CN113087914A - 氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利于无盐染色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂及其制备方法与应用，包括超支化有机硅表面活性剂的合成工艺以及活性染料染棉织物的无盐染色工艺。本发明以线性双端环氧聚醚硅氧烷和二乙烯三胺为原料通过开环亲核加成的方法合成出一种分子末端具有丰富氨基的超支化有机硅非离子型表面活性剂，该表面活性剂具有一定的浊点，当温度大于浊点温度时，表面活性剂便易于吸附到纤维表面，通过调节染液的pH值至弱酸性或中性，氨基质子化使得纤维带有一定量的正电荷，由此便削弱了纤维与染料之间的静电斥力，达到较佳的上染率，为活性染料无盐染色开辟了新的途径。

Description

氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于活性染料无盐染色技术领域，具体涉及一种利于无盐染色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂及其制备方法与应用，该超支化有机硅表面活性剂主要用于活性染料的无盐染色。
背景技术
活性染料因为能和棉纤维形成共价键结合，从根本上解决了棉纤维染色牢度差的问题，并且活性染料色谱齐全，颜色鲜艳，应用的工艺简单，价格低廉而受到广泛的使用。在染色过程中，染料带有负电荷，同时棉纤维也带有负电荷，故在活性染料染色的过程中需要加入大量的无机盐来克服染料与纤维之间的静电斥力来提高纤维的上染率，因此也就造成了印染废水中含有大量无机盐，这不仅是资源的浪费，而且含盐废水的处理复杂，排放对环境也有污染。随着国家对于环保要求不断提高，活性染料的无盐染色成了亟待解决的问题。
目前大多采用的是对棉纤维进行阳离子化改性来解决活性染料染色造成的盐污染问题，阳离子改性后的棉纤维表面带有正电荷，通过正负电荷的静电引力提高染料与纤维之间的亲和力以达到提高上染率的作用。阳离子化棉纤维确实能在少盐或者无盐的情况下保证活性染料的染色效果，但是现有的阳离子化改性剂也依然存在着不足之处。如小分子类改性剂其改性工艺复杂且直接性差，同时用量大增加了毒副作用。高分子聚合物类改性剂不利于染料渗透进入纤维内部，易造成染色不匀，色光不鲜艳，色牢度和手感都偏低。
因此开发出一种分子量适中，有助于染料吸附到纤维上并易于扩散进入纤维内部且无毒无害的助剂是推动无盐染色进一步发展的重要手段，对清洁染整具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决活性染料染棉过程中因无机盐的大量使用而造成的盐污染的问题，其次克服现有技术的不足，提供一种可取代活性染料染棉过程中中性电解质，增强纤维与染料之间亲和力，提高上染率，赋予棉织物良好手感的超支化有机硅非离子型表面活性剂。
技术方案：本发明主要包括两个部分，第一部分为超支化有机硅表面活性剂结构设计及合成，第二部分以超支化有机硅表面活性剂取代中性电解质进行活性染料无盐染棉织物工艺。
一种氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂，所述的超支化有机硅表面活性剂由以下组分按照质量份数组成：端氢硅油10～20份，缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚40～50份，氯铂酸/异丙醇溶液3-5份，二乙烯三胺5～10份。
一种根据所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)线性双端环氧聚醚硅氧烷的合成制备
取30～40g缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚于四口烧瓶中，在搅拌的状态下缓慢滴加端氢硅油5～7g，同时升温至60～70℃，待温度稳定后加入滴加催化剂氯铂酸/异丙醇溶液5～8滴，保温反应5～7h，反应结束后通过减压蒸馏过滤的方法去除小分子低聚物和杂质得到线性双端环氧聚醚硅氧烷；
(2)氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的合成制备
取所述步骤(1)中制备的线性双端环氧聚醚硅氧烷30～40g，二乙烯三胺3-5g分别依次投入四口烧瓶中，不断搅拌，先提高反应体系温度至50～60℃反应30～40min，继续升温至70～80℃保温反应7～8h，反应结束后蒸馏减压去除小分子得到淡黄色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂。
