CN102978952B - 活性染料生态低盐染色整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性染料生态低盐染色整理剂，它包括交联型阳离子改性剂A和支链型阳离子改性剂B，交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为(30～50)∶50。本发明的优点：采用交联型阳离子改性剂和支链型阳离子改性剂对棉纤维进行处理时，能对纤维内部和纤维表面进行阳离子化改性，从而能提高活性染料的利用率，棉织物的上染率和固色率均明显高于常规染色；且在染色过程中可以实现无盐低碱染色甚至是无盐无碱染色，染色废水可回收二次利用；其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度与常规棉织物是一致。
Description
技术领域
本发明涉及染色领域，具体说是一种纯棉纱线活性染料生态低盐染色整理剂及其制备方法和应用。
背景技术
活性染料以分子结构简单、色泽鲜艳、色谱齐全、使用方便、成本较低等优点而著称。自1956年合成染料推向市场以来，经过半个世纪的发展，活性染料在我国已成为仅次于分散染料的第二大类染料，成为在棉纤维上应用最广泛的一类染料。但存在的突出问题是竭染率和固色率较低，如单活性基的活性染料固色率只有50％～60％，双活性基及多活性基活性染料固色率有很大提高，但实际应用时大部分在80％左右。目前都采用在染色过程中加人大量电解质来降低纤维表面的Zeta电位，从而降低染料与纤维间静电斥力，提高染料的上染率.根据染料结构、颜色的不同，用盐量也不同，一般用量30～150g/L。当染色过程结束后，这些无机盐作为染色废水的组成部分被排放，造成水源的污染。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明的第一目的在于提供一种能提高活性染料的利用率，且在染色过程中可以实现无盐低碱甚至无碱染色的活性染料生态低盐染色整理剂。
本发明的第二目的在于提供一种活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种活性染料生态低盐染色整理剂在棉织物染色中的应用。
技术方案：为了解决上述第一目的，本发明所采用的技术方案为：一种活性染料生态低盐染色整理剂，包括如下组分：交联型阳离子改性剂A和支链型阳离子改性剂B，其中交联型阳离子改性剂A的结构式为
式中m＝4-8
支链型阳离子改性剂B的结构式为式为
交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为(30～50)∶50。
优选，交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为50∶50。
为了解决第二目的，本发明所采用的技术方案为：上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)交联型阳离子改性剂A的合成：在30℃的恒温下并在搅拌状态下向环氧氯丙烷中滴加二甲胺，其中环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1∶2～2∶1，滴加完毕，再加入多胺类交联剂，控制交联剂占反应单体总量的比例为3％摩尔数比值；继续搅拌，并缓慢升高至70℃，恒温70℃反应5h～7h，得到所述交联型阳离子改性剂A；
2)支链型阳离子改性剂B的合成：在50-65℃的恒温下，向反应容器中加入100g的N-N二甲基苄胺，在搅拌下滴加过程中控制整个反应的温度在50-65℃，滴入75g的质量浓度为36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入65g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在70-85℃范围内，滴加结束后，再恒温70-85℃反应1～2h，反应结束；
3)将交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B按照重量比混合得到所述整理剂。
交联剂分子结构中含有的胺基越少聚合物的阳离子度越大，对纯棉纱线阳离子化程度也就最好，从而最大化降低纤维和染料间的作用力，达到无盐染色目的。步骤1)中多胺类交联剂的结构式是H2N(CH2)mNH2，其中m＝4-8。
为了解决上述第三目的，本发明所采用的技术方案为：上述活性染料生态低盐染色整理剂在棉织物染色中的应用。
上述应用包括如下步骤：
a)棉织物的阳离子化改性：
采用浸渍法进行改性处理，将已润湿的棉织物用2％o.w.f(相对100％含固量，即整理剂制备出来浓度较低，通过折算成纯的整理剂)所述整理剂，1-5g/LNaOH，浴比1∶10，在60-75℃下处理，使整理剂与棉织物中的纤维充分结合，采用活性红3BS测定改性棉织物的上染率，如上染率不再提升，则改性结束，取出，水洗至中性，得到改性棉织物；测得改性棉织物中的阳离子化度为2.33mmol.g-1；
b)改性棉织物生态染色：
将步骤a)中得到的改性棉织物在60℃下，活性染料用量6％o.w.f，浴比1∶10，染色30min，加入2g/LNa2CO3染色结束后水洗、皂洗，即完成染色工序。
上述棉织物为纯棉纱线。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：采用交联型阳离子改性剂和支链型阳离子改性剂对棉纤维进行处理时，能对纤维内部和纤维表面进行阳离子化改性，从而能提高活性染料的利用率，棉织物的上染率和固色率均明显高于常规染色；且在染色过程中可以实现无盐低碱染色甚至是无盐无碱染色，染色废水可回收二次利用；其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度与常规棉织物是一致。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1：一种活性染料生态低盐染色整理剂，包括如下组分：交联型阳离子改性剂A和支链型阳离子改性剂B，其中交联型阳离子改性剂A的结构式为
