CN109518494B - 一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法 - Google Patents

一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法，由聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物及硬链段调节剂TX及IPDI、HDI和/或TDI，反应得到预聚体，预聚体与丙酮及扩链剂R反应，再经自乳化，最终得到固色剂产品。通过本发明制得的固色剂可明显提高涤棉混纺织物的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度，且整理效果具有良好的耐水性，绿色环保。关键是该固色剂可直接在涤棉混纺面料同浴染色过程中添加，而不需要染色结束后进行固色，简化了工艺流程，对于节能减排具备十分重要的意义。

Description

一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法
本申请是申请号：201710228449.7、申请日：2017-04-10、名称“一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂。
背景技术
涤棉混纺面料同浴染色多选用活性染料和分散染料，由于活性染料不耐漂白，不易剥色，其最大的弱点是染料利用不完全，大多活性染料在染色过程中都会伴随着水解反应的发生，水解染料在织物表面会形成浮色，导致活性染料染色织物，尤其是混纺面料中、深色织物的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度较差，一般只有1～2 级，难以达到国际或国家的相关标准。而目前市场上的一些整理剂一般是单一性的整理助剂，只能单一的提高耐洗色牢度或耐干、湿摩擦牢度，且是在织物染色结束后进行后整理，不符合目前国家所提出的节能减排的要求。
用多官能团的化合物处理涤棉混纺面料可提高染色织物的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度。本发明合成了一种固色剂NMMP，并将其用于提高涤棉混纺面料的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度。通过大量的应用实验和性能测试证明，它们在提高涤棉混纺面料的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度方面效果良好。同时，也可适用于其它色织物，如直接、硫化、弱酸性染料染色织物的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度等的改进。本发明合成出的固色剂NMMP，当它作用于织物时，在纤维表面形成网状薄膜，覆盖并封闭染料，防止织物在服用过程中发生染料溶胀、溶解、脱落、沾污等，从而达到提高耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高涤棉同浴染色混纺面料的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度的涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂。
本发明的技术解决方案是：
一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂，其特征是：由下列方法制成：
步骤1：将聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物及硬链段调节剂TX置于三口烧瓶中，100-200℃下抽真空脱水 1-10h；
步骤2：往步骤1的三口烧瓶中充入氮气保护，并在三口烧瓶上安装温度计和搅拌器；
步骤3：在30-90℃下，往经真空脱水及氮气保护的聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物中加入 IPDI、HDI和/或TDI，反应1-10h后，得到—NCO 含量接近理论值的 NCO 端基预聚体；
步骤4：取1-1.5g的预聚体与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用 HCl 标准溶液滴定剩余的二正丁胺，测得—NCO 含量；
步骤5：在步骤3中制备的预聚体中加入10-100g丙酮溶液，30-80℃下滴加扩链剂R与丙酮的混合溶液；所述扩链剂R与丙酮的混合溶液中扩链剂R与丙酮质量比为 1:1-10，1-5小时内滴加完成；
步骤6：滴加结束后在30-80℃下继续反应1-5h，制备出聚酯类化合物；
步骤7：往步骤6中制得的聚酯类化合物中加入20-200g去离子水进行自乳化，最终得到固色剂产品；
所述硬链段调节剂TX为乙二醇、丙三醇和1，4-丁二醇的混合物，且乙二醇、丙三醇和1，4-丁二醇的质量比为1-10：1-10：1-10；所述扩链剂R为N—甲基二乙醇胺和羟基硅油的混合物，且N—甲基二乙醇胺与羟基硅油质量比为1-10：1-10。
所述的聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物为PEG-400、PEG600、PEG1000、PEG1500、GE210、GE310中的一种或几种。
所述IPDI、HDI、TDI中—NCO与—OH摩尔比：—NCO:—OH＝2-8：1。
步骤5中滴加扩链剂R与丙酮的混合溶液的质量为5-20克。
步骤1中聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物及硬链段调节剂TX的质量比为1~10:1~10，聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物与硬链段调节剂TX的总用量为10~50重量份；步骤3中IPDI、HDI和/或TDI的用量为5~20重量份。
本发明的有益效果是：通过本发明制得的固色剂NMMP可明显提高涤棉混纺织物的耐洗色牢度和耐干、湿摩擦牢度，且整理效果具有良好的耐水性，绿色环保。关键是该固色剂可直接在涤棉混纺面料同浴染色过程中添加（加入染液中，加入量为10~50g/L），而不需要染色结束后进行固色，简化了工艺流程，对于节能减排具备十分重要的意义。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
步骤1、将PEG1500及硬链段调节剂TX置于三口烧瓶中，120℃下抽真空脱水 3h。PEG1500及硬链段调节剂TX的总用量为20g，PEG1500及硬链段调节剂TX的质量比为1:1；
步骤2、往步骤1的三口烧瓶中充入氮气保护，并在三口烧瓶上安装温度计和搅拌器。
步骤3、在80℃下，往经真空脱水及氮气保护的PEG1500及硬链段调节剂TX中加入TDI(摩尔比—NCO：—OH＝2：1)，反应2h后，得到—NCO 含量接近理论值的 NCO 端基预聚体。TDI的用量为6g；
步骤4、取1-1.5g的预聚体与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用 HCl 标准溶液滴定剩余的二正丁胺，测得—NCO 含量。
步骤5、在步骤3中制备的预聚体中加入10g丙酮溶液，50℃下滴加10克扩链剂R与丙酮的混合溶液（扩链剂R与丙酮质量比为 1:4），1h内滴加完成。
步骤6、滴加结束后在50℃下继续反应1h，制备出具有一定分子量的聚酯类化合物。
步骤7、往步骤6中制得聚酯类化合物中加入约100g去离子水进行自乳化，调节体系的有效成分含量为 20％，最终得到固色剂。将该固色剂添加在深色系的涤棉混纺织物同浴染色过程中（加入染液中，加入量为20g/L），测试结果为其耐洗色牢度（沾色等级和褪色等级）提高1级，其湿摩擦牢度提高1.5级。
实施例2
步骤1、将GE210及硬链段调节剂TX置于三口烧瓶中，130℃下抽真空脱水 1.5h。GE210及硬链段调节剂TX的用量之和为40g，GE210及硬链段调节剂TX的质量比为1:5。
步骤2、往步骤1的三口烧瓶中充入氮气保护，并在三口烧瓶上安装温度计和搅拌器。
步骤3、在70℃下，往经真空脱水及氮气保护的GE210及硬链段调节剂TX中加入15gHDI (—NCO：—OH＝2：1)，反应3h后，得到—NCO 含量接近理论值的 NCO 端基预聚体。
步骤4、取1-1.5g的预聚体与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用 HCl 标准溶液滴定剩余的二正丁胺，测得—NCO 含量。
步骤5、在步骤3中制备的预聚体中加入10g丙酮溶液，30℃下滴加20克扩链剂R与丙酮的混合溶液（扩链剂R与丙酮质量比为 1:4），2h内滴加完成。
步骤6、滴加结束后在30℃下继续反应3h，制备出具有一定分子量的聚酯类化合物。
步骤7、往步骤6中制得聚酯类化合物中加入约100g去离子水进行自乳化，调节体系的有效成分含量为 20％，最终得到固色剂NMMP。将该固色剂添加在深色系的涤棉混纺织物同浴染色过程中（加入染液中，加入量为50g/L），测试结果为其耐洗色牢度（沾色等级和褪色等级）提高1级，其湿摩擦牢度提高1.5级。
实施例3
步骤1、将GE310及硬链段调节剂TX置于三口烧瓶中，120℃下抽真空脱水2h。GE310及硬链段调节剂TX的用量之和为50g，GE310及硬链段调节剂TX的质量比为5:1。
步骤2、往步骤1的三口烧瓶中充入氮气保护，并在三口烧瓶上安装温度计和搅拌器。
步骤3、在50℃下，往经真空脱水及氮气保护的GE310及硬链段调节剂TX中加入10gIPDI (—NCO：—OH＝2：1)，反应3h后，得到—NCO 含量接近理论值的 NCO 端基预聚体。
步骤4、取1-1.5g的预聚体与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用 HCl 标准溶液滴定剩余的二正丁胺，测得—NCO 含量。
步骤5、在步骤3中制备的预聚体中加入10g丙酮溶液，40℃下滴加15克扩链剂R与丙酮的混合溶液（扩链剂R与丙酮质量比为 1:3），1h内滴加完成。
步骤6、滴加结束后在40℃下继续反应2h，制备出具有一定分子量的聚酯类化合物。
步骤7、往步骤6中制得聚酯类化合物中加入约100g去离子水进行自乳化，调节体系的有效成分含量为 20％，最终得到固色剂NMMP。将该固色剂添加在深色系的涤棉混纺织物同浴染色过程中（加入染液中，加入量为30g/L），测试结果为其耐洗色牢度（沾色等级和褪色等级）提高1级，其湿摩擦牢度提高1.5级。

