CN102850500B - 一种耐酸反应型锦纶固色剂及其应用 - Google Patents
一种耐酸反应型锦纶固色剂及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐酸反应型锦纶固色剂。目前市场上绝大部分锦纶固色剂产品不耐酸，固色处理时，固色剂遇到强酸或浓有机酸时，会产生大量白色沉淀，在固色加工整理过程中很容易产生固色剂斑，产生次品甚至废品。本发明耐酸反应型锦纶固色剂，其采用如下方法制备：利用一种酚类物质与两种芳香族磺酸化合物在复合催化剂作用下与甲醛进行缩合反应；然后向前述的反应体系中加入环氧氯丙烷以及改性剂进行改性；最后，改性所得的多元共聚高分子芳香族磺酸甲醛缩合物用强酸或浓酸调节pH值至2.0～4.0，得耐酸反应型锦纶固色剂。本发明的锦纶固色剂耐强酸性能明显优于一般市售锦纶固色剂，解决了酸性染料染锦纶织物难于固色、水洗牢度差的难题。
Description
技术领域
本发明涉及用于锦纶混纺织物的固色剂，尤其是一种耐酸反应型锦纶固色剂及其应用。
背景技术
锦纶织物由于其独特的服用性能，获得人们的青睐，近来被广泛使用。随着社会经济的发展，生活水平的提高，人们对生态和环保问题更加关注，对染色织物的色牢度，尤其是出口纺织产品的色牢度提出了更高的要求。锦纶织物的染色加工大多数情况下使用酸性染料进行染色，由于酸性染料属于阴离子型染料，分子量较小，水溶性好，在水溶液中结合在纤维上的部分染料会发生解离，导致染色后锦纶织物的耐水洗牢度、干湿摩擦牢度、耐汗渍牢度差，而且由于酸性染料本身耐日晒牢度等级不高，需要用固色剂提高锦纶织物的各项色牢度。
最早人们采用单宁酸/吐酒石二浴法对锦纶织物固色处理，由于工艺路线长，工艺复杂，而且固色后色光萎暗，已逐渐被人们摒弃，现在使用最广泛的锦纶固色剂是合成单宁类固色剂。这种类型的固色剂国内外都有不少，国内主要有无锡纺科所研制的XFG；张家涛等将酚类物质与硫酸、甲醛等物质反应制备得到用于锦纶织物固色用的合成单宁酸类型固色剂（印染助剂，2003.20(4):48-50）；吉林化纤所研制的2921锦纶固色剂等。国外有日本日华株式会社的Sunlif TA-200；新生交易株式会社的Dimafix ES；瑞士山德士公司生产的Nylofixan P；汽巴－嘉基公司的Cibatex PA等。此类锦纶固色剂用一浴法处理，具有用量少、时间短、操作简单等优点，但目前市场上绝大部分锦纶固色剂产品不耐酸，固色处理时，固色剂遇到强酸或浓有机酸时，会产生大量白色沉淀，在固色加工整理过程中很容易产生固色剂斑，产生次品甚至废品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种耐酸性能好、固色牢度高、色差小的耐酸反应型锦纶固色剂，其具有良好耐酸稳定性，可以有效提高锦纶织物的湿牢度、明显改善摩擦牢度及日晒牢度，且基本不影响锦纶织物色光。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，其采用如下方法制备：利用一种酚类物质与两种芳香族磺酸化合物在复合催化剂作用下与甲醛进行缩合反应；然后向前述的反应体系中加入环氧氯丙烷以及改性剂进行改性；最后，改性所得的多元共聚高分子芳香族磺酸甲醛缩合物用强酸或浓酸调节pH值至2.0～4.0，得耐酸反应型锦纶固色剂；
所述的一种酚类物质为苯酚、苯甲酚、双酚S、双酚A或萘酚，所述的两种芳香族磺酸化合物为下述化合物中的任二种：苯酚磺酸、甲基苯酚磺酸、萘磺酸、磺化双酚S、磺化双酚A、萘酚磺酸；
所述的复合催化剂为氢氧化钾/硼酸或氢氧化钠/硼酸，氢氧化钾或氢氧化钠与硼酸的质量比为100：0.01-0.5，复合催化剂的用量为前述单体总质量的1-15%。
上述制备方法的具体步骤如下：
将一种酚类物质和两种芳香族磺酸化合物与复合催化剂分散溶解在去离子水中，加热升温至60～110℃，常压下0.5～3小时内滴加完甲醛，继续反应4～18小时后，降温至50～80℃，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为0.5～3小时，滴完后在50～80℃的温度下保温反应0.5～5小时，继续往反应体系中加入改性剂，在温度为50～80℃下反应0.5～5小时后，加入之前所加物料总质量10～30%的强酸或浓酸，调节pH值为2.0～4.0后冷却即得耐酸反应型锦纶固色剂。
所述复合催化剂的用量优选为前述单体总质量的3-8%；所述的苯酚磺酸可以采用苯酚磺酸盐代替，甲基苯酚磺酸可以采用甲基苯酚磺酸盐代替，萘磺酸可以采用萘磺酸盐代替；所述缩合反应的温度优选为80～100℃。
所述的改性剂优选为尿素、双氰胺、三聚氰胺、双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠，其用量为所加甲醛质量的5～10%。
所述的甲醛与由一种酚类物质和两种芳香族磺酸化合物组成的混合芳香族化合物的质量比优选为0.1～1.5:1，更优选为0.2～0.8:1；所述环氧氯丙烷与酚类物质的质量比优选为0.2～1.2:1。
所述的强酸或浓酸优选为甲酸、冰醋酸中的一种或二种的混合物，所述的酚类物质与两种芳香族磺酸化合物中的任一种的质量比优选为1：0.5-5。