作为优化：所述的线性双端环氧聚醚硅氧烷的分子量为1000。
一种活性染料无盐染棉，所述的活性染料染棉所需组分按照如下质量份数组成：超支化有机硅表面活性剂40～60份，活性染料20～30份，漂白后棉织物10～20份，Na2CO3 15～20份，pH调节剂20～30份。
一种根据所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，采用活性染料对棉织物进行一浴一步法染色，其中，染色工艺的处方如下：
Figure BDA0002981929490000031
具体染色步骤如下：
首先准备一块大小适中的棉布，将其润湿后按照染料，超支化有机硅表面活性剂，棉布的顺序依次加入染杯中，升温至40-50℃同时搅拌使染料与纤维充分接触，随后滴加pH调节剂调节染液pH值至5.5～7，以1～1.5℃/min的速率升温至60℃,边搅拌边加入Na2CO3，保温反应60～90min，取出后进行皂洗后处理，皂洗工艺为皂洗剂2～3g/L，温度85-90℃，皂煮时间10～15min。
有益效果：本发明开发出的超支化有机硅表面活性剂是一种非离子表面活性剂，其分子链端含有丰富的氨基。当温度大于其浊点时，超支化有机硅表面活性剂在水中的溶解度降低，亲水性能降低使得其易于吸附到纤维表面。调节染液pH值至中性或弱酸性，超支化有机硅上的氨基便易于被质子化使得纤维表面带了正电荷，以此减弱了纤维与染料之间的静电斥力，从而达到促染或者控制染色速率的目的。该超支化有机硅表面活性剂能有效地取代活性染料染色过程中所需的无机盐，能有效地解决活性染料染色造成的盐污染，并且无毒无害，由于含有聚硅氧烷结构，吸附的非离子表面活性剂，可改善织物手感，故染色后的织物具有良好的手感。
此外本发明中所述的端氢硅油(选取分子量800)以及缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚(选取分子量1000)皆为分子量可控的，可以根据染色所需的温度来调节端氢硅油的分子量或者缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚亲疏水基团比例。如当所需染色温度较低时，可以增长端氢硅油Si-O链段长度或者提高缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚的疏水比例来降低超支化有机硅表面活性剂的浊点温度以此达到低温染色的要求。对于常规活性染料染色，控制浊点为55-60℃，如果对分子结构较大的染料，如翠兰等，可采用控制浊点为80-85℃，通过提高端氢硅油比例，降低亲水性缩水甘油醚烯丙基环氧乙烯醚的分子量提高其浊点，从而与染色工艺相匹配，达到无盐染色效果。
附图说明
图1是本发明的纤维染色结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
本发明主要包括两个部分，第一部分为超支化有机硅表面活性剂结构设计及合成，第二部分以超支化有机硅表面活性剂取代中性电解质进行活性染料无盐染棉织物工艺。
第一部分
一种氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂，所述的超支化有机硅表面活性剂由以下组分按照质量份数组成：端氢硅油10份，缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚40份，氯铂酸/异丙醇溶液3份，二乙烯三胺5份。
所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)线性双端环氧聚醚硅氧烷的合成制备
取30g缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚于四口烧瓶中，在搅拌的状态下缓慢滴加端氢硅油5g，同时升温至60℃。待温度稳定后加入滴加催化剂氯铂酸/异丙醇溶液5滴，保温反应5h。反应结束后通过减压蒸馏过滤等方法去除小分子低聚物和杂质得到线性双端环氧聚醚硅氧烷。
反应方程式如下：
Figure BDA0002981929490000051
(2)氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的合成制备
取所述步骤(1)中制备的线性双端环氧聚醚硅氧烷((分子量1000))30g，二乙烯三胺3g分别依次投入四口烧瓶中，不断搅拌。先提高反应体系温度至50℃反应30min，继续升温至70℃保温反应7h。反应结束后蒸馏减压去除小分子得到淡黄色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂。
