CN110685175B - 一种酸性固色剂及其制备方法、应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸性固色剂及其制备方法、应用方法。其中所述酸性固色剂的制备原料按照质量分数包括：树脂，40％‑50％；冰醋酸，20％‑40％；活性体，2％‑8％；溶剂，5％‑20％；磺化剂，8％‑20％；去离子水，10％‑30％；以及稳定剂，3％‑5％。其中所述酸性固色剂具有固色工作液稳定，无凝聚颗粒，可避免织物固色过程中固色斑的产生，减小固色后的织物的色变，提高了耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度等。
Description
技术领域
本发明涉及一种印染助剂，具体涉及一种酸性固色剂及其制备方法、应用方法。
背景技术
在纺织印染中，锦纶(尼龙)、丝、羊毛及其混纺织物的染色一般采用酸性染料染色，酸性染料色谱齐全、色彩鲜艳、上染率高，常被用于锦纶和蛋白质纤维的染色。由于酸性染料的分子量较小，酸性染料上染纤维需要借助染料分子间离子键的结合以及部分氢键和范德华力的作用上染。由于酸性染料分子结构中存在羧酸基或磺酸基等水溶性基团导致染料上染织物后的湿处理牢度较差。因此，为提高酸性染料染色后的牢度，特别是中、深色品种的牢度，需要采用酸性固色剂进行固色处理。
传统的酸性固色剂采用单宁酸/吐酒石固色剂，由于其需要两浴法固色处理，工艺路线长，工艺复杂，而且固色后色光萎暗，已经逐渐被人们摒弃。目前基本采用合成单宁类固色剂，其可一浴法固色处理，具有用量少，时间短，操作简单等优点。
目前的合成单宁类固色剂在使用过程中，存在色变大、不耐浓酸、在织物上易形成固色斑等缺点，因此研究一种新型的酸性固色剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种酸性固色剂及其制备方法、应用方法，其能够有效的提高固色后的织物的耐水洗色牢度和耐汗渍色牢度、减小色变、避免在织物上形成固色斑。
为了解决上述问题，本发明的一个实施方式提供了一种酸性固色剂，其制备原料按照质量分数包括：树脂，40％-50％；冰醋酸，20％-40％；活性体，2％-8％；溶剂，5％-20％；磺化剂，8％-20％；去离子水，10％-30％；以及稳定剂，3％-5％。
进一步的，其中所述树脂包括高分子树脂，所述高分子树脂包括如下结构：
进一步的，其中所述活性体包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐，油酸聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种。
进一步的，其中所述的溶剂包括一缩二乙二醇，二缩三丙二醇，二缩三乙二醇中的一种或多种。
进一步的，其中所述磺化剂包括浓硫酸。
进一步的，其中所述稳定剂包括二氧化硫脲、柠檬酸、葡萄糖、山梨醇、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种。
本发明的另一个实施方式还提供了一种制备方法，用以制备本发明所涉及的酸性固色剂，其中包括以下步骤：向反应容器中加入树脂、冰醋酸、溶剂、活性体，得到第一混合液；搅拌所述第一混合液，加热反应容器，直至所述第一混合液的温度达到95-102℃，保温反应30-45分钟，直至所述树脂充分溶解得到第二混合液；将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加磺化剂，保持反应温度低于80℃；滴加完所述磺化剂后，继续将温度保持在75℃-80℃，保温反应4-6小时，得到第三混合液；将所述第三混合液降温至45-55℃，加入去离子水，继续搅拌25-35分钟；加入稳定剂，搅拌20-30分钟，出料，即得所述酸性固色剂。
进一步的，其中所述活性体为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，所述为包括二缩三丙二醇，所述稳定剂为二氧化硫脲；或所述活性体为腰果酚聚氧乙烯醚，所述溶剂为一缩二乙二醇，所述稳定剂为葡萄糖。
进一步的，其中将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加磺化剂，保持反应温度低于80℃的步骤中，当反应温度超过80℃时，用循环冷却水降温，滴加所述磺化剂时间为1-2小时。
本发明的另一个实施方式还提供了一种本发明所涉及的酸性固色剂的应用方法，其采用浸渍法对尼龙织带进行固色，其中所述浸渍法包括：提取所述酸性固色剂0.5-5％(o.w.f)，浴比1∶15，所述酸性固色剂工作液pH＝4-4.5，将温度保持在70-80℃，浸渍20-30分钟。
