CN100577910C - 阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阳离子改性聚氨酯固色剂，由PEG600、PPG2000、TDI、DMPA、丁酮、二乙烯三胺、环氧氯丙烷、丙酮、异丙醇、亚硫酸氢钠、水、冰醋酸为原料制成。生产方法包括聚氨酯预聚反应、改性扩链反应、封闭反应、乳化反应、脱溶剂等步骤。本发明离子改性聚氨酯固色剂，能够与纺织物形成网状交联；采用亚硫酸氢钠作为封端剂，保证了在应用时有足够的异氰酸酯键与布面的羟基、羧基形成化学交联；提高了染色织物的各项色牢度，同时，保持织物柔软的手感。

Description

阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法

技术领域：

本发明涉及一种本发明涉及一种纺织品整理剂及制备方法，特别涉及一种纺织品反应性成膜固色剂及制备方法。

背景技术

固色剂是纺织品染色加工中必不可少的助剂，它能有效提高纺织物的各项色牢度指标，特别是对棉、涤棉、丝绸、锦轮、尼龙等织物，尤为重要。最初是使用双氰氨类固色剂，如上海天坛助剂厂的固色剂Y，由于本身含有非环保的甲醛，已经限制使用；目前使用最多的是多胺类固色剂，如浙江传化的固色剂CY-2305，属于环保型无醛固色剂，该产品队对棉、涤棉的活性、直接染料染色的各项牢度有优异的效果，但是对特深织物以及丝绸、锦轮、尼龙等酸性染料染色没有多大的效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种干湿摩牢度好、水洗牢度俱佳的阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种阳离子改性聚氨酯固色剂，其特征是：由下列重量份的原料制成：

PEG600         40～60份

PPG2000        120～180份

TDI            27～28份

DMPA              5～6份

丁酮              120～180份

二乙烯三胺        8～10份

环氧氯丙烷        8～9份

丙酮              40～60份

异丙醇            20～30份

亚硫酸氢钠        2～3份

水                380～420份

冰醋酸            1～2份。

上述成分中有关物质的中文名称为：

PPG：聚氧化丙烯二元醇

PEG：聚氧化乙烯二元醇

TDI：甲苯-2，4-二异氰酸酯

DMPA：二羟甲基丙酸。

一种阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：

(1)聚氨酯预聚反应：

在干燥的反应釜中加入计量重量的聚醚2000(即PPG2000)、聚醚600(即PEG600)混合物在95～105℃减压蒸馏1～1.5h，然后降温至80℃用分液漏斗滴加计量的TDI，并保持反应温度在80～90℃之间；

(2)改性扩链反应：

预先将二乙烯三胺溶解在丁酮中，在室温下滴入到上述预聚体中反应，加入35～40重量份的水，升温至52～55℃，反应20～40分钟，再滴加环氧氯丙烷，升温至68～72℃反应2～4小时；

(3)封闭反应：

在上述聚合物降温至3～5℃，加入异丙醇和丙酮，再加亚硫酸氢钠封闭反应1～3小时；

(4)乳化反应：

用冰醋酸调节pH值至中性，加入去离子水乳化成乳液；

(5)脱溶剂：

在减压蒸馏下，将上述乳液内的溶剂脱除，即得阳离子改性聚氨酯固色剂。

本发明离子改性聚氨酯固色剂，通过引入三乙烯二胺作为改性扩链剂与环氧氯丙烷反应，形成了具有不饱和烯键的多胺结构，能够与纺织物形成网状交联；采用亚硫酸氢钠作为封端剂，保证了在应用时有足够的异氰酸酯键与布面的羟基、羧基形成化学交联；通过二者的有机结合，提高了染色织物的各项色牢度，同时，保持织物柔软的手感。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式：

实施例：

1.聚氨酯预聚反应

在干燥的反应釜中加入聚醚(2000)(即PPG2000)150克、聚醚(600)(即PEG600)50克混合物在100℃减压蒸馏1～1.5h，除去聚醚多元醇中微量的水分。抽真空结束后，降温至80℃，加入5克DMPA，搅拌均匀溶解后，用分液漏斗滴加27.5克TDI，并保持反应温度在80～90℃间。

2.改性扩链反应

预先将8克二乙烯三胺溶解在100克丁酮中，静置1时后，在室温下滴入到上述预聚体中，反应2小时，加入35-40克水，升温至53℃，反应30分钟，滴加环氧氯丙烷8.1克，升温至70℃反应3小时。

3.封闭反应

在上述聚合物降温至4℃左右，加入25克异丙醇和50克丙酮，加2.34克亚硫酸氢钠的10％水溶液，封闭反应2小时。

4.乳化反应

用1.2克冰醋酸调节pH值至中性，加入去离子水360-365克乳化成乳液

5.脱溶剂

在减压蒸馏下，将上述乳液内的溶剂脱除，即得阳离子改性聚氨酯固色剂。

本发明采用的那硫酸氢钠作为封端剂，解封温度为50℃，使用方便，织物经过固色处理以后，干湿摩擦牢度和皂洗牢度好，手感柔软。

本发明与其它固色剂对比结果如下：

表与其它固色剂固色效果的比较

上表可以看出本发明的固色效果，干、湿摩擦牢度和皂洗牢度好，手感也较柔软，效果优于其它的产品。

注：1、干湿摩擦牢度牢度：GB/T3920-1997

2、皂洗牢度：GB/T3921.1-1997

3、甲醛：GB/T2912.1-1998.第一部分水萃取法。

Claims (2)

1、一种阳离子改性聚氨酯固色剂，其特征是：由下列重量份的原料制成：

聚氧化乙烯二元醇600         40～60份

聚氧化丙烯二元醇2000        120～180份

甲苯-2，4-二异氰酸酯        27～28份

二羟甲基丙酸                5～6份

丁酮          120～180份

二乙烯三胺    8～10份

环氧氯丙烷    8～9份

丙酮          40～60份

异丙醇        20～30份

亚硫酸氢钠    2～3份

水            380～420份

冰醋酸        1～2份。

2、一种权利要求1所述的阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：

(1)聚氨酯预聚反应：

在干燥的反应釜中加入计量重量的聚氧化丙烯二元醇2000、聚氧化乙烯二元醇600混合物在95～105℃减压蒸馏1～1.5h，然后降温至80℃，加入二羟甲基丙酸，用分液漏斗滴加计量的甲苯-2，4-二异氰酸酯，并保持反应温度在80～90℃之间；

(2)改性扩链反应：

预先将二乙烯三胺溶解在丁酮中，在室温下滴入到预聚体中反应，加入35～40重量份的水，升温至52～55℃，反应20～40分钟，再滴加环氧氯丙烷，升温至68～72℃反应2～4小时；

(3)封闭反应：

在聚合物降温至3～5℃，加入异丙醇和丙酮，再加亚硫酸氢钠封闭反应1～3小时；

(4)乳化反应：

用冰醋酸调节pH值至中性，加入去离子水乳化成乳液；

(5)脱溶剂：

在减压蒸馏下，将上述乳液内的溶剂脱除，即得阳离子改性聚氨酯固色剂。