CN105568723A - 一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法 - Google Patents

一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，属于纺织化工技术领域，以聚乙二醇、聚丙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化钠、硫酸锌为原料，氯化锰为催化剂聚合得到；本发明合成方法简便，温度低，时间短，利于工业化生产及推广，同时该固色剂对酸性染料染色后棉织物、真丝织物及羊毛织物染色后固色处理后具有理想的固色效果，同时可以改善织物的耐磨性和防污性，并且对染色织物的鲜艳度影响较小，具有较高的经济效益和工业推广价值。

Description

一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法
技术领域：
本发明公开了一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，属于纺织化工技术领域。
背景技术：
聚阳离子型固色剂应用于染色织物的固色时，不会影响染色织物的光色和日晒牢度，对活性染料染色织物的固色效果较为明显。在季铵盐类固色剂中，主要有环氧氯丙烷和胺类反应物的固色剂，二甲基二烯丙基氯化铵类的固色剂等。前者虽然不会对染色织物的色光和日晒牢度产生变化，但会在一定程度上降低染色织物的汗渍牢度和水洗牢度，而相比于此，后者对染色织物的水洗牢度明显高于前者，同时也不会改变染色织物的日晒牢度和色光。
聚阳离子型固色剂有着两种固色原理:一是不溶性色淀的生成，它是由固色剂和染料反应生成的。两者生成的不溶性色淀的固色性能取决于聚阳离子型固色剂上阳离子的强弱，所以季铵盐型固色剂的固色性能最佳；二是活性氢和活性基的相互作用，两者分别来自固色剂和活性染料。亲水基疏水基平衡、含氮量及平均分子量等因素的不同会影响其固色效果。此外，若固色剂的聚合度高，其分子量就大，拥有良好的成膜性能，对染色织物色牢度的提高有着一定的作用。
棉纶、蚕丝、羊毛及其混纺的纺织品往往会采用酸性染料染色。传统的酸性染料是指分子结构中含有酸性基团的染料，所含的酸性基团绝大多数是以磺酸盐的形式存在，仅个别品种是以羧酸盐的形式存在。酸性染料染色时，染料与蛋白质纤维或锦沦纤维之间存在两种不同的吸引力:染料与纤维的非极性部分的分子间引力，包括氧键和范德华力；染料分子在水中电离成带负电荷的阴离子，与纤维上带正电荷的氨基以离子键结合，酸性染料分子结构上的磺酸基等水溶性基团，使得它能上染锦纶、蚕丝、毛等纤维，也是导致其湿处理牢度较差的一个很重要的原因。酸性染料染色织物在水中洗漆或摩擦时，染料上阴离子部分或者全部未与纤维以离子键固着的染料，易在水中溶出，从织物上脱落下来，造成织物褪色或沾染同浴的其他织物。在染深浓色或染料用量较大时，未完全与纤维固着的染料较多，容易从纤维上脱落下来，表现为皂洗牢度和湿摩擦牢度较差，一般染料分子上的磺酸基团越多，湿处理牢度尤其是湿摩擦牢度会越差。蛋白质纤维表面具有麟片层结构，纤维分子结构中含有氨基、经基和巯基等具有反应性的基团，锦论纤维结构上存在大量酰胺基(-CONH-)，氨基的含量比羊毛和蚕丝要低得多，约为羊毛的十二分之一，所以酸性染料染色的锦论纤维的牢度比羊毛和蚕丝较差，酸性染料湿处理牢度差，难以符合市场要求，必须使用酸性染料固色剂使未完全与纤维结合的染料进一步固着在纤维上，改善其色牢度，提高染料的利用率，减少废水中的染料含量，降低废水处理成本。
因此开发一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂，具有较高的经济效益。
浙江理工大学温自添在2012年公开了一篇名为《聚阳离子型固色剂的研制及应用研究》用环氧氯丙烷和N-甲基二烯丙基胺为原料，合成3-氯-2-羟丙基甲基二烯丙基氯化铵，将其和二甲基二烯丙基氯化铵自由基共聚合成固色剂，将其应用于活性染料染色棉织物的固色工艺，是本发明的最接近现有技术，该方法得到的固色剂成本较高，同时对于酸性染料染色的织物固色效果不佳。
发明内容：
本发明所解决的技术问题：
本发明针对现有技术的不足，提供一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，方法简便，温度低，时间短，利于工业化生产及推广，同时该固色剂对酸性染料染色后棉织物、真丝织物及羊毛织物染色后固色处理，具有理想的固色效果，同时可以改善织物的耐磨性和防污性，并且对染色织物的鲜艳度影响较小，具有较高的经济效益和工业推广价值。
本发明提供如下技术方案：
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，以聚乙二醇、聚丙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化钠、硫酸锌为原料，氯化锰为催化剂聚合反应，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2-2.5混合均匀，在100-120℃真空脱水2h后降至室温；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰，在50-60℃温度下搅拌反应2-3h，其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5-0.7倍及1.0-1.5倍；
第三步：升温至70-80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，1.5-2h内滴完，控制温度变化在1-3℃之间，滴加完毕后降温至45-50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂，其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2-7％及0.4-1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30-50％。
优选的，所述聚乙二醇为优品级PEG-2000，外观为乳白色固状物，羟值为51-63mgKON/g。
优选的，所述第二步中氯化锰的添加量为聚乙二醇质量的1-1.5％，氯化锰的添加形式为分析纯固体。
优选的，所述聚丙二醇为优品级PPG-1000或者PPG-1500或者PPG-2000中的一种，其中，PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
PPG-1500的羟值为68-83mgKON/g，分子量为1350-1650；
PPG-2000的羟值为51-62mgKON/g，分子量为1800-2200。
优选的，所述二甲基二烯丙基氯化铵有效成分含量≥65％，氯化钠含量≤2％；
N-甲基二乙醇胺为分析纯试剂，有效成分含量≥99％。
优选的，所述第一步中将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100-120℃真空脱水2h后降至室温；
