CN106220785B - 一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，包括以下制备步骤：A、采用二甲基二烯丙基氯化铵、N‑(3‑二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体、N,N‑二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体、丙烯酰胺类单体和乙烯基吡咯烷酮制备获得季铵盐型阳离子聚合物；B、采用A步骤所制备的季铵盐型阳离子聚合物与环氧氯丙烷反应制得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂。反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂适合用于活性染料、直接染料和酸性染料的固色。本发明显著提高了染色织物的色牢度，而且对染色织物的防水效果影响较小。

Description

一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种精细高分子材料的制备方法及其应用，具体涉及一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法及应用。
背景技术
棉纤维是一种天然纤维，其在服用性能上具有良好的保暖性、吸湿性等一系列优点，因而在天然纤维中占有重要的地位。目前，用于棉纤维染色的染料主要有：直接染料、活性染料和还原染料。直接染料的分子结构中含有一定量亲水性的羧酸基和磺酸基，主要依靠范德华力和氢键与纤维结合，使得染色织物的摩擦牢度不佳，特别是湿摩擦牢度较差，褪色、沾色严重。活性染料分子结构中含有能与纤维反应形成共价键的活性基团，织物色牢度有明显的改善，但目前市售的活性染料对纤维素纤维的上染率和固色率均不高，一般为20-70％，未与纤维键合的染料没有被充分洗除时，这部分染料就会在后期发生脱落，造成织物色牢度差。特别是在对织物进行中、深色染色时，棉织物上的活性基团不能为染料提供足够的活性反应位点，未与纤维键合的染料更多，即“浮色”很多，织物的色牢度往往更差。与此同时，活性染料与织物形成的共价键在酸性或碱性条件下同样会发生水解而断裂，这也是活性染料染色织物的色牢度下降的另一个重要原因。为了提高织物的染色牢度，除了对现有染料分子结构的优化和染色方法的改进以提高染料的上染率和固色率以外，在染色完成后对染色织物进行固色处理成为目前提高染料上染率最常用的方法。
固色剂是一种在织物染色后添加的以提高织物上染料固着率的助剂。目前所用的固色剂主要包括三类：(1)环氧氯丙烷和胺类反应所得的活性阳离子固色剂，它不会影响染色织物的色光和日晒牢度，但由于分子量不大、成膜性不佳，会在一定程度降低染色织物的水洗牢度和汗渍牢度；(2)二甲基二烯丙基氯化铵和其它乙烯基单体共聚所得聚季铵盐固色剂，其较高的分子量使其具有较好的成膜性，但由于大分子中不含活性反应基团，染色牢度仍需进一步提高；(3)封端型阳离子聚氨酯，通常按照水性聚氨酯预聚体的合成工艺来制备，聚氨酯的成膜性强，经封端型阳离子聚氨酯处理的染色织物干摩擦牢度较好，但其季铵基团含量不高且所形成的膜仍具有较强的吸水性，湿摩擦牢度往往偏低。且聚氨酯由于成本偏高，还没形成较高的市场占有率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是经活性染料或直接染料等染色后的纤维素纤维织物色牢度较差，目的在于提供一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法及应用，能显著提高染色织物的各项色牢度，而且对染色织物的防水效果影响较小。
本发明通过下述技术方案实现：
一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，包括以下制备步骤：
A、采用二甲基二烯丙基氯化铵、N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体、N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体、丙烯酰胺类单体和乙烯基吡咯烷酮制备获得季铵盐型阳离子聚合物；
B、采用A步骤所制备的季铵盐型阳离子聚合物与环氧氯丙烷反应制得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂。
优选地，所述A步骤包括：将二甲基二烯丙基氯化铵、N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体、N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体、丙烯酰胺类单体和乙烯基吡咯烷酮溶于去离子水中制成混合溶液，将混合溶液在惰性气氛下升温后，向混合溶液中滴加引发剂的水溶液，最后，通过恒温反应制得季铵盐型阳离子聚合物；所述B步骤包括：将待A步骤制备的季铵盐型阳离子聚合物降温后，向季铵盐型阳离子聚合物中加入环氧氯丙烷，最后，通过恒温反应制得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂。
优选地，所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种，或过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种与亚硫酸氢钠的组合过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸铵的组合中的任意一种或其组合。
优选地，所述环氧氯丙烷与N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体或/和N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体的摩尔质量比为1.0：0.5～1.0：2.0。
优选地，所述A步骤中制备季铵盐型阳离子聚合物的原料组份含量按质量百分比计为：
优选地，所述A步骤中制备季铵盐型阳离子聚合物的原料组份含量按质量百分比计为：
优选地，所述N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体为N-(3-二甲基氨基丙基)丙烯酰胺、N-(3-二乙基氨基丙基)丙烯酰胺、N-(3-二甲基氨基丙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二乙基氨基丙基)甲基丙烯酰胺中的任意一种或其组合。