反应方程式如下：
Figure BDA0002981929490000061
其中A为
Figure BDA0002981929490000062
为控制合适的浊点，采用缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚，分子量为1000，同时减少聚硅氧烷的比例，控制浊点为55-60℃，而活性染料常规染色温度为60℃，与染色工艺相匹配，为本发明创新点之一。
第二部分
一种活性染料无盐染棉，所述的活性染料染棉所需组分按照如下质量份数组成：超支化有机硅表面活性剂40份，活性染料20份，漂白后棉织物10份，Na2CO315份，pH调节剂20份。
所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，采用活性染料对棉织物进行一浴一步法染色，其中，染色工艺处方如下：
Figure BDA0002981929490000063
具体的染色步骤如下：
首先准备一块大小适中的棉布，将其润湿后按照染料，超支化有机硅表面活性剂，棉布的顺序依次加入染杯中，升温至40℃同时搅拌使染料与纤维充分接触。随后滴加pH调节剂调节染液pH值至5.5，以1℃/min的速率升温至60℃,边搅拌边加入Na2CO3，保温反应60min，取出后进行皂洗后处理。皂洗工艺为皂洗剂2g/L，温度85℃，皂煮时间10min。
具体实施例2
本发明主要包括两个部分，第一部分为超支化有机硅表面活性剂结构设计及合成，第二部分以超支化有机硅表面活性剂取代中性电解质进行活性染料无盐染棉织物工艺。
第一部分
一种氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂，所述的超支化有机硅表面活性剂由以下组分按照质量份数组成：端氢硅油20份，缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚50份，氯铂酸/异丙醇溶液5份，二乙烯三胺10份。
所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)线性双端环氧聚醚硅氧烷的合成制备
取40g缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚于四口烧瓶中，在搅拌的状态下缓慢滴加端氢硅油7g，同时升温至70℃。待温度稳定后加入滴加催化剂氯铂酸/异丙醇溶液8滴，保温反应7h。反应结束后通过减压蒸馏过滤等方法去除小分子低聚物和杂质得到线性双端环氧聚醚硅氧烷。
反应方程式如下：
Figure BDA0002981929490000081
(2)氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的合成制备
取所述步骤(1)中制备的线性双端环氧聚醚硅氧烷((分子量1000))40g，二乙烯三胺5g分别依次投入四口烧瓶中，不断搅拌。先提高反应体系温度至60℃反应40min，继续升温至80℃保温反应8h。反应结束后蒸馏减压去除小分子得到淡黄色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂。
反应方程式如下：
Figure BDA0002981929490000082
其中A为：
Figure BDA0002981929490000083
为控制合适的浊点，采用缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚，分子量为1000，同时减少聚硅氧烷的比例，控制浊点为55-60℃，而活性染料常规染色温度为60℃，与染色工艺相匹配，为本发明创新点之一。
第二部分
一种活性染料无盐染棉，所述的活性染料染棉所需组分按照如下质量份数组成：超支化有机硅表面活性剂60份，活性染料30份，漂白后棉织物20份，Na2CO3 20份，pH调节剂30份。
所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，采用活性染料对棉织物进行一浴一步法染色，其中，染色工艺处方如下：
Figure BDA0002981929490000091
具体的染色步骤如下：
首先准备一块大小适中的棉布，将其润湿后按照染料，超支化有机硅表面活性剂，棉布的顺序依次加入染杯中，升温至50℃同时搅拌使染料与纤维充分接触。随后滴加pH调节剂调节染液pH值至7，以1.5℃/min的速率升温至60℃,边搅拌边加入Na2CO3，保温反应90min，取出后进行皂洗后处理。皂洗工艺为皂洗剂3g/L，温度90℃，皂煮时间15min。
