CN108660810A - 一种多胺类无醛固色剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多胺类无醛固色剂及其制备和使用方法。其中所述多胺类无醛固色剂，包括如下重量份的组分：有机胺类单体8‑15份、N‑氨基乙基哌嗪5‑15份、季铵阳离子化剂10‑20份、双氰胺15‑25份、有机酸2‑5份、有机溶剂8‑15份、环氧氯丙烷5‑15份、阳离子醚化剂10‑20份、聚乙烯醇PVA 5‑10份以及去离子水40‑60份。本发明提供了一种多胺类无醛固色剂，其绿色环保，可以在固色的同时消除染色时产生的偏红色，从而可以避免回修复染，还能有效的提升织物的各项色牢度，例如，耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度和耐沸水泡牢度。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织染整行业使用的助剂，尤其是，其中的一种用于活性染料染色织物固色处理的固色剂及其制备和使用方法。
背景技术
已知，印染行业中纺织品的染色牢度(简称色牢度)，是指染色或者印花织物在服用过程中或加工处理过程中，织物上的染料经受各种因素的作用后，例如，挤压、摩擦、水洗、雨淋、暴晒、光照、海水浸渍、唾液浸渍、水渍、汗渍等，而能保持其原来色泽的性能。
其中活性染料由于具有色泽鲜艳、色谱齐全、工艺经济、操作简单、匀染性好、价格较低等优点，而使其备受印染行业的喜爱。其中在纯棉布印染产品中，以活性染料为主体的印染工艺已占整个工艺的80％左右，活性染料染色已成为当今的主流。
但是由于活性染料分子结构中含有磺酸基、羧酸基等亲水性基团，导致它们的湿处理牢度较差，而色牢度又是织物的一项重要指标，因此对水溶性染料进行固色处理是提高色牢度的最有效的方法。
众所周知，染料三原色中的红色一般与黄色和蓝色染料的配伍性较差，染出的颜色容易偏红，对此需要对其进行回修复染以消除这种偏红色。因此，在遇到这种情况时，也就不可避免的增加了产品的加工程序，相应的既增加了产品成本，同时又降低了生产效率。
因此，确有必要开发一种新型的固色剂，来克服现有技术中的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多胺类无醛固色剂，其绿色环保，可以在固色的同时消除红光，从而可以避免回修复染，还能有效的提升织物的各项色牢度，例如，耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度和耐沸水泡牢度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多胺类无醛固色剂，包括如下重量份的组分：有机胺类单体8-15份、N-氨基乙基哌嗪5-15份、季铵阳离子化剂10-20份、双氰胺15-25份、有机酸2-5份、有机溶剂8-15份、环氧氯丙烷5-15份、阳离子醚化剂10-20份、聚乙烯醇PVA 5-10份以及去离子水40-60份。
优选的，其中所述的有机胺类包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和己二胺中的一种。
优选的，其中所述的季铵阳离子化剂包括氯化铵。
优选的，其中所述的有机酸包括甲酸、冰醋酸、柠檬酸、盐酸、硫酸中的至少一种。
优选的，其中所述的有机溶剂包括丙三醇、二甘醇、乙二醇中的至少一种。
优选的，其中所述的阳离子醚化剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。
进一步的，本发明的又一个实施方式提供了一种制造本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
向一反应容器中依次加入所述有机胺类单体、N-氨基乙基哌嗪，开启搅拌，加热到85-95℃；加入所述季铵阳离子化剂，进行阳离子季铵化反应，在85-95℃温度下反应1-2小时；
加入所述有机溶剂，将温度升至115-125℃；
加入所述双氰胺，加完后，升温至155-165℃，进行缩聚反应2-3小时；
降温至75-85℃，加入所述去离子水，加入所述有机酸调整pH值，加入所述环氧氯丙烷，在60-70℃反应2-3小时；
加入所述阳离子醚化剂，升温至75-85℃，继续保温反应2小时；
降温至45～55℃，加入所述聚乙烯醇PVA，搅拌直至物料完全溶解，出料即得所述多胺类无醛固色剂。
优选的，其中所述环氧氯丙烷是采用滴加的方式加入。
进一步的，本发明的又一个实施方式提供了一种本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂的使用方法，其为在浸渍法中使用。其中涉及的参数包括：固色液中固色剂含量为0.5-2％、pH值为5-6；温度45-55℃；浴比为1:15；浸渍20min。
进一步的，本发明的又一个实施方式提供了一种本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂的使用方法，其为在浸轧法中使用。其为配制5-20g/L的固色工作液，将染色布样二浸二轧，在90-100℃预烘2-2.5min，然后在150-160℃焙烘30s。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂由于制造组分中不含甲醛和APEO，是一种绿色环保型助剂。