优选地，所述N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体为N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯、N,N-二乙基氨基丙烯酸乙酯、N,N-二甲基氨基甲基丙烯酸乙酯、N,N-二乙基氨基甲基丙烯酸乙酯中的任意一种或其组合。
优选地，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基甲基丙烯酰胺中的任意一种或其组合。
上述反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的应用，所述反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂适合用于活性染料、直接染料或酸性染料的固色。
本发明固色交联剂是利用环氧氯丙烷和聚铵盐型阳离子聚合物反应制备获得，通过固色剂中引入活性反应基团制备固色交联剂，合成工艺简单，反应时间短，转化率高。制备得的固色交联剂在分子结构中同时含有季铵基团和环氧丙基，具有固色和交联的双重功能。在碱性介质中，环氧基可与纤维素纤维上的羟基开环反应，形成稳定的醚键。此外，环氧基还可与活性染料中的氨基和羟基开环交联，形成稳定的C-N键或醚键；固色交联剂中的季铵基团可与亲水性染料电离产生的阴离子染料基团形成不溶于水的染料盐大分子，通过固色交联剂中环氧基与纤维的共价键作用，稳定“吸附”在纤维表面，从而提高染色织物牢度。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，获得了一种绿色环保型的固色交联剂，不含甲醛，不会对人体健康造成危害，环保无污染；
2、一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，制备得到的固色交联剂中的环氧基可与纤维素纤维上的羟基开环反应，形成稳定的醚键；环氧基还可与活性染料中的氨基和羟基开环交联，形成稳定的C-N键或醚键。通过固色交联剂中环氧基的共价键作用，稳定“吸附”在染色织物的表面，从而提高染色织物的色牢度；
3、一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，制备得到的固色交联剂中的季铵基团可与亲水性染料电离产生的阴离子染料基团形成不溶于水的染料盐大分子，因而保证固色交联剂显著提高染色织物色牢度的同时，对染色织物的防水效果产生较小地影响；
4、采用本发明制备方法获得的反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂适合用于活性染料、直接染料和酸性染料的固色。优选地适合用于活性染料的固色，该固色交联剂用于纯棉或涤棉织物固色处理后不会影响其后续防水整理的防水效果，且染色织物的各项色牢度优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1～12
反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法为：
A、将二甲基二烯丙基氯化铵、N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体、N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体、丙烯酰胺类单体、乙烯基吡咯烷酮和去离子水加入反应釜中，开启搅拌使加入单体完全溶解制成混合溶液。向反应釜的混合溶液中通入氮气置换出反应釜中的氧气，升温至表1和2所列的反应温度后，向混合溶液中缓慢滴加引发剂的水溶液，控制滴加时间为表1和表2所列滴加时间，滴加完成后，进行恒温反应如表1和2所示时间后制得季铵盐型阳离子聚合物；
B、将A步骤制备的季铵盐型阳离子聚合物降温至60℃后，向季铵盐型阳离子聚合物中加入环氧氯丙烷，进行恒温反应如表1和2所列的时间后制得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂。
其中，A步骤中制备季铵盐型阳离子聚合物的原料组份：二甲基二烯丙基氯化铵、N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体、N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体、丙烯酰胺类单体和乙烯基吡咯烷酮按质量百分比计的含量如表1和表2所示；其中，环氧氯丙烷和去离子水按表1和表2所列配比的加入。
表1实施例1～6中反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备条件
备注：1、比例为各自由基共聚单体组份占总自由基共聚单体的质量百分比；
2、“-”表示该处加入的质量为0；
3、环氧氯丙烷/叔胺单体摩尔比中叔胺单体为N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体或/和N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体。
表2实施例7～12中反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备条件
备注：1、比例为各自由基共聚单体组份占总自由基共聚单体的质量百分比；
2、“-”表示该处加入的质量为0；
3、环氧氯丙烷/叔胺单体摩尔比中叔胺单体为N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体或/和N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体。
实施例13
向反应釜中加入90g二甲基二烯丙基氯化铵、5g丙烯酰胺、3g乙烯基吡咯烷酮和148g去离子水，开启搅拌使加入单体完全溶解；随后向反应釜中通入氮气置换出反应釜中的氧气，升温至90℃；缓慢滴加2g单体质量分数0.2％的10％浓度过硫酸钾水溶液，控制滴加时间1.0h，滴加完后恒温反应3h，得40％固含量的季铵盐型阳离子固色剂。
反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂和季铵盐型阳离子固色剂的应用工艺：