具体实施例3
本发明主要包括两个部分，第一部分为超支化有机硅表面活性剂结构设计及合成，第二部分以超支化有机硅表面活性剂取代中性电解质进行活性染料无盐染棉织物工艺。
第一部分
一种氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂，所述的超支化有机硅表面活性剂由以下组分按照质量份数组成：端氢硅油14份，缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚46份，氯铂酸/异丙醇溶液4份，二乙烯三胺8份。
所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)线性双端环氧聚醚硅氧烷的合成制备
取37g缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚于四口烧瓶中，在搅拌的状态下缓慢滴加端氢硅油6g，同时升温至64℃。待温度稳定后加入滴加催化剂氯铂酸/异丙醇溶液7滴，保温反应6h。反应结束后通过减压蒸馏过滤等方法去除小分子低聚物和杂质得到线性双端环氧聚醚硅氧烷。
反应方程式如下：
Figure BDA0002981929490000101
(2)氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的合成制备
取所述步骤(1)中制备的线性双端环氧聚醚硅氧烷((分子量1000))36g，二乙烯三胺4g分别依次投入四口烧瓶中，不断搅拌。先提高反应体系温度至54℃反应34min，继续升温至76℃保温反应7.5h。反应结束后蒸馏减压去除小分子得到淡黄色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂。
反应方程式如下：
Figure BDA0002981929490000102
其中A为：
Figure BDA0002981929490000103
为控制合适的浊点，采用缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚，分子量为1000，同时减少聚硅氧烷的比例，控制浊点为55-60℃，而活性染料常规染色温度为60℃，与染色工艺相匹配，为本发明创新点之一。
第二部分
一种活性染料无盐染棉，所述的活性染料染棉所需组分按照如下质量份数组成：超支化有机硅表面活性剂52份，活性染料24份，漂白后棉织物16份，Na2CO3 17份，pH调节剂26份。
所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，采用活性染料对棉织物进行一浴一步法染色，其中，染色工艺处方如下：
Figure BDA0002981929490000111
具体的染色步骤如下：
首先准备一块大小适中的棉布，将其润湿后按照染料，超支化有机硅表面活性剂，棉布的顺序依次加入染杯中，升温至46℃同时搅拌使染料与纤维充分接触。随后滴加pH调节剂调节染液pH值至6，以1.2℃/min的速率升温至60℃,边搅拌边加入Na2CO3，保温反应80min，取出后进行皂洗后处理。皂洗工艺为皂洗剂2.5g/L，温度88℃，皂煮时间13min。
具体实施例4
所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)线性双端环氧聚醚硅氧烷的合成制备工艺
取35.26g缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚于四口烧瓶中，在搅拌的状态下缓慢滴加含氢双封头5g，同时升温至65℃。待温度稳定后加入滴加催化剂7滴(约0.083g)，保温反应7h。反应结束后通过减压蒸馏，温度为75℃，过滤去除小分子低聚物和杂质得到线性双端环氧聚醚硅氧烷。
(2)氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的合成制备工艺
取所述步骤(1)中制备的线性双端环氧聚醚硅氧烷40g，二乙烯三胺5.53g分别依次投入四口烧瓶中，不断搅拌。先提高反应体系温度至50℃反应30min，继续升温至70℃保温反应8h。反应结束后蒸馏减压，温度为135℃，去除小分子得到淡黄色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂。经浊点测试得制备得到的该表面活性剂的浊点温度为80℃。
所述活性染料无盐染棉的染色工艺，采用活性染料对棉织物进行一浴一步法染色，其中
染色工艺处方：
Figure BDA0002981929490000121
