CN103382668A

CN103382668A - 无醛固色剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103382668A
Application number: CN2012101360359A
Authority: CN
Inventors: 谢伟德; 阮华良
Original assignee: SHANGYU DUPU CHEMICAL PLANT
Current assignee: SHANGYU DUPU CHEMICAL PLANT
Priority date: 2012-05-04
Filing date: 2012-05-04
Publication date: 2013-11-06

Abstract

本发明公开了一种无醛固色剂及其制备方法，该无醛固色剂包括以下重量百分比的原料：二甲胺9-12%、二乙烯三胺9-12%、环氧氯丙烷18-20%、氢氧化铵1-2%、盐酸15-20%、去离子水34-48%。本发明采用氢氧化铵吸收反应副产物氯化氢，生产过程无废气产生，产品无甲醛，符合环保要求。本发明的优点是采用特定的混合胺摩尔比与环氧氯丙烷缩合而成的无醛固色剂经处理后织物皂洗沾色达4~5级、变色4~5级、湿摩擦牢度达3级以上。

Description

无醛固色剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种无醛固色剂及其制备方法。

背景技术

当前对棉纤维的染色，由于活性染料的色谱品种已比较齐全，染色方便，成本较低，所以主要用活性染料染棉纤维。但由于活性染料染色存在的缺点是：

染料的分子结构中含有阴离子的亲水基团，染深色时（如：大红、特黑、翠兰等），一部份染料没有与纤维交链结合，附着于纤维表面形成浮色，虽经皂洗能去除部份浮色，但织物上的共价键会水解断裂，导致色牢度差，产生色变、褪色、沾色和摩擦牢度差等现象，所以使用固色剂进行固色。

阳离子固色剂由于分子结构中的有机铵基团能与活性染料中的阴离子磺酸基、羧酸基结合成不溶性的色淀，使染料不溶于水，同时由于染料与纤维间形成的离子键产生范德华引力，固着于纤维上的染料不易掉下，提高了色牢度。

国内对活性染料用阳离子无醛固色剂，经过几年的研究开发，已有很多品种，如：较早公开的专利03114001.7，采用二乙烯三胺与环氧氯丙烷合成的无醛固色剂。然而，经这种方法合成的固色剂处理后的织物色变大，成本高。还有专利200610096042.5，采用丙烯酸乙酯和丙烯酸共聚物与二乙烯三胺和环氧氯丙烷的缩合物进行复配，虽然解决了色变问题，但固色剂的阳离子性减弱，固色牢度不够理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种色牢度高，成本低廉，用氢氧化铵吸收反应副产物氯化氢，生产过程无废气产生，产品无甲醛的固色剂及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

无醛固色剂，包括以下重量百分比的原料：二甲胺9-12%、二乙烯三胺9-12%、环氧氯丙烷18-20%、氢氧化铵1-2%、盐酸15-20%、去离子水34-48%。

该固色剂是由二甲胺、二乙烯三胺、氢氧化铵、环氧氯丙烷缩合反应而成。所述含二甲胺、二乙烯三胺的混合胺的摩尔比为0.8：1.2，与环氧氯丙烷缩合。

上述无醛固色剂的制备方法，包括如下步骤：

①在一号计量槽内吸入二甲胺备用；

②在二号计量槽内吸入二乙烯三胺备用；

③在三号计量槽吸入浓盐酸备用；

④在装有搅拌设备、回流冷凝器、温度计、压力表的反应锅中，真空吸入少量去离子水，开搅拌，吸入环氧氯丙烷、氢氧化铵，开反应锅夹套冷冻盐水，将物料冷却至8~10℃以下，在1-2小时内滴加一号计量槽内的二甲胺，控制温度60℃以下，加毕后，再在1-2小时内滴加二号计量槽内的二乙烯三胺，温度控制80℃以下，加毕，控制温度为75-80℃继续反应1-2小时，冷却至40℃以下，加入三号计量槽内的浓盐酸，调节物料pH=4-6，补加去离子水，过滤，包装。

经过大量的试验研究发现，采用一种活性很强的二甲胺和二乙烯三胺，以最佳的摩尔比与环氧氯丙烷缩合反应制备一种无醛固色剂，既利用部份强阳离子基团的小分子与活性染料的阴离子进行结合，提高皂洗沾色牢度，又利用大分子阳离子基团在纤维表面交链反应成膜，提高湿摩擦牢度，从而达到最佳的固色效果。

