CN115726203A - 一种涤棉高牢度固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涤棉高牢度固色剂及其制备方法，固色剂的超支链中含多种不同的官能团，通过改性分子链的不同链接，从而控制固色剂中含有不同分子量，通过控制分子之间的链长，在合成过程中，使得固色剂既有大分子结构又有小分子结构，然后通过不同分子量的官能团，各自与不同染料协同，从而形成色淀以及提高面料表面的升华牢度，因此达到较好的固色效果；另外，在固色剂中的交联单体中的环氧活性基团，形成一层覆盖在织物表面的薄膜，包裹着分散染料，进一步提升了织物表面的热升华牢度；总的来说，通过本涤棉高牢度固色剂处理后，不仅仅大大提升了涤棉面料的耐洗牢度和湿摩擦牢度，而且不影响织物的亲水性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂染整技术领域，尤其涉及的是一种涤棉高牢度固色剂及其制备方法。
背景技术
在涤棉混纺面料的生产中，涤棉混纺面料的染色通常选用活性染料和分散染料，而传统的活性染料在染色过程中会伴随染料的水解反应，水解的染料会在织物上形成浮色，导致涤棉面料的牢度差，尤其是在混纺面料中，颜色较深（如：绿色）的耐洗牢度和湿摩擦牢度都较差，通常只有1-2级，难以达到客户的要求和相关标准。而且市面上的一些其他固色剂也很难实现混纺面料的牢度提升，从而导致混纺面料在固完色后，面料表面颜色偏浅，从而影响混纺面料的感观性。
因此，现有的技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涤棉高牢度固色剂及其制备方法，旨在解决现有技术中存在的一个或多个问题。
本发明的技术方案如下：本技术方案提供一种涤棉高牢度固色剂，包括的组分及其质量份数如下：
固色剂阳离子单体，30-70份；
不饱和胺，8-15份；
环氧交联单体，2-6份；
阳离子扩链剂，1-5份；
多元醇，8-15份；
引发剂，1-4份；
软水，10-25份。
进一步地，所述固色剂阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、十六烷基甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基丙基氯化铵中的任一种。
进一步地，所述不饱和胺为二烯丙基胺、丙烯酰胺中的任一种，所述二烯丙基胺的结构式为：
，所述丙烯酰胺的结构式为：
。
进一步地，所述环氧交联单体为环氧氯丙烷，其结构式为：
。
进一步地，所述阳离子扩链剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的一种或两种混合物。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钠、亚硫酸钠、过硫酸铵中的一种或两种混合物。
进一步地，所述多元醇为山梨醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种混合物。
本技术方案还提供一种如上述任一所述的涤棉高牢度固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将固色剂阳离子单体、不饱和胺、阳离子扩链剂、多元醇和一部分软水投入反应釜中，搅拌均匀；
S2：将反应釜中的物料升温至预设温度；
S3：分批向所述反应釜中投入引发剂并控制在反应温度范围内进行聚合反应，直至把所需要的引发剂添加完毕；
S4：向所述反应釜中投入环氧交联单体，并控制在反应温度和时间范围内进行聚合反应，最后将剩余的软水作为降温介质投入所述反应釜中，并持续搅拌均匀，最终得到涤棉高牢度固色剂。
进一步地，所述S2中，所述预设温度为50-60℃。
进一步地，所述S3中，所述反应温度为60-80℃；向所述反应釜中投入引发剂持续的时间为2-4h。
进一步地，所述S4中，所述反应温度为50-60℃；向所述反应釜中投入环氧交联单体持续的时间为20-40min。
通过上述可知，本技术方案的超支链中含多种不同的官能团，通过改性分子链的不同链接，从而控制固色剂中含有不同分子量，通过控制分子之间的链长，在合成过程中，使得固色剂既有大分子结构又有小分子结构，然后通过不同分子量的官能团，各自与不同染料协同，从而形成色淀以及提高面料表面的升华牢度，因此达到较好的固色效果；另外，在固色剂中的交联单体中的环氧活性基团，形成一层覆盖在织物表面的薄膜，包裹着分散染料，进一步提升了织物表面的热升华牢度；总的来说，通过本涤棉高牢度固色剂处理后，不仅仅大大提升了涤棉面料的耐洗牢度和湿摩擦牢度，而且不影响织物的亲水性能。
附图说明
图1是本发明中涤棉高牢度固色剂的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本技术方案保护一种涤棉高牢度固色剂，所述涤棉高牢度固色剂是用于纺织产品的一种新型染整染色后固色的产品，可以赋予涤棉织物以高牢度，包括的组分及其质量份数如下：
固色剂阳离子单体，30-70份；
