CN110965374A - 一种环保耐氯固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4‑哌嗪哌啶/1,4‑二氯环己烷缩聚物10‑15份、N‑(3‑三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺4‑8份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚6‑10份、哌啶‑2‑甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺5‑10份、水30‑40份。本发明还公开了所述环保耐氯固色剂的制备方法。本发明公开的环保耐氯固色剂无甲醛，耐氯固色效果显著，耐化学稳定性能佳，对活性染料的鲜明色相无影响，无色变，处理织物时不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗渍牢度，使用安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及印染助剂技术领域，尤其涉及一种环保耐氯固色剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的快速发展及人们生活水平的提高，对用于服装服饰制作的纺织品的需求量越来越大，对其性能要求越来越高。现代纺织品不仅是人们用来抵御寒冷的工具，更是一种身份的象征。当前纺织工业正处于转型升级的攻坚期，整个产业寻求高质化、品牌化发展的诉求日益强烈。鲜艳多彩的服装作为当前受到大力追捧的纺织品之一，受到了业内的极大关注。
纺织品要达到鲜艳多彩的目的，需要对其进行印染。大量涤纶、丝、毛及混纺纺织品采用活性染料染色，活性染料是纺织品染色和印花最重要的染料，也是取代禁用染料最重要的一类染料，其不仅可以染中浅颜色，还可以染深颜色，特别是黑色。通过活性染料染色的纺织品具有优良匀染性能、色谱齐全、使用方便等优点。然而，这种染料染色后色牢度普遍较差，在测试、使用、洗涤，甚至储藏过程中常会发生褪色、变色或沾色等想象，尤其是染深色时的湿摩擦牢度和皂洗沾色牢度，染浅色时的耐日晒牢度和耐氯漂牢度等均不尽人意。这些缺陷使得其难以符合客户及出口的要求，必须使用固色剂来提高色牢度。
固色剂是是印染行业中的重要助剂之一，它可以提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂。在织物上可与染料形成不溶性有色物而提高了颜色的洗涤、汗渍牢度，有时还可提高其日晒牢度。然而，现有技术中的活性染料固色剂基本都含有甲醛，如双氰胺与甲醛缩合的树脂作为固色剂，这类固色剂的性能好，经济实惠，但是其含甲醛，容易引起染色物的色变、手感粗糙，特别是甲醛含量较高，影响人体健康；除此之外，这类固色剂还不耐碱，在碱性水洗过程中易引起严重的染料褪色和掉色，造成沾色和沾污。
因此，开发一种耐氯固色效果佳，耐酸碱性能好，能有效提高纺织品水洗牢度、汗渍牢度和日晒牢度的环保耐氯固色剂显得尤为重要，对促进印染行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保耐氯固色剂，该固色剂无甲醛，耐氯固色效果显著，耐化学稳定性能佳，对活性染料的鲜明色相无影响，无色变，处理织物时不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗渍牢度，使用安全环保；同时，本发明还公开了所述环保耐氯固色剂的制备方法，该制备方法简单易操作，制备效率和成品合格率高，制备成本低廉，制备过程绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10-15份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺4-8份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚6-10份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺5-10份、水30-40份。
进一步地，所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶、1,4-二氯环己烷、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在50-70℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物溶于二氯甲烷中，再向其中加入环氧氯丙烷、(S)-3-氯-1,2-丙二醇，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物3-5次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
进一步地，步骤S1中所述4-哌嗪哌啶、1,4-二氯环己烷、碱性催化剂、有机溶剂的质量比1.1:1:(0.8-1):(7-10)。
进一步地，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种；所述有机溶剂为氯仿、乙腈、丙酮中的一种。
进一步地，步骤S1中所述二氯甲烷、水的质量比为1:(3-4)。
进一步地，步骤S2中所述4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物、二氯甲烷、环氧氯丙烷、(S)-3-氯-1,2-丙二醇的质量比1:(3-5):0.3:0.5。
进一步地，所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于高沸点溶剂中，在30-50℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺。
优选地，所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、高沸点溶剂的摩尔比为3:1:(0.3-0.5):(12-20)。
优选地，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保耐氯固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在60-80℃，800-1000r/min转速下搅拌30-45分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至6.5-7.0，得到所述环保耐氯固色剂。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种环保耐氯固色剂的制备方法，简单易操作，制备效率和成品合格率高，原料易得，制备成本低廉，制备过程绿色环保。
(2)本发明提供的一种环保耐氯固色剂，克服了传统固色剂含甲醛，容易引起染色物的色变、手感粗糙，特别是甲醛含量较高，影响人体健康，不耐碱，在碱性水洗过程中易引起严重的染料褪色和掉色，造成沾色和沾污的缺陷，具有耐氯固色效果显著，耐化学稳定性能佳，对活性染料的鲜明色相无影响，无色变，处理织物时不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗渍牢度，使用安全环保的优点。
(3)本发明提供的一种环保耐氯固色剂，添加环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物，缩聚物主链由季铵盐组成，且与季铵盐相连的是供电子基环己烷，在电子效应和位阻效应的共同作用下，能有效改善其耐碱性能；有效克服了传统季铵盐阳离子类固色剂不耐碱，在碱性水洗过程中易引起严重的染料褪色和掉色，造成沾色和沾污的缺陷；缩聚物通过环氧氯丙烷改性，不仅通过氯与主链上的叔胺反应引入阳离子基团，还可以引入环氧基，应用于固色时，易与染料和纤维织物上羟基和氨基发生相互作用，形成三维交联结构，有效改善固色效果及综合性能；阳离子结构的引入不仅能赋予织物抗菌性能，还可以与染料上的酸基发生离子交换反应，形成离子键，进而进一步改善固色效果。
(4)本发明提供的一种环保耐氯固色剂，添加哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺，超支化结构的引入，由于分子链易于舒展，使得其具有更佳的溶解性，分子链末端的活性羟基与哌啶-2-甲酸的羧基发生化学反应，引入亚胺结构，这种结构易与纤维和染料中的O、N发生螯合作用，从而起到固色效果；除此之外，这些氨基易与氯基发生化学反应，有效改善了固色剂的耐氯能力；聚酰胺结构的引入，能有效改善织物的耐日晒牢度和耐汗渍牢度，进而改善综合性能。