本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：

本发明用二甲胺、二乙烯三胺以0.8：1.2的摩尔比与环氧氯丙烷缩合而成。用氢氧化铵吸收反应副产物氯化氢，生产过程无废气产生，产品无甲醛，符合环保要求。本发明的优点是采用特定的混合胺摩尔比与环氧氯丙烷缩合而成的无醛固色剂经处理后织物皂洗沾色达4~5级、变色4~5级、湿摩擦牢度达3级以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例1

无醛固色剂，原料如下：二甲胺90kg、二乙烯三烷 120kg、环氧氯丙烷180kg、氢氧化铵10kg、盐酸150kg、去离子水450kg。

上述无醛固色剂的制备方法如下：在装有搅拌装置、回流冷凝器、温度计、压力表的1000L反应锅内，真空吸入200kg去离子水，搅拌，吸入环氧氯丙烷180kg、氢氧化铵10kg，打开反应锅夹套冷冻盐水，将物料冷却至10℃，慢慢滴加二甲胺90kg，控制温度60℃，加毕后再滴加，二乙烯三胺120kg，温度控制80℃，加毕后继续反应2小时，冷却至40℃以下，加入盐酸150kg调节物料pH=4-6，补加去离子水250kg，调节至所需含量，过滤，包装。

实施例2

无醛固色剂，原料如下：二甲胺100kg、二乙烯三胺110kg、环氧氯丙烷190kg、氢氧化铵15kg、盐酸150kg、去离子水435kg。

上述无醛固色剂的制备方法如下：在装有搅拌装置、回流冷凝器、温度计、压力表的1000L反应锅内，真空吸入200kg去离子水，搅拌，吸入环氧氯丙烷190kg、氢氧化铵15kg，打开反应锅夹套冷冻盐水，将物料冷却至8℃，慢慢滴加二甲胺100kg，温度控制在50℃，加毕后继续滴加，二乙烯三胺110kg，温度控制75℃，加毕后继续反应1小时，冷却至40℃以下，加入盐酸150kg调节物料pH=4-6，补加去离子水235kg，调节至所需含量，过滤，包装。

实施例3

二甲胺120kg、二乙烯三胺90kg、环氧氯丙烷200kg、氢氧化铵20kg、盐酸200kg、去离子水370kg。

上述无醛固色剂的制备方法如下：在装有搅拌装置、回流冷凝器、温度计、压力表的1000L反应锅内，真空吸入100kg去离子水，搅拌，吸入环氧氯丙烷200kg、氢氧化铵20kg，打开反应锅夹套冷冻盐水，将物料冷却至10℃，慢慢滴加二甲胺120kg，温度控制60℃，加毕后继续滴加，二乙烯三胺90kg，温度控制80℃，加毕后继续反应2小时，冷却至40℃以下，加入盐酸200kg调节物料pH=4-6，补加去离子水270kg，调节至所需含量，过滤，包装。

以上三种无醛固色剂在全棉和粘胶上处理后的测试结果见下表：

Figure 2012101360359100002DEST_PATH_IMAGE002

总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims

1. 一种无醛固色剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：二甲胺9-12%、二乙烯三胺9-12%、环氧氯丙烷18-20%、氢氧化铵1-2%、盐酸15-20%、去离子水34-48%。

2. 根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

①在一号计量槽内吸入二甲胺备用；

②在二号计量槽内吸入二乙烯三胺备用；

③在三号计量槽吸入浓盐酸备用；

④在装有搅拌设备、回流冷凝器、温度计、压力表的反应锅中，真空吸入少量去离子水，开搅拌，吸入环氧氯丙烷、氢氧化铵，打开反应锅夹套冷冻盐水，将物料冷却至8-10℃，在1-2小时内滴加一号计量槽内的二甲胺，控制温度50-60℃，加毕后，再在1-2小时内滴加二号计量槽内的二乙烯三胺，温度控制80℃以下，加毕，控制温度为75-80℃继续反应1-2小时，冷却至40℃以下，加入三号计量槽内的浓盐酸，调节物料pH=4-6，补加去离子水，过滤，包装。

3. 根据权利要求2所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于：所述的搅拌转速为85-90转/分。