，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；
c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1100kg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠100Kg，升温至220-225℃，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II二次投料；
2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在165-170℃，8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至70℃，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；
3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40％的硫酸进行酸煮，温度90℃，保温6个小时后过滤洗涤至中性，挤干；
4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至55-60℃，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；
所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为：
Figure FSB00000617453700011
式中：R＝C4H9，R’＝CH3或C2H5，m＝1或m＝2。
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