进一步的，本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂，由于属于交联反应型的阳离子聚合物，通过在其高分子链上引入反应性环氧基团的季铵盐阳离子醚化剂，进一步提升了阳离子度，而阳离子基团能与活性染料分子上的阴离子水溶性基团形成不溶于水的色淀，从而封闭了染料的水溶性基团，防止了染料从织物上脱落，进一步提升染色牢度。且，由于其分子链上具有反应性环氧基团，可进一步与染料分子上的可反应性基团以及纤维分子上的羟基形成共价键结合，进一步提升了色牢度。因此，使得本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂染色牢度高，能有效提高织物的耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度，进而极大的提升了纺织品的品质；同时应用于三原色织物上，在固色的同时还能消除红光，避免织物再次回修复染，对节能减排有一定的促进作用。
另外，由于本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂的分子量较大，因此在织物焙烘定型过程中能与织物形成交联成膜，把染料进一步的包覆在里面，阻止了染料的溶落。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明涉及的一种多胺类无醛固色剂及其制备和使用方法的技术方案作进一步的详细描述。
其中在本发明中，其使用的所有原材料均是常规使用的，可以从市场购得。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比、份均为重量单位。
实施例1
提供以下计量重量的原料：二乙烯三胺10份、N-氨基乙基哌嗪8份、氯化铵12份、双氰胺16份、甲酸5份、二甘醇14份、环氧氯丙烷8份、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵15份、聚乙烯醇PVA 6份以及去离子水45份。
本实施例中，其涉及的制备过程包括以下步骤：
向一反应容器中依次加入所述二乙烯三胺和N-氨基乙基哌嗪，开启搅拌，加热到90℃；
缓慢加入所述氯化铵，进行阳离子季铵化反应，在90℃反应2小时；
加入所述二甘醇，将温度升至120℃，缓慢加入所述双氰胺，加完后，升温至160℃，缩聚反应2.5小时；
降温至80℃，迅速加入所述去离子水，加入甲酸5份调整pH值，滴加所述环氧氯丙烷，在60-70℃反应2小时；
再加入所述2,3-环氧基三甲基氯化铵，进一步提升阳离子度，升温至80℃，继续保温反应2小时；
降温至50℃，加入所述聚乙烯醇PVA，搅拌直至物料完全溶解，出料即得所述多胺类无醛固色剂。
实施例2
提供以下计量重量的原料：四乙烯五胺14份、N-氨基乙基哌嗪10份、氯化铵15份、双氰胺18份、盐酸4份、乙二醇13份、环氧氯丙烷10份、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵15份、聚乙烯醇PVA 8份以及去离子水50份。
本实施例中，其涉及的制备过程包括以下步骤：
向一反应容器中依次加入所述四乙烯五胺和N-氨基乙基哌嗪，开启搅拌，加热到90℃；
缓慢加入所述氯化铵，进行阳离子季铵化反应，在90℃反应2小时；
加入所述乙二醇，将温度升至120℃，缓慢加入双氰胺，加完后，升温至160℃，缩聚反应3小时；
降温至80℃，迅速加入所述去离子水，加入盐酸4份调整pH值，滴加所述环氧氯丙烷，在60-70℃反应3小时；
再加入所述2,3-环氧基三甲基氯化铵，进一步提升阳离子度，升温至80℃，继续保温反应2小时；
降温至50℃，加入所述聚乙烯醇PVA，搅拌直至物料完全溶解，出料即得所述多胺类无醛固色剂。
对上述实施例1和2所提供的两种多胺类无醛固色剂，用在活性染料染色织物上进行测试。其中相关测试结果，见下表1中。其中耐水洗色牢度按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验：耐水洗色牢度》标准测定；耐摩擦色牢度按GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验：耐摩擦色牢度》标准测定；评定等级分别用GB/T250-2008变色灰色样卡和GB/T251-2008沾色灰色样卡。
表1：实施例1和2提供的多胺类无醛固色剂测试结果
实施例3
提供以下计量重量的原料：三乙烯四胺14份、N-氨基乙基哌嗪10份、氯化铵15份、双氰胺18份、冰醋酸4份、丙三醇13份、环氧氯丙烷10份、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵15份、聚乙烯醇PVA 8份以及去离子水50份。
本实施例中，其涉及的制备过程包括以下步骤：
向一反应容器中依次加入所述三乙烯四胺和N-氨基乙基哌嗪，开启搅拌，加热到90℃；
缓慢加入所述氯化铵，进行阳离子季铵化反应，在90℃反应1.5小时；
加入所述丙三醇，将温度升至120℃，缓慢加入所述双氰胺，加完后，升温至160℃，缩聚反应2.5小时；
降温至80℃，迅速加入所述去离子水，加入所述冰醋酸4份调整pH值，滴加所述环氧氯丙烷，在60-70℃反应3小时；
再加入所述2,3-环氧基三甲基氯化铵，进一步提升阳离子度，升温至80℃，继续保温反应2小时；