本发明的优点是：本发明涉及一种酸性固色剂及其制备方法、应用方法。其中所述酸性固色剂，属于合成单宁高分子质量芳香族磺酸类聚合物，具有较强的阴离子性，可以在纤维表面形成“伞状”的结构，将染料包覆在纤维内部，阻塞了空隙，阻碍了水溶性染料的扩散，同时纤维表面的磺酸基的负电荷对纤维内的阴离子酸性染料有一定的斥力，阻碍了酸性染料向染浴的扩散，从而提高了色牢度。因此本发明涉及的酸性固色剂具有固色工作液稳定，无凝聚颗粒，可避免织物固色过程中固色斑的产生，减小固色后的织物的色变，提高了耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度等，解决了酸性染料染色织物牢度差、固色后色变大的难题。
具体实施方式
以下为本发明的优选实施例，以向本领域中的技术人员完整介绍本发明的技术内容，以举例证明本发明可以实施，使得本发明公开的技术内容更加清楚，使得本领域的技术人员更容易理解如何实施本发明。然而本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例，下文实施例的说明并非用来限制本发明的范围。
本发明提供一种酸性固色剂，其制备原料按照质量分数包括：树脂，40％-50％；冰醋酸，20％-40％；活性体，2％-8％；溶剂，5％-20％；磺化剂，8％-20％；去离子水，10％-30％；以及稳定剂，3％-5％。
其中所述树脂包括高分子树脂，所述高分子树脂包括如下结构：
其中n＝50-100。
其中所述活性体包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐，油酸聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种。
其中所述的溶剂包括一缩二乙二醇，二缩三丙二醇，二缩三乙二醇中的一种或多种。
其中所述磺化剂包括浓硫酸。
其中所述稳定剂包括二氧化硫脲、柠檬酸、葡萄糖、山梨醇、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种。
上述酸性固色剂属于合成单宁高分子质量芳香族磺酸类聚合物，具有较强的阴离子性，可以在纤维表面形成“伞状”的结构，将染料包覆在纤维内部，阻塞了空隙，阻碍了水溶性染料的扩散，同时纤维表面的磺酸基的负电荷对纤维内的阴离子酸性染料有一定的斥力，阻碍了酸性染料向染浴的扩散，从而提高了色牢度。因此所述酸性固色剂具有固色工作液稳定，无凝聚颗粒，可避免织物固色过程中固色斑的产生，减小固色后的织物的色变，提高了耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度(酸/碱/盐)、耐日晒色牢度等优点。
本发明还提供了一种制备方法，用以制备本发明所涉及的酸性固色剂，其中包括以下步骤：向反应容器中加入树脂、冰醋酸、溶剂、活性体，得到第一混合液；搅拌所述第一混合液，加热反应容器，直至所述第一混合液的温度达到95-102℃，保温反应30-45分钟，直至所述树脂充分溶解得到第二混合液；将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加磺化剂，保持反应温度低于80℃；滴加完所述磺化剂后，继续将温度保持在75℃-80℃，保温反应4-6小时，得到第三混合液；将所述第三混合液降温至45-55℃，加入去离子水，继续搅拌25-35分钟；加入稳定剂，搅拌20-30分钟，出料，即得所述酸性固色剂。
其中所述树脂包括高分子树脂，所述高分子树脂包括如下结构：
其中n＝50-100。
其中所述活性体包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐，油酸聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种。
其中所述的溶剂包括一缩二乙二醇，二缩三丙二醇，二缩三乙二醇中的一种或多种。
其中所述磺化剂包括浓硫酸。
其中所述稳定剂包括二氧化硫脲、柠檬酸、葡萄糖、山梨醇、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种。
通过上述制备方法制备出的酸性固色剂属于合成单宁高分子质量芳香族磺酸类聚合物，具有较强的阴离子性，可以在纤维表面形成“伞状”的结构，将染料包覆在纤维内部，阻塞了空隙，阻碍了水溶性染料的扩散，同时纤维表面的磺酸基的负电荷对纤维内的阴离子酸性染料有一定的斥力，阻碍了酸性染料向染浴的扩散，从而提高了色牢度。因此形成的所述酸性固色剂具有固色工作液稳定，无凝聚颗粒，可避免织物固色过程中固色斑的产生，减小固色后的织物的色变，提高了耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度(酸/碱/盐)、耐日晒色牢度等优点。