所述第二步中添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰，在55-60℃温度下搅拌反应2-2.5h；
所述第三部中升温至75-80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在1-2℃之间，滴加完毕后降温至50℃。
优选的，所述第二步中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5-0.6倍及1.2-1.5倍。
本发明所述合成方法合成的阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂应用于酸性染料染色后织物的固色处理，其固色工艺为：将酸性染料染色后的棉织物或者真丝织物或者羊毛织物两浸两轧，固色剂的使用量为20g-60g/L，轧余率为100％，预烘1-2分钟，预烘温度为80-100℃，焙烘2-3次，焙烘温度为150-170℃，焙烘时间为1-2分钟。
将聚乙二醇、聚丙二醇进行本体聚合反应，然和加入二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰作为催化剂，最后加入氯化钠和硫酸锌水溶液充分搅拌得到本发明的阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂，用为酸性染料染色后织物的固色处理，提高织物的色牢度。在反应性聚氨酯预聚树脂的合成反应中，使用聚醚二醇得到的聚氨酯预聚体效果较优；添加氯化锰作为催化剂，可以促使单体呈现一定的阳荷性，利于聚合反应的进行，提高反应效率。
本发明的有益效果：
1.本发明将聚乙二醇、聚丙二醇进行本体聚合反应，然和加入二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰作为催化剂，最后加入氯化钠和硫酸锌水溶液充分搅拌得到本发明的阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂，用为酸性染料染色后织物的固色处理，固色效果优异。
2.本发明方法简便，加工温度低，工艺时间短，利于工业化生产及推广。
3.本发明固色剂对酸性染料染色后棉织物、真丝织物及羊毛织物染色后固色处理，具有理想的固色效果，可以改善织物的耐磨性和防污性，且对染色织物的鲜艳度影响较小，具有较高的经济效益和工业推广价值。
4.本发明方法研制的为无甲醛、色光变化小，固色效果好的酸性染料用固色剂，复合生态纺织品加工发展的趋势。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例做详细的说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案，通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。
实施例一
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，以聚乙二醇、聚丙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化钠、硫酸锌为原料，氯化锰为催化剂聚合反应，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100℃真空脱水2h后降至室温；
聚丙二醇为优品级PPG-1000，PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1％)，在50℃温度下搅拌反应2h，
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5倍及1.0倍；
第三步：升温至70℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，1.5h内滴完，控制温度变化在1℃之间，滴加完毕后降温至45℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2％及0.4％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30％。
实施例二
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2.5混合均匀，在120℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-1000；PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1.5％)，在60℃温度下搅拌反应3h，
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.7倍及1.5倍；
第三步：升温至80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在3℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为7％及1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的50％。
实施例三
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-1500，PPG-1500的羟值为68-83mgKON/g，分子量为1350-1650；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1％)，在55℃温度下搅拌反应2h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5倍及1.2倍；
第三步：升温至75℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在1℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2％及0.4％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30％。
实施例四
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-1000，PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1％)，在55℃温度下搅拌反应2h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5倍及1.2倍；
第三步：升温至75℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在1℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2％及0.4％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30％。
实施例五