降温至50℃，加入所述聚乙烯醇PVA，搅拌直至物料完全溶解，出料即得所述多胺类无醛固色剂。
进一步的，以上三实施例中提供的三种所述多胺类无醛固色剂，其可在浸渍法以及浸轧法中使用。
具体的，其中在浸渍法中使用时，其中涉及的参数包括：固色液中的固色剂含量为0.5-2％、pH值为5-6；温度45-55℃；浴比为1:15；浸渍20min。
其中在浸轧法中使用时，其为配制5-20g/L的固色工作液，将染色布样二浸二轧，在90-100℃预烘2-2.5min，然后在150-160℃焙烘30s。
本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂由于制造组分中不含甲醛和APEO，是一种绿色环保型助剂。
进一步的，本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂，由于属于交联反应型的阳离子聚合物，通过在其高分子链上引入反应性环氧基团的季铵盐阳离子醚化剂，进一步提升了阳离子度，而阳离子基团能与活性染料分子上的阴离子水溶性基团形成不溶于水的色淀，从而封闭了染料的水溶性基团，防止了染料从织物上脱落，进一步提升染色牢度。且，由于其分子链上具有反应性环氧基团，可进一步与染料分子上的可反应性基团以及纤维分子上的羟基形成共价键结合，进一步提升了色牢度。因此，使得本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂染色牢度高，能有效提高织物的耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度，进而极大的提升了纺织品的品质；同时应用于三原色织物上，在固色的同时还能消除红光，避免织物再次回修复染，对节能减排有一定的促进作用。
另外，由于本发明涉及的所述多胺类无醛固色剂的分子量较大，因此在织物焙烘定型过程中能与织物形成交联成膜，把染料进一步的包覆在里面，阻止了染料的溶落。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种多胺类无醛固色剂；其特征在于，包括如下重量份的制备组分：
有机胺类单体8-15份；
N-氨基乙基哌嗪5-15份；
季铵阳离子化剂10-20份；
双氰胺15-25份；
有机酸2-5份；
有机溶剂8-15份；
环氧氯丙烷5-15份；
阳离子醚化剂10-20份、
聚乙烯醇PVA 5-10份；以及
去离子水40-60份。
2.根据权利要求1所述的多胺类无醛固色剂，其特征在于，其中所述有机胺类包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和己二胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的多胺类无醛固色剂，其特征在于，其中所述的季铵阳离子化剂包括氯化铵。
4.根据权利要求1所述的多胺类无醛固色剂，其特征在于，其中所述的有机酸包括甲酸、冰醋酸、柠檬酸、盐酸、硫酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的多胺类无醛固色剂，其特征在于，其中所述的有机溶剂包括丙三醇、二甘醇、乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的多胺类无醛固色剂，其特征在于，其中所述的阳离子醚化剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。
7.一种用于制备权利要求1所述的多胺类无醛固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向一反应容器中依次加入所述有机胺类单体、N-氨基乙基哌嗪，开启搅拌，加热到85-95℃；
加入所述季铵阳离子化剂，进行阳离子季铵化反应，在85-95℃温度下反应1-2小时；
加入所述有机溶剂，将温度升至115-125℃；
加入所述双氰胺，加完后，升温至155-165℃，进行缩聚反应2-3小时；
降温至75-85℃，加入所述去离子水，加入所述有机酸调整pH值，加入所述环氧氯丙烷，在60-70℃反应2-3小时；
加入所述阳离子醚化剂，升温至75-85℃，继续保温反应2小时；
降温至45~55℃，加入所述聚乙烯醇PVA，搅拌直至物料完全溶解，出料即得所述多胺类无醛固色剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，其中所述环氧氯丙烷是采用滴加的方式加入。
9.一种权利要求1所述的多胺类无醛固色剂的使用方法，其特征在于，其为在浸渍法中使用；其中涉及的参数包括：
固色液中固色剂含量为0.5-2%；
固色液pH值为5-6；
温度45-55℃；
浴比为1:15；以及
浸渍20min。
10. 一种权利要求1所述的多胺类无醛固色剂的使用方法，其特征在于，其为在浸轧法中使用，其为配制5-20g/L 的固色工作液，将染色布样二浸二轧，在90-100℃预烘2-2.5min，然后在150-160℃焙烘30s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181016 |
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