不饱和胺，8-15份；
环氧交联单体，2-6份；
阳离子扩链剂，1-5份；
多元醇，8-15份；
引发剂，1-4份；
软水，10-25份。
在某些具体实施例中，所述固色剂阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、十六烷基甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基丙基氯化铵中的任一种。
在某些具体实施例中，所述不饱和胺为二烯丙基胺、丙烯酰胺中的任一种，所述二烯丙基胺的结构式为：
，所述丙烯酰胺的结构式为：
。
在某些具体实施例中，所述环氧交联单体为环氧氯丙烷，其结构式为：
。
在某些具体实施例中，所述阳离子扩链剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的一种或两种混合物。
在某些具体实施例中，所述引发剂为过硫酸钠、亚硫酸钠、过硫酸铵中的一种或两种混合物。
在某些具体实施例中，所述多元醇为山梨醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种混合物。
如图1所示，本技术方案还保护一种如上述所述涤棉高牢度固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将固色剂阳离子单体、不饱和胺、阳离子扩链剂、多元醇和一部分软水投入反应釜中，搅拌均匀；
S2：将反应釜中的物料升温至预设温度；
S3：分批向所述反应釜中投入引发剂并控制在反应温度范围内进行聚合反应，直至把所需要的引发剂添加完毕；
S4：向所述反应釜中投入环氧交联单体，并控制在反应温度和时间范围内进行聚合反应，最后将剩余的软水作为降温介质投入所述反应釜中，并持续搅拌均匀，最终得到涤棉高牢度固色剂。
在某些具体实施例中，步骤S2中，所述预设温度为50-60℃。
在某些具体实施例中，步骤S3中，所述反应温度为60-80℃。
在某些具体实施例中，步骤S3中，分批投入所述引发剂进行聚合反应，在2-4H内投入完毕。
在某些具体实施例中，步骤S4中，所述反应温度为50-60℃；向所述反应釜中投入环氧交联单体持续的时间为20-40min（即环氧交联单体在20-40min投放完毕）。
根据上述所述的涤棉高牢度固色剂及其制备方法，现列举以下实施例加以说明：
实施例1
将二甲基二烯丙基氯化铵60份；二烯丙基胺8份；盐酸4份；丙二醇12份；软水8份投入反应釜中搅拌均匀，并升温到60℃，然后在65-75℃中投入引发剂过硫酸钠2份（用5份软水化开）进行聚合反应，控制在2小时内把引发剂投入完毕，并持续搅拌均匀，溶液温度降至55℃，投入环氧氯丙烷3份，并控制在55℃、30min投完，然后往反应釜中加入软水10份，溶液降温至40℃，出料，得到涤棉高牢度固色剂。
实施例2
将二甲基二烯丙基氯化铵50份；丙烯酰胺12份；盐酸3份，丙二醇10份，软水12份投入反应釜中，搅拌均匀并升温到50℃，然后在55-70℃中投入引发剂亚硫酸钠3份（用7.5份软水化开）进行聚合反应，控制在2小时内把引发剂投入完毕，并持续搅拌均匀，溶液温度降至55℃，投入环氧氯丙烷3份，并控制在55℃、30min投完，然后往反应釜中加入软水10份，溶液降温至40℃，出料，得到涤棉高牢度固色剂。
实施例3
将三甲基烯丙基氯化铵70份；丙烯酰胺8份；盐酸2份，山梨醇14份，软水10份投入反应釜中，搅拌均匀并升温到50℃，然后在55-70℃中投入引发剂过硫酸铵4份（用10份软水化开）进行聚合反应，控制在2小时内把引发剂投入完毕，并持续搅拌均匀，溶液温度降至55℃，投入环氧氯丙烷5份，并控制在55℃、30min投完，然后往反应釜中加入软水8份，溶液降温至40℃，出料，得到涤棉高牢度固色剂。
将实施例1至3制得的涤棉高牢度固色剂进行性能测试，如下：
将实施例1至3制得的涤棉高牢度固色剂配成10g/L的工作液，通过一浸一轧的工艺（即浸轧工艺）分别对大红T/C（T/C面料是涤纶丝和棉丝在梭织机器上按照一定规律交织而成的面料）针织布、翠兰T/C针织布和黑色T/C针织布进行处理，定型温度为150-170℃，定型时间80S。
1.色光：采用电脑测色仪测出针织布的DE（CIE（即国际照明委员会）总色差）、DL（表示深浅）、Da（由红到绿的一个颜色分量）、Db（由黄到蓝的一个颜色分量）、DC（彩度差）、DH（色调差）等数值判断色光（在染色深度一致的条件下，待测染料染色物的颜色与标准染料染色物的颜色的偏差程度）。
1.1针对大红T/C针织布，如表1所示（其中，P/F DEcmc是指电脑色差值（该值在电脑色差仪上显示））：
表1 利用不同固色剂处理后的大红T/C针织布的各项功能数值
| 名称 | DEcmc | DLcmc | Da* | Db* | DCcmc | DHcmc | P/F DEcmc |
| 市场上某产品 | 0.21 | -0.10 D | -0.38 G | -0.14B | -0.14 D | 0.08 Y | 通过 |
| 实施例1 | 0.16 | -0.07 D | -0.33 G | -0.12B | -0.11 D | 0.11 Y | 通过 |