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-2000，PPG-2000的羟值为51-62mgKON/g，分子量为1800-2200；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1％)，在55℃温度下搅拌反应2h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5倍及1.2倍；
第三步：升温至75℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在1℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2％及0.4％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30％。
实施例六
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在120℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-1000，PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1.5％)，在60℃温度下搅拌反应2.5h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.6倍及1.5倍；
第三步：升温至80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在2℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为7％及1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350％。
实施例七
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在120℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-1000，PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1.5％)，在60℃温度下搅拌反应2.5h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.6倍及1.5倍；
第三步：升温至80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在2℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为7％及1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350％。
实施例八
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在120℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-1500，PPG-1500的羟值为68-83mgKON/g，分子量为1350-1650；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1.5％)，在60℃温度下搅拌反应2.5h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.6倍及1.5倍；
第三步：升温至80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在2℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为7％及1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350％。
实施例九
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在120℃真空脱水2h后降至室温；聚丙二醇为优品级PPG-2000，PPG-2000的羟值为51-62mgKON/g，分子量为1800-2200
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1.5％)，在60℃温度下搅拌反应2.5h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.6倍及1.5倍；
第三步：升温至80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在2℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为7％及1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350％。
实施例十
一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100℃真空脱水2h后降至室温；
聚丙二醇为优品级PPG-2000中，PPG-2000的羟值为51-62mgKON/g，分子量为1800-2200；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰(添加量为聚乙二醇质量的1.5％)，在55-60℃温度下搅拌反应2h；
其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5倍及1.5倍；
第三步：升温至75-80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在2℃之间，滴加完毕后降温至50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂；
其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为5％及1.0％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的40％。
上述实施例中聚乙二醇为优品级PEG-2000，外观为乳白色固状物，羟值为51-63mgKON/g；
氯化锰的添加形式为分析纯固体；
二甲基二烯丙基氯化铵有效成分含量≥65％，氯化钠含量≤2％；
N-甲基二乙醇胺为分析纯试剂，有效成分含量≥99％。
应用一：
纯棉织物：
将酸性染料染色后的纯棉织物两浸两轧，固色剂的使用量为40g/L，轧余率为100％，预烘2分钟，预烘温度为80℃，焙烘3次，焙烘温度为160℃，焙烘时间为2分钟。
应用二
真丝织物
将酸性染料染色后的真丝织物两浸两轧，固色剂的使用量为20g/L，轧余率为100％，预烘1分钟，预烘温度为80℃，焙烘2次，焙烘温度为150℃，焙烘时间为1分钟。
应用三
羊毛织物
将酸性染料染色后的羊毛织物两浸两轧，固色剂的使用量为60g/L，轧余率为100％，预烘1分钟，预烘温度为100℃，焙烘2次，焙烘温度为170℃，焙烘时间为1分钟。