式中m＝4；
支链型阳离子改性剂B的结构式为式为
交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为50∶50。
上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)交联型阳离子改性剂A的合成：在30℃的恒温下并在搅拌状态下向环氧氯丙烷中滴加二甲胺，其中环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1.5∶1，滴加完毕，再加入多胺类交联剂，控制交联剂占反应单体总量的比例3％(摩尔数比值)；继续搅拌，并缓慢升高至70℃，恒温70℃反应6h，得到所述交联型阳离子改性剂A；
2)支链型阳离子改性剂B的合成：在50-65℃的恒温下，向反应容器中加入100g的N-N二甲基苄胺，在搅拌下滴加过程中控制整个反应的温度在50-65℃，滴入75g的质量浓度36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入65g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在70-85℃范围内，滴加结束后，再恒温70-85℃反应1h，反应结束；
3)将交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B按照质量比50∶50混合得到所述整理剂。
交联剂分子结构中含有的胺基越少聚合物的阳离子度越大，对纯棉纱线阳离子化程度也就最好，从而最大化降低纤维和染料间的作用力，达到无盐染色目的。
步骤1)中多胺类交联剂的结构式是H2N(CH2)mNH2，其中m＝4。
表1不同交联剂对聚合物性能的影响
在相同的交联剂加入量条件下，交联剂分子结构中含有的胺基越少聚合物的阳离子度越大。乙二胺为交联剂单体，含固量、阳离子度均达到最佳。本实施例中采用乙二胺做交联剂单体。
上述活性染料生态低盐染色整理剂在纯棉纱线染色中的应用，具体操作如下：
a)纯棉纱线的阳离子化改性：
采用浸渍法进行改性处理，将已润湿的纯棉纱线用2％o.w.f所述整理剂，1.5g/LNaOH，浴比1∶10，在60-75℃下处理35min，使整理剂与纯棉纱线中的纤维充分结合，采用活性红3BS测定改性纯棉纱线的上染率，如上染率不再提升，则改性结束，取出，水洗至中性，得到改性纯棉纱线；测得改性纯棉纱线中的阳离子化度为2.33mmo1.g-1；
b)改性纯棉纱线生态染色：
将步骤a)中得到的改性纯棉纱线在60℃下，活性染料3RS黄用量6％o.w.f，浴比1∶10，染色30min，加入2g/LNa2CO3染色结束后水洗、皂洗，即完成染色工序。
实施例2：与实施例1基本相同，所不同的是：交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为30∶50；交联型阳离子改性剂A的结构式中m＝6。
实施例3：与实施例1基本相同，所不同的是：交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为40∶50；交联型阳离子改性剂A的结构式中m＝8。实施例4：与实施例1基本相同，所不同的是上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)交联型阳离子改性剂A的合成：在30℃的恒温下并在搅拌状态下向环氧氯丙烷中滴加二甲胺，其中环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1∶2，滴加完毕，再加入多胺类交联剂，控制交联剂占反应单体总量的比例3％(摩尔数比值)；继续搅拌，并缓慢升高至70℃，恒温70℃反应5h，得到所述交联型阳离子改性剂A；
2)支链型阳离子改性剂B的合成：在50-65℃的恒温下，向反应容器中加入100g的N-N二甲基苄胺，在搅拌下滴加过程中控制整个反应的温度在50-65℃，滴入75g的质量浓度36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入65g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在70-85℃范围内，滴加结束后，再恒温70-85℃反应2h，反应结束；
3)将交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B按照质量比混合得到所述整理剂。
实施例5：与实施例1基本相同，所不同的是上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法中的步骤1)，具体为：交联型阳离子改性剂A的合成：在30℃的恒温下并在搅拌状态下向环氧氯丙烷中滴加二甲胺，其中环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为2∶1，滴加完毕，再加入多胺类交联剂，控制交联剂占反应单体总量的比例3％(摩尔数比值)；继续搅拌，并缓慢升高至70℃，恒温70℃反应7h，得到所述交联型阳离子改性剂A。
实施例6：与实施例1基本相同，所不同的是：上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法中的步骤1)中的环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1∶1。
实施例7：与实施例1基本相同，所不同的是：上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法中的步骤1)中的环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1∶1.5。