(5)本发明提供的一种环保耐氯固色剂，通过N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺和聚(乙二醇)四氢糠基乙醚的添加，能与其他成分协同作用，有效改善固色剂的粘度，提高其综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例所端氨基水溶性超支化聚酰胺为预先制备，制备方法参考：中国发明专利02111578.8实施例1；所述聚(乙二醇)四氢糠基乙醚购于上海联硕生物科技有限公司。
实施例1
一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺4份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚6份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺5份、水30份。
所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶11g、1,4-二氯环己烷10g、氢氧化钠8g加入到氯仿70g中，在50℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；所述二氯甲烷、水的质量比为1:3；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10g溶于二氯甲烷30g中，再向其中加入环氧氯丙烷3g、(S)-3-氯-1,2-丙二醇5g，在40℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物3-5次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于二甲亚砜中，在30℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺；所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、二甲亚砜的摩尔比为3:1:0.3:12。
一种所述环保耐氯固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在60℃，800r/min转速下搅拌30分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至6.5，得到所述环保耐氯固色剂。
实施例2
一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物11份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺5份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚7份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺6份、水32份。
所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶11g、1,4-二氯环己烷10g、氢氧化钾8.5g加入到乙腈80g中，在55℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；所述二氯甲烷、水的质量比为1:3.2；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10g溶于二氯甲烷35g中，再向其中加入环氧氯丙烷3g、(S)-3-氯-1,2-丙二醇5g，在45℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物4次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在35℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺；所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为3:1:0.35:14。
一种所述环保耐氯固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在70℃，850r/min转速下搅拌33分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至6.7，得到所述环保耐氯固色剂。
实施例3
一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物13份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺6份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚8份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺7.5份、水35份。
所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶11g、1,4-二氯环己烷10g、碳酸钾9g加入到丙酮85g中，在60℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；所述二氯甲烷、水的质量比为1:3.5；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10g溶于二氯甲烷40g中，再向其中加入环氧氯丙烷3g、(S)-3-氯-1,2-丙二醇5g，在50℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物4次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于N-甲基吡咯烷酮中，在40℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺；所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为3:1:0.4:16。
一种所述环保耐氯固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在70℃，900r/min转速下搅拌39分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至6.8，得到所述环保耐氯固色剂。
实施例4
一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物14份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺7份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚9份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺9份、水38份。
所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶11g、1,4-二氯环己烷10g、碱性催化剂9.5g加入到氯仿90g中，在68℃下搅拌反应7.8小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠按质量比1:3:2:2混合而成；所述二氯甲烷、水的质量比为1:3.8；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10g溶于二氯甲烷45g中，再向其中加入环氧氯丙烷3g、(S)-3-氯-1,2-丙二醇5g，在55℃下搅拌反应7.8小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物5次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于高沸点溶剂中，在47℃下搅拌反应7.8小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺；所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、高沸点溶剂的摩尔比为3:1:0.45:19；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:5混合而成。