Claims (5)

1.一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
步骤1：将聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物及硬链段调节剂TX置于三口烧瓶中，100-200℃下抽真空脱水1-10h；
步骤2：往步骤1的三口烧瓶中充入氮气保护，并在三口烧瓶上安装温度计和搅拌器；
步骤3：在30-90℃下，往经真空脱水及氮气保护的聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物及硬链段调节剂TX中加入 IPDI、HDI和/或TDI，反应1-10h后，得到—NCO含量接近理论值的NCO 端基预聚体；
步骤4：取1-1.5g的预聚体与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用HCl标准溶液滴定剩余的二正丁胺，测得—NCO含量；
步骤5：在步骤3中制备的预聚体中加入10-100g丙酮溶液，30-80℃下滴加扩链剂R与丙酮的混合溶液；所述扩链剂R与丙酮的混合溶液中扩链剂R与丙酮质量比为 1:1-10，1-5小时内滴加完成；
步骤6：滴加结束后在30-80℃下继续反应1-5h，制备出聚氨酯类化合物；
步骤7：往步骤6中制得的聚氨酯类化合物中加入20-200g去离子水进行自乳化，最终得到固色剂产品；
所述硬链段调节剂TX为乙二醇、丙三醇和1，4-丁二醇的混合物，且乙二醇、丙三醇和1，4-丁二醇的质量比为1-10：1-10：1-10；所述扩链剂R为N—甲基二乙醇胺和羟基硅油的混合物，且N—甲基二乙醇胺与羟基硅油质量比为1-10：1-10。
2.根据权利要求1所述的一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法，其特征是：所述的聚醚多元醇化合物为PEG-400、PEG600、PEG1000、PEG1500、GE210、GE310中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法，其特征是：所述IPDI、HDI、TDI中—NCO与—OH摩尔比：—NCO:—OH＝2-8：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法，其特征是：步骤5中滴加扩链剂R与丙酮的混合溶液的质量为5-20克。
5.根据权利要求1或2所述的一种涤棉混纺面料同浴染色专用固色剂的制备方法，其特征是：步骤1中聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物及硬链段调节剂TX的质量比为1~10:1~10，聚酯多元醇或聚醚多元醇化合物与硬链段调节剂TX的总用量为10~50重量份；步骤3中IPDI、HDI和/或TDI的用量为5~20重量份。
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