实施例1
本实施方式提供的一种制备方法，用以制备本发明所涉及的酸性固色剂，以重量份计，包括以下步骤：向反应容器中加入45份树脂、30份冰醋酸、5份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、10份二缩三丙二醇，得到第一混合液；搅拌所述第一混合液，蒸汽加热反应容器，直至所述第一混合液的温度达到95-102℃，保温反应30-45分钟，直至所述树脂充分溶解得到第二混合液；将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加15份浓硫酸，保持反应温度低于80℃，当反应温度超过80℃时，及时用循环冷却水降温，滴加所述浓硫酸时间为1-2小时；滴加完所述浓硫酸后，继续将温度保持在80℃，保温反应4-6小时，得到第三混合液；将所述第三混合液降温至45-55℃，加入15份去离子水，继续搅拌25-35分钟；加入6份二氧化硫脲，搅拌20-30分钟，出料，即得所述酸性固色剂。
通过本实施例制备出的酸性固色剂属于合成单宁高分子质量芳香族磺酸类聚合物，具有较强的阴离子性，可以在纤维表面形成“伞状”的结构，将染料包覆在纤维内部，阻塞了空隙，阻碍了水溶性染料的扩散，同时纤维表面的磺酸基的负电荷对纤维内的阴离子酸性染料有一定的斥力，阻碍了酸性染料向染浴的扩散，从而提高了色牢度。因此形成的所述酸性固色剂具有固色工作液稳定，无凝聚颗粒，可避免织物固色过程中固色斑的产生，减小固色后的织物的色变，提高了耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度(酸/碱/盐)、耐日晒色牢度等优点。
实施例2
本实施方式提供的一种制备方法，用以制备本发明所涉及的酸性固色剂，以重量份计，包括以下步骤：向反应容器中加入42份树脂、35份冰醋酸、6份腰果酚聚氧乙烯醚、12份一缩二乙二醇，得到第一混合液；搅拌所述第一混合液，蒸汽加热反应容器，直至所述第一混合液的温度达到95-102℃，保温反应30-45分钟，直至所述树脂充分溶解得到第二混合液；将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加16份浓硫酸，保持反应温度低于80℃，当反应温度超过80℃时，及时用循环冷却水降温，滴加所述浓硫酸时间为1-2小时；滴加完所述浓硫酸后，继续将温度保持在80℃，保温反应4-6小时，得到第三混合液；将所述第三混合液降温至45-55℃，加入20份去离子水，继续搅拌25-35分钟；加入5份葡萄糖，搅拌20-30分钟，出料，即得所述酸性固色剂。
通过本实施例制备出的酸性固色剂属于合成单宁高分子质量芳香族磺酸类聚合物，具有较强的阴离子性，可以在纤维表面形成“伞状”的结构，将染料包覆在纤维内部，阻塞了空隙，阻碍了水溶性染料的扩散，同时纤维表面的磺酸基的负电荷对纤维内的阴离子酸性染料有一定的斥力，阻碍了酸性染料向染浴的扩散，从而提高了色牢度。因此形成的所述酸性固色剂具有固色工作液稳定，无凝聚颗粒，可避免织物固色过程中固色斑的产生，减小固色后的织物的色变，提高了耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度(酸/碱/盐)、耐日晒色牢度等优点。
对于上述实施例1和实施例2所提供的酸性固色剂的制备方法制备出的酸性固色剂，其各项牢度测试结果见下表1。
其中耐水洗色牢度按GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验：耐水洗色牢度》标准测定，耐汗渍色牢度按GB/T 3922-1995《纺织品色牢度试验：耐汗渍色牢度》标准测定；评定等级分别用GB/T250-2008变色灰色样卡和GB/T251-2008沾色灰色样卡。
表1：实施例1和2提供的尼龙织带用酸性固色剂测试结果
由上表可以看出，本发明所提供的酸性固色剂可以有效的提高织物固色后的耐水洗色牢度、耐汗渍色牢度。
本发明还提供了一种本发明所涉及的酸性固色剂的应用方法，其采用浸渍法对尼龙织带进行固色，其中所述浸渍法包括：提取所述酸性固色剂0.5-5％(o.w.f)，浴比1∶15，所述酸性固色剂工作液pH＝4-4.5，将温度保持在70-80℃，浸渍20-30分钟。