一种所述环保耐氯固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在75℃，950r/min转速下搅拌43分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至6.9，得到所述环保耐氯固色剂。
实施例5
一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物15份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺8份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚10份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺10份、水40份。
所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶11g、1,4-二氯环己烷10g、碳酸钠10g加入到乙腈100g中，在70℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；所述二氯甲烷、水的质量比为1:4；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10g溶于二氯甲烷50g中，再向其中加入环氧氯丙烷3g、(S)-3-氯-1,2-丙二醇5g，在60℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物5次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在50℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺；所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为3:1:0.5:20。
一种所述环保耐氯固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在80℃，1000r/min转速下搅拌45分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至7.0，得到所述环保耐氯固色剂。
对比例1
本例提供一种环保耐氯固色剂，其配方及制备方法与实施例1基本相同，不同的没有添加环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
对比例2
本例提供一种环保耐氯固色剂，其配方及制备方法与实施例1基本相同，不同的没有添加N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺和聚(乙二醇)四氢糠基乙醚。
对比例3
本例提供一种环保耐氯固色剂，其配方及制备方法与实施例1基本相同，不同的没有添加哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的环保耐氯固色剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-3所述的环保耐氯固色剂分别处理活性大红3克染色后的棉织物，采用浸固工艺，固色剂用量为2％(o.w.f)，温度60℃，时间30min，PH为6-7，浴比1:12。其中摩擦牢度、皂洗牢度和汗渍牢度分别按照国家GB/T3920-2008、GB/T3921-2008、GB/T57131997进行。测试结果见表1。
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保耐氯固色剂具有更加优异的色牢度，均可以达到GB18401-2003中的安全标准，这是各原料组分协同作用的结果。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种环保耐氯固色剂，其特征在于，包括如下重量份计的各原料：环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物10-15份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺4-8份、聚(乙二醇)四氢糠基乙醚6-10份、哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺5-10份、水30-40份。
2.根据权利要求1所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，所述环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将4-哌嗪哌啶、1,4-二氯环己烷、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在50-70℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液，取有机层，再加入无水硫酸镁除水，然后过滤取滤液，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物溶于二氯甲烷中，再向其中加入环氧氯丙烷、(S)-3-氯-1,2-丙二醇，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去二氯甲烷，再用乙醚洗涤产物3-5次，后旋蒸除去乙醚，得到环氧改性4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物。
3.根据权利要求2所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，步骤S1中所述4-哌嗪哌啶、1,4-二氯环己烷、碱性催化剂、有机溶剂的质量比1.1:1:(0.8-1):(7-10)。
4.根据权利要求2所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种；所述有机溶剂为氯仿、乙腈、丙酮中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，步骤S1中所述二氯甲烷、水的质量比为1:(3-4)。
6.根据权利要求2所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，步骤S2中所述4-哌嗪哌啶/1,4-二氯环己烷缩聚物、二氯甲烷、环氧氯丙烷、(S)-3-氯-1,2-丙二醇的质量比1:(3-5):0.3:0.5。
7.根据权利要求1所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，所述哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮溶于高沸点溶剂中，在30-50℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂和2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮，得到哌啶-2-甲酸改性端氨基水溶性超支化聚酰胺。
8.根据权利要求7所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，所述哌啶-2-甲酸、端氨基水溶性超支化聚酰胺、2-乙烯基-3H-4-喹唑啉酮、高沸点溶剂的摩尔比为3:1:(0.3-0.5):(12-20)。
9.根据权利要求7所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环保耐氯固色剂，其特征在于，所述环保耐氯固色剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在60-80℃，800-1000r/min转速下搅拌30-45分钟，后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节PH至6.5-7.0，得到所述环保耐氯固色剂。
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| CN112500731A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-16 | 张可新 | 一种抗龟裂腻子粉及其制备方法 |
| CN114701031A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-07-05 | 山东摩登港家具有限公司 | 一种木皮板染色工艺 |
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