色牢度测试：
皂洗牢度:按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验:皂洗牢度》方法测定；
摩擦牢度:按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验:摩擦牢度》方法测定；
汗渍牢度:按GB/T3922-1995进行测试；
评定等级分别用GB/T250-2008变色灰色样卡和沾色灰色样卡；
手感测试：
闭目触摸整理后的织物，以10人为一小组，进行评级，根据不同的手感将印花织物进行手感评定，具体评定方法为：从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级，共分5级，1级最差，织物手感较硬，滑糯感差。5级最好，织物手感柔软、滑糯。
具体评级如表一所示。
表一：手感评级
5级 4级 3级 2级 1级
非常好 良好 中 稍差 差
拒水性能测试
按照AATCC-22中的标准测试,在LFY-214型淋水仪上,用水喷淋后,观察织物表面的润湿程度并判定拒水等级
拒油性能测试
按照AATCC-118中的标准测试,采用具有不同等级表面张力的碳氢化合物
所组成的一系列标准试液,滴在整理后织物表面,观察织物表面的润湿情况,拒油等级以织物表面不润湿为测试液体的最高等级来确定。表二为基于AATCC图片等级的拒油等级实验标准。
表二：基于AATCC图片等级的拒油等级实验标准
拒油等级编号 标准试液组成 纯度
1 白矿物油 工业级
2 正十六烷(65,35) 工业级
3 正十六烷 化学纯
4 正十四烷 化学纯
5 正十二烷 化学纯
6 正葵烷 化学纯
7 正辛烷 化学纯
8 正庚烷 化学纯
表三：实施例所述方法得到固色剂在应用一中的固色效果
表四：实施例所述方法得到固色剂在应用二中的固色效果
表五：实施例所述方法得到固色剂在应用三中的固色效果
经过本发明实施例所述方法制备得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂对纯棉织物、真丝织物及羊毛织物进行固色处理后，其染色牢度有了较为明显的提高与改善，其皂洗牢度、摩擦牢度及汗渍牢度都达到了一定的标准，同时对于手感影响小，降低了对织物手感品质风格的影响，具有较高的经济效益。
表六：实施例所述方法得到固色剂整理后织物的拒水拒油性
经过本发明实施例所述方法制备得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂对纯棉织物、真丝织物及羊毛织物进行固色处理后可以赋予织物一定的抗水拒油性，即具有一定的耐污性能。
以上内容仅为本发明的较佳实施方式，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：以聚乙二醇、聚丙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化钠、硫酸锌为原料，氯化锰为催化剂聚合反应，包括以下操作步骤：
第一步：将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2-2.5混合均匀，在100-120℃真空脱水2h后降至室温；
第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰，在50-60℃温度下搅拌反应2-3h，其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5-0.7倍及1.0-1.5倍；
第三步：升温至70-80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，1.5-2h内滴完，控制温度变化在1-3℃之间，滴加完毕后降温至45-50℃得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂，其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2-7％及0.4-1.1％，氯化钠与硫酸锌的混合水溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30-50％。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：所述聚乙二醇为优品级PEG-2000，外观为乳白色固状物，羟值为51-63mgKON/g。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：所述第二步中氯化锰的添加量为聚乙二醇质量的1-1.5％，氯化锰的添加形式为分析纯固体。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：
所述聚丙二醇为优品级PPG-1000或者PPG-1500或者PPG-2000中的一种，
其中，PPG-1000的羟值为102-125mgKON/g，分子量为900-1100；
PPG-1500的羟值为68-83mgKON/g，分子量为1350-1650；
PPG-2000的羟值为51-62mgKON/g，分子量为1800-2200。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：
所述二甲基二烯丙基氯化铵有效成分含量≥65％，氯化钠含量≤2％；
N-甲基二乙醇胺为分析纯试剂，有效成分含量≥99％。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：
所述第一步中将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100-120℃真空脱水2h后降至室温；
所述第二步中添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰，在55-60℃温度下搅拌反应2-2.5h；
所述第三部中升温至75-80℃，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控制温度变化在1-2℃之间，滴加完毕后降温至50℃。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：所述第二步中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的0.5-0.6倍及1.2-1.5倍。
8.权利要求1至7之一所述的合成方法合成的阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂应用于酸性染料染色后织物的固色处理，其特征在于：其固色工艺为：将酸性染料染色后的棉织物或者真丝织物或者羊毛织物两浸两轧，固色剂的使用量为20g-60g/L，轧余率为100％，预烘1-2分钟，预烘温度为80-100℃，焙烘2-3次，焙烘温度为150-170℃，焙烘时间为1-2分钟。
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