以上对本发明所提供的酸性固色剂及其制备方法、应用方法进行了详细介绍。应理解，本文所述的示例性实施方式应仅被认为是描述性的，用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，而并不用于限制本发明。在每个示例性实施方式中对特征或方面的描述通常应被视作适用于其他示例性实施例中的类似特征或方面。尽管参考示例性实施例描述了本发明，但可建议所属领域的技术人员进行各种变化和更改。本发明意图涵盖所附权利要求书的范围内的这些变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种酸性固色剂，其特征在于，其制备原料按照质量分数包括：
树脂，40％-50％；
冰醋酸，20％-40％；
活性体，2％-8％；
溶剂，5％-20％；
磺化剂，8％-20％；
去离子水，10％-30％；以及
稳定剂，3％-5％；
所述活性体包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐，油酸聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种；所述稳定剂包括二氧化硫脲或葡萄糖；
所述酸性固色剂采用以下方法制备：
向反应容器中加入树脂、冰醋酸、溶剂、活性体，得到第一混合液；所述活性体包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐，油酸聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种；
搅拌所述第一混合液，加热反应容器，直至所述第一混合液的温度达到95-102℃，保温反应30-45分钟，直至所述树脂充分溶解得到第二混合液；将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加磺化剂，保持反应温度低于80℃；
滴加完所述磺化剂后，继续将温度保持在75℃-80℃，保温反应4-6小时，得到第三混合液；
将所述第三混合液降温至45-55℃，加入去离子水，继续搅拌25-35分钟；
加入稳定剂，搅拌20-30分钟，出料，即得所述酸性固色剂；所述稳定剂包括二氧化硫脲或葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的酸性固色剂，其特征在于，所述树脂包括高分子树脂，所述高分子树脂包括如下结构：
3.根据权利要求1所述的酸性固色剂，其特征在于，所述的溶剂包括一缩二乙二醇，二缩三丙二醇，二缩三乙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的酸性固色剂，其特征在于，所述磺化剂包括浓硫酸。
5.一种制备方法，用以制备如权利要求1-4中的任意一项所述的酸性固色剂，其特征在于，包括以下步骤：
向反应容器中加入树脂、冰醋酸、溶剂、活性体，得到第一混合液；所述活性体包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐，油酸聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种；
搅拌所述第一混合液，加热反应容器，直至所述第一混合液的温度达到95-102℃，保温反应30-45分钟，直至所述树脂充分溶解得到第二混合液；将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加磺化剂，保持反应温度低于80℃；
滴加完所述磺化剂后，继续将温度保持在75℃-80℃，保温反应4-6小时，得到第三混合液；
将所述第三混合液降温至45-55℃，加入去离子水，继续搅拌25-35分钟；
加入稳定剂，搅拌20-30分钟，出料，即得所述酸性固色剂；所述稳定剂包括二氧化硫脲或葡萄糖。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述溶剂包括一缩二乙二醇，二缩三丙二醇，二缩三乙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述反应容器中的所述第二混合液降温至70℃，并向所述反应容器中滴加磺化剂，保持反应温度低于80℃的步骤中，当反应温度超过80℃时，用循环冷却水降温，滴加所述磺化剂时间为1-2小时。
8.一种权利要求1-4任意一项所述的酸性固色剂的应用方法，其特征在于，采用浸渍法对尼龙织带进行固色，其中所述浸渍法包括：
提取所述酸性固色剂0.5-5％(o.w.f)，浴比1:15，所述酸性固色剂工作液pH＝4-4.5，将温度保持在70-80℃，浸渍20-30分钟。
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| GR01 | Patent grant | ||
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