实施例8：与实施例1基本相同，所不同的是：上述活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法中的步骤1)中的环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为2∶1。
下面是不同的环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例在含固量、阳离子度和上染率上的实验，方法为：在反应温度70℃，乙二胺占反应单体总量3％(摩尔数比值)，聚合时间5h的条件下，测定环氧氯丙烷、二甲胺摩尔比对聚合产物性能的影响，结果见表2。由表2可见，含固量、阳离子度和上染率随环氧氯丙烷、二甲胺摩尔比变化的趋势基本一致。在摩尔比小于1.5∶1的范围内，三者均在增大，且在摩尔比为1.5∶1时，含固量、阳离子度和上染率都达到最高值；当摩尔比大于1.5∶1时，三者都呈下降趋势。
表2环氧氯丙烷、二甲胺摩尔比对聚合物性能的影响
下面通过试验例来进一步阐述本发明的有益效果。
试验例：
按照实施例1的染色方法对纯棉纱线进行染色；
常规染色方法：活性红3BS(MCT+VS)、活性黄3RS(MCT+VS)、KN-B黑(VS+VS)染料用量6％o.w.f，浴比1∶10，织物在60℃下，染色30min，加入60g/LNa2SO4，15g/LNa2CO3，继续保温30min，染色结束后水洗、皂洗。
得到下表所示的结果：
表3所列为经改性过后并以确定出的最优染色工艺染色的棉织物与普通棉织物传统染色的棉织物的上染率与固色率的比较。
表3改性棉与常规棉织物染色的染色性能比较
由表3可以看出，经改性过的棉织物在无盐低碱的条件下，其他染色条件相同时，比传统棉织物高盐高碱的上染率和固色率高出许多，这是因为，棉织物经阳离子改性后，更容易吸附阴离子活性染料，属于定位吸附，并发生离子键结合，反应性较普通棉织物大大提高，因此，在所要求织物染色深度一定的条件下，可以大大减少染料、盐和碱剂的用量，节约成本，并且，改性棉织物的染色的无盐低碱染色，有利于环保。
色牢度的试验：
表4所列为经改性过后并以确定出的最优染色工艺染色的棉织物与普通棉织物传统染色的棉织物的耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度的比较。
表4色牢度对比
从表4中可以看出，改性棉织物的耐水洗色牢度与常规棉织物基本一致，都为4-5级。耐干摩擦色牢度虽比常规棉织物稍微提高了0.5-1级，原因可能是染料的磺酸基与改性棉织物上的季铵盐氮原子间的静电作用力和纤维与染料间的共价键的共同作用效果，使得织物耐干摩擦牢度有所提高。
Claims (6)
1.一种活性染料生态低盐染色整理剂，其特征在于，包括如下组分：交联型阳离子改性剂A和支链型阳离子改性剂B；
其中，交联型阳离子改性剂A的合成：在30℃的恒温下并在搅拌状态下向环氧氯丙烷中滴加二甲胺，其中环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1∶2～2∶1，滴加完毕，再加入多胺类交联剂，控制交联剂占反应单体总量的比例为3％摩尔数比值；继续搅拌，并缓慢升高至70℃，恒温70℃反应5h～7h，得到所述交联型阳离子改性剂A；
所述多胺类交联剂的结构式是H2N(CH2)mNH2，其中m＝4-8；
支链型阳离子改性剂B的结构式为：
交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为(30～50)∶50。
2.根据权利要求1所述的活性染料生态低盐染色整理剂，其特征在于：交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B的重量比为50∶50。
3.根据权利要求1或2所述的活性染料生态低盐染色整理剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)交联型阳离子改性剂A的合成：在30℃的恒温下并在搅拌状态下向环氧氯丙烷中滴加二甲胺，其中环氧氯丙烷∶二甲胺的摩尔比例为1∶2～2∶1，滴加完毕，再加入多胺类交联剂，控制交联剂占反应单体总量的比例为3％摩尔数比值；继续搅拌，并缓慢升高至70℃，恒温70℃反应5h～7h，得到所述交联型阳离子改性剂A；
所述多胺类交联剂的结构式是H2N(CH2)mNH2，其中m＝4-8；
2)支链型阳离子改性剂B的合成：在50-65℃的恒温下，向反应容器中加入100g的N-N二甲基苄胺，在搅拌下滴加过程中控制整个反应的温度在50-65℃，滴入75g的质量浓度为36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入65g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在70-85℃范围内，滴加结束后，再恒温70-85℃反应1～2h，反应结束；
3)将交联型阳离子改性剂A与支链型阳离子改性剂B按照重量比混合得到所述整理剂。
4.权利要求1所述的活性染料生态低盐染色整理剂在棉织物染色中的应用。
5.根据权利要求4所述的活性染料生态低盐染色整理剂在棉织物染色中的应 用，其特征在于，该应用包括如下步骤：
a)棉织物的阳离子化改性：
采用浸渍法进行改性处理，将已润湿的棉织物用2％o.w.f相对100％含固量所述整理剂，1-5g/L NaOH，浴比1∶10，在60-75℃下处理，使整理剂与棉织物中的纤维充分结合，采用活性红3BS测定改性棉织物的上染率，如上染率不再提升，则改性结束，取出，水洗至中性，得到改性棉织物；测得改性棉织物中的阳离子化度为2.33 mmol·g-1；
b)改性棉织物生态染色：
将步骤a)中得到的改性棉织物在60℃下，活性染料用量6％o.w.f，浴比1∶10，染色30min，加入2g/L Na2CO3染色结束后水洗、皂洗，即完成染色工序。
6.根据权利要求4所述的活性染料生态低盐染色整理剂在棉织物染色中的应用，其特征在于，所述棉织物为纯棉纱线。
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