| 实施例2 | 0.13 | -0.08 D | -0.30 G | -0.12 B | -0.10 D | 0.09 Y | 通过 |
| 实施例3 | 0.17 | -0.06D | -0.35 G | -0.02B | -0.13 D | 0.10 Y | 通过 |
1.2针对翠兰T/C针织布，如表2所示：
表2 利用不同固色剂处理后的翠兰T/C针织布的各项功能数值
| 名称 | DEcmc | DLcmc | Da* | Db* | DCcmc | DHcmc | P/F DEcmc |
| 市场上某产品 | 0.53 | 0.35L | -0.62 G | 0.57 Y | 0.08 B | -0.40 G | 通过 |
| 实施例1 | 0.49 | 0.30 L | -0.57 G | 0.44 Y | 0.07 B | -0.43 G | 通过 |
| 实施例2 | 0.44 | 0.25 L | -0.53 G | 0.41 Y | 0.08 B | -0.41 G | 通过 |
| 实施例3 | 0.43 | 0.29 L | -0.56 G | 0.45 Y | 0.10 B | -0.43 G | 通过 |
1.3针对黑色T/C针织布，如表3所示：
表3 利用不同固色剂处理后的黑色T/C针织布的各项功能数值
| 名称 | DEcmc | DLcmc | Da* | Db* | DCcmc | DHcmc | P/F DEcmc |
| 市场某产品 | 0.23 | -0.11 D | -0.38 G | -0.21 B | -0.18 D | 0.09 Y | 通过 |
| 实施例1 | 0.17 | -0.06 D | -0.33 G | -0.15 B | -0.11D | 0.11 Y | 通过 |
| 实施例2 | 0.13 | -0.1 D | -0.32 G | -0.18 B | -0.14 D | 0.10 Y | 通过 |
| 实施例3 | 0.16 | -0.07 D | -0.36 G | -0.16 B | -0.10 D | 0.11 Y | 通过 |
通过上述表1至表3的数据对比可知，市场上某产品的色光稍微存在偏差，经实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂处理后的T/C针织布的色光无明显差别。
2. 色牢度：分别将大红T/C针织布、翠兰T/C针织布和黑色T/C针织布裁剪成5cm*15cm的布样浸于100mL、温度为90℃、浓度为5g/L的洗衣粉溶液中10min，色牢度分为1、2、3、4、5共5个等级；由5个经验丰富的应用工程师进行观察评比，结果如表4。
表4 利用不同固色剂处理后的T/C针织布的色牢度
| 名称 | 大红T/C针织布色牢度 | 翠兰T/C针织布色牢度 | 黑色T/C针织布色牢度 | 空白（即织物无上过固色剂）色牢度 |
| 市场上某产品 | 3-4级 | 3-4级 | 3级 | 2-3级 |
| 实施例1 | 4-5级 | 4-5级 | 4-5级 | 2-3级 |
| 实施例2 | 4-5级 | 4级 | 4-5级 | 2-3级 |
| 实施例3 | 4-5级 | 4-5级 | 4级 | 2-3级 |
通过上述表4的色牢度等级对比可知，经实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂处理后的T/C针织布的色牢度都比市场上某产品的色牢度好。
3. 亲水性：分别将大红T/C针织布、翠兰T/C针织布和黑色T/C针织布进行亲水性测试，结果如表5。
表5 利用不同固色剂处理后的T/C针织布的亲水性
| 大红T/C针织布亲水性/S | 翠兰T/C针织布亲水性/S | 黑色T/C针织布亲水性/S | |
| 空白（即织物无上过固色剂） | 3S | 2S | 5S |
| 市场上某产品 | 4S | 3S | 7S |
| 实施例1 | 3S | 2S | 5S |
| 实施例2 | 3S | 2S | 5S |
| 实施例3 | 3S | 2S | 5S |
通过上述表5的亲水性结果对比可知，经实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂处理后的T/C针织布的亲水性与无上过固色剂的织物（即空白一栏）无明显变化，而市场上某产品的亲水性明显比无上过固色剂的织物慢。
4.耐碱稳定性：分别将实施例1至3制得的涤棉高牢度固色剂配成50g/L的溶液，然后与250g/L NAOH溶液互配，稳定性结果如表6所示：
表6 市场上某产品、实施例1至3制得的涤棉高牢度固色剂的耐碱稳定性对比
| 样品 | 初始状态 | 运行30min | 运行60min |
| 市场上某产品 | 浑浊、挂壁 | 浑浊、挂壁 | 浑浊、挂壁 |
| 实施例1 | 稳定溶液 | 稳定溶液 | 稳定溶液 |
| 实施例2 | 稳定溶液 | 稳定溶液 | 稳定溶液 |
| 实施例3 | 稳定溶液 | 稳定溶液 | 稳定溶液 |