对4％的活性红3BSN(浙江龙盛股份有限公司)染色的纯棉织物进行固色处理：将实施例1～12所得40％～50％固含量的反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂和实施例13所得的季铵盐型阳离子固色剂分别稀释至25％固含量，随后配成20g/L工作液，经一浸一轧处理4％的活性红3BSN染色纯棉织物，最后在温度为130℃条件下烘干、180℃拉幅定型30s得到固色处理织物。然后将固色处理后的织物一浸一轧防水处理工作液【防水剂TG-528A(日本大金公司)配成35g/L】，随后130℃烘干、180℃拉幅定型30s，得到经防水和固色同时处理的织物。
作为对照，将4％的活性红3BSN(浙江龙盛股份有限公司)染色的纯棉织物一浸一轧防水处理工作液【防水剂TG-528A(日本大金公司)配成35g/L】，随后130℃烘干、180℃拉幅定型30s，得到未固色处理的防水织物。
按照GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验——耐摩擦色牢度》和GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验——皂洗牢度》方法测定固色后染色织物的耐摩擦色牢度和耐洗色牢度。评定等级分别用GB/T 250—2008变色灰色样卡和GB/T 251—2008沾色灰色样卡。织物的防水性按照《AATCC 22-2005纺织品拒水性测试喷淋法》来测试，其中100分、90分、80分、70分、50分和0分分别为防水等级由高到低的排列。实施例1～12所得固色交联剂和实施例13所得固色剂用于4％的活性红3BSN(浙江龙盛股份有限公司)染色的纯棉织物固色处理后再经的耐摩擦色牢度、耐洗色牢度和防水整理后的防水等级如表3所示。
表3经实施例1～12中固色交联剂和实施例13中固色剂处理后的防水整理织物的色牢度和防水性
从表3可知，实施例1～12所得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂和实施例13所得的季铵盐型阳离子固色剂与未固色活性染料染色织物相比，实施例1～12和实施例13所得固色剂固色处理活性染料染色织物后，其染色织物的耐摩擦色牢度和耐洗牢度都有明显的提高；经防水整理后，未经固色的活性染料染色织物防水效果为100分，通过实施例13所得的季铵盐型阳离子固色剂固色的活性染料染色织物的防水等级最低为50分，织物表面几乎全被水润湿。实施例1～12所得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂在合成时引入反应性基团，其固色的染色织物的防水等级可达90～100分，与未固色染色织物防水等级相当。这表明实施例1～12所得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂固色的染色织物不仅具有优异的耐摩擦色牢度和耐洗色牢度，同时不会影响其后续的防水整理效果。
因而，本发明所述的反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂是一种性能优异的固色交联剂，该固色交联剂适合用于活性染料、直接染料和酸性染料的固色，特别适合用于活性染料的固色，不会影响后续的防水整理效果，染色织物的各项色牢度优异。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤A：将二甲基二烯丙基氯化铵、N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体、N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体和乙烯基吡咯烷酮，以及丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N,N-二烷基丙烯酰胺类单体任一种或多种组合物溶于去离子水中制成混合溶液，将混合溶液在惰性气氛下升温后，向混合溶液中滴加引发剂的水溶液，最后，通过恒温反应制得季铵盐型阳离子聚合物；
步骤B：待A步骤制备的季铵盐型阳离子聚合物降温后，向季铵盐型阳离子聚合物中加入环氧氯丙烷，最后，通过恒温反应制得反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂；
所述N,N-二烷基丙烯酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺或N,N-二乙基甲基丙烯酰胺；
所述N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体为N-(3-二甲基氨基丙基)丙烯酰胺、N-(3-二乙基氨基丙基)丙烯酰胺、N-(3-二甲基氨基丙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二乙基氨基丙基)甲基丙烯酰胺中的任意一种或其组合；
所述N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体为N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯、N,N-二乙基氨基丙烯酸乙酯、N,N-二甲基氨基甲基丙烯酸乙酯、N,N-二乙基氨基甲基丙烯酸乙酯中的任意一种或其组合；
所述A步骤中制备季铵盐型阳离子聚合物的原料组份含量按质量百分比计为：
2.根据权利要求1所述的一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种，或过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种与亚硫酸氢钠的组合。
3.根据权利要求1所述的一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷与N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺类单体或/和N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯类单体的摩尔质量比为1.0：0.5～1.0：2.0。
4.根据权利要求1所述的一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的制备方法，其特征在于，所述A步骤中制备季铵盐型阳离子聚合物的原料组份含量按质量百分比计为：
5.基于权利要求1至4任一项所述的一种反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂的应用，其特征在于，所述反应性聚季铵盐型无醛固色交联剂适合用于活性染料、直接染料或酸性染料的固色。
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