具体染色步骤如下：
首先准备一块20×10cm的棉布，将其润湿后按照染料，超支化有机硅表面活性剂，棉布的顺序依次加入染杯中，升温至40℃同时搅拌使染料与纤维充分接触。随后滴加pH调节剂调节染液pH值至5.5，以1.5℃/min的速率升温至60℃,边搅拌边加入Na2CO3，保温反应60min，染色结束后取出后置于2g/L的皂煮液中升温至90℃皂煮15min。
对烘干后的棉织物进行K/S值，耐皂洗牢度，摩擦牢度，手感测试，其中耐皂洗牢度，摩擦牢度的测试标准分别为GB/T 3921-2008，GB/T 3920-2008，测试结果如下表1所示。
表1 测试结果表
Figure BDA0002981929490000131
由上表可知本发明的超支化有机硅表面活性剂在同等条件下与活性染料有盐染色和棉织物阳离子改性条件下无盐颜色相比，其K/S值，耐水洗牢度和耐摩擦牢度相差不大，而在手感方面要更好。
本发明以线性双端环氧聚醚硅氧烷和二乙烯三胺为原料通过开环亲核加成的方法合成出一种分子末端具有丰富氨基的超支化有机硅非离子型表面活性剂，该表面活性剂具有一定的浊点，当温度大于浊点温度时，表面活性剂便易于吸附到纤维表面，通过调节染液的pH值至弱酸性或中性，氨基质子化使得纤维带有一定量的正电荷，由此便削弱了纤维与染料之间的静电斥力，达到较佳的上染率，为活性染料无盐染色开辟了新的途径。
本发明利用超支化有机硅表面活性剂代替了活性染料染棉时必需的中性电解质，有效地解决了印染废水中含盐量大难以处理污染环境的问题，在保证上染率的同时，还赋予了织物良好的手感。
本发明是一种有利于无盐染色，环境友好型的功能印染助剂，对于推动清洁染整具有重要意义。

Claims (5)

1.一种氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂，其特征在于：所述的超支化有机硅表面活性剂由以下组分按照质量份数组成：端氢硅油10～20份，缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚40～50份，氯铂酸/异丙醇溶液3-5份，二乙烯三胺5～10份。
2.一种根据权利要求1所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)线性双端环氧聚醚硅氧烷的合成制备
取30～40g缩水甘油醚基烯丙基环氧乙烯醚于四口烧瓶中，在搅拌的状态下缓慢滴加端氢硅油5～7g，同时升温至60～70℃，待温度稳定后加入滴加催化剂氯铂酸/异丙醇溶液5～8滴，保温反应5～7h，反应结束后通过减压蒸馏过滤的方法去除小分子低聚物和杂质得到线性双端环氧聚醚硅氧烷；
(2)氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的合成制备
取所述步骤(1)中制备的线性双端环氧聚醚硅氧烷30～40g，二乙烯三胺3-5g分别依次投入四口烧瓶中，不断搅拌，先提高反应体系温度至50～60℃反应30～40min，继续升温至70～80℃保温反应7～8h，反应结束后蒸馏减压去除小分子得到淡黄色的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的氨基嵌段超支化有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的线性双端环氧聚醚硅氧烷的分子量为1000。
4.一种活性染料无盐染棉，其特征在于：所述的活性染料染棉所需组分按照如下质量份数组成：超支化有机硅表面活性剂40～60份，活性染料20～30份，漂白后棉织物10～20份，Na2CO3 15～20份，pH调节剂20～30份。
5.一种根据权利要求4所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，其特征在于：所述的活性染料无盐染棉的染色工艺，采用活性染料对棉织物进行一浴一步法染色，其中，染色工艺的处方如下：
Figure FDA0002981929480000021
具体染色步骤如下：
首先准备一块大小适中的棉布，将其润湿后按照染料，超支化有机硅表面活性剂，棉布的顺序依次加入染杯中，升温至40-50℃同时搅拌使染料与纤维充分接触，随后滴加pH调节剂调节染液pH值至5.5～7，以1～1.5℃/min的速率升温至60℃,边搅拌边加入Na2CO3，保温反应60～90min，取出后进行皂洗后处理，皂洗工艺为皂洗剂2～3g/L，温度85-90℃，皂煮时间10～15min。
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