通过上述表6的耐碱稳定性结果对比可知，在250g/L的NAOH溶液互配下，除市场上某产品出现浑浊挂壁现象外，实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂均无明显反应，故市场上某产品不耐碱，实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂均耐碱。
5. 耐电解质稳定性：分别将实施例1至3制得的涤棉高牢度固色剂配成50g/L的溶液，然后与250g/L NACl溶液互配，稳定性结果如表7所示：
表6 市场上某产品、实施例1至3制得的涤棉高牢度固色剂的耐电解质稳定性对比
| 样品 | 初始状态 | 运行30min | 运行60min |
| 市场上某产品 | 稳定溶液 | 浑浊溶液 | 浑浊、挂壁 |
| 实施例1 | 稳定溶液 | 稳定溶液 | 稳定溶液 |
| 实施例2 | 稳定溶液 | 稳定溶液 | 稳定溶液 |
| 实施例3 | 稳定溶液 | 稳定溶液 | 稳定溶液 |
通过上述表7的耐电解质稳定性结果对比可知， 250g/L的NACl溶液互配下，除市场上某产品在30min后出现浑浊挂壁现象外，实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂均无明显反应，故市场上某产品不耐电解质，实施例1、实施例2和实施例3制得的涤棉高牢度固色剂均耐电解质。
本技术方案通过将制得的涤棉高牢度固色剂在不同条件下进行测试对比，根据对比结果可知，本技术方案制得的涤棉高牢度固色剂性价比高，各项性能优异，可以达到客户的要求和相关标准。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种涤棉高牢度固色剂，其特征在于，包括的组分及其质量份数如下：
固色剂阳离子单体，30-70份；
不饱和胺，8-15份；
环氧交联单体，2-6份；
阳离子扩链剂，1-5份；
多元醇，8-15份；
引发剂，1-4份；
软水，10-25份。
2.根据权利要求1所述的涤棉高牢度固色剂，其特征在于，所述固色剂阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、十六烷基甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基丙基氯化铵中的任一种。
3.根据权利要求1所述的涤棉高牢度固色剂，其特征在于，所述不饱和胺为二烯丙基胺、丙烯酰胺中的任一种，所述二烯丙基胺的结构式为：
，所述丙烯酰胺的结构式为：
。
4.根据权利要求1所述的涤棉高牢度固色剂，其特征在于，所述环氧交联单体为环氧氯丙烷，其结构式为：
。
5.根据权利要求1所述的涤棉高牢度固色剂，其特征在于，所述阳离子扩链剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的一种或两种混合物。
6.根据权利要求1所述的涤棉高牢度固色剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、亚硫酸钠、过硫酸铵中的一种或两种混合物。
7.根据权利要求1所述的涤棉高牢度固色剂，其特征在于，所述多元醇为山梨醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种混合物。
8.一种如权利要求1至7任一所述的涤棉高牢度固色剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：将固色剂阳离子单体、不饱和胺、阳离子扩链剂、多元醇和一部分软水投入反应釜中，搅拌均匀；
S2：将反应釜中的物料升温至预设温度；
S3：分批向所述反应釜中投入引发剂并控制在反应温度范围内进行聚合反应，直至把所需要的引发剂添加完毕；
S4：向所述反应釜中投入环氧交联单体，并控制在反应温度和时间范围内进行聚合反应，最后将剩余的软水作为降温介质投入所述反应釜中，并持续搅拌均匀，最终得到涤棉高牢度固色剂。
9.根据权利要求8所述的涤棉高牢度固色剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述预设温度为50-60℃；所述S3中，所述反应温度为60-80℃；向所述反应釜中投入引发剂持续的时间为2-4h。
10.根据权利要求8所述的涤棉高牢度固色剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述反应温度为50-60℃；向所述反应釜中投入环氧交联单体持续的时间为20-40min。
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- 2021-08-31 CN CN202111009652.8A patent/CN115726203A/zh active Pending
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