上述耐酸反应型锦纶固色剂用于锦纶织物的固色加工整理，采用浸渍法和浸轧法两种处理工艺，采用浸渍法处理时，固色剂用量为0.5～5.0%(o.w.f)，浴比为1:5～50，工作液pH值为3.0～5.0，固色温度为70～90℃，固色时间为20～30min，烘干；采用浸轧法处理时，固色剂用量为1～50g/l，带液率为30～150%，固色处理温度为100～150℃。
本发明的耐酸反应型锦纶固色剂具有以下有益效果：
1）用于锦纶织物酸性染料固色，工作液非常稳定，可以有效减少甚至杜绝固色斑的出现，且该固色剂有效提高了织物的湿牢度、改善摩擦牢度及日晒牢度，对织物的色泽影响很小，甚至有深色亮色作用，解决了酸性染料染锦纶织物难于固色、水洗牢度差的难题。
2）当锦纶/纤维素纤维混纺织物采取一浴法染色时，可防止直接染料对锦纶纤维的沾色。
3）具有非常优异的耐酸性能，与浓酸直接混合不会产生白色沉淀，与非离子产品也有较好的配伍性。
4）用于锦纶织物后，布面所释放的游离甲醛含量<20ppm，符合国家规定的生态纺织品的最高标准，而且该固色剂无重金属等禁用限用物质，可以认为是环境友好的绿色化工产品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，目的在于更好地理解本发明的内容，因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入双酚A100g、苯酚磺酸58g、磺化双酚S 42g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至90℃，慢慢滴加37%甲醛水溶液55g，滴加时间为0.5小时，滴加完毕，继续在90℃下保温反应5小时，反应结束后降温至50℃,向反应瓶中滴加20g环氧氯丙烷，滴加时间为0.5小时，滴完后在50℃下反应1小时，然后向反应瓶中加入3g尿素，在50℃下继续反应0.5小时后，加入60g冰醋酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约35%，固色剂的pH值（1%水溶液）为4.0。
实施例2
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入苯酚100g、苯酚磺酸钠50g、萘酚磺酸50g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至90℃，慢慢滴加37%甲醛水溶液55g，滴加时间为0.5小时，滴加完毕，继续在90℃下保温反应8小时，反应结束后降温至50℃,向反应瓶中滴加20g环氧氯丙烷，滴加时间为0.5小时，滴完后在50℃下反应1小时，然后向反应瓶中加入3g三聚氰胺，在50℃下继续反应0.5小时后，加入62g甲酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约35%，固色剂的pH值（1%水溶液）为2.8。
实施例3
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入双酚S100g、奈磺酸钠38g、磺化双酚A 62g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至90℃，慢慢滴加37%甲醛水溶液55g，滴加时间为0.5小时，滴加完毕，继续在90℃下保温反应10小时，反应结束后降温至50℃,向反应瓶中滴加20g环氧氯丙烷，滴加时间为0.5小时，滴完后在50℃下反应1小时，然后向反应瓶中加入3g过硫酸钾，在50℃下继续反应0.5小时后，加入30g冰醋酸、30g甲酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约35%，固色剂的pH值（1%水溶液）为3.2。
实施例4
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入苯甲酚100g、甲基苯酚磺酸50g、磺化双酚S 50g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至100℃，慢慢滴加37％甲醛水溶液160g，滴加时间为2.0小时，滴加完毕，继续在100℃下保温反应12小时，反应结束后降温至80℃,向反应瓶中滴加120g环氧氯丙烷，滴加时间为3小时，滴完后在80℃下反应5小时，然后向反应瓶中加入16g亚硫酸钠，在80℃下继续反应3小时后，加入150g冰醋酸、90g甲酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约35%，固色剂的pH值（1%水溶液）为2.0。
实施例5
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入奈酚100g、甲基苯酚磺酸钠50g、奈磺酸 50g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至100℃，慢慢滴加37%甲醛水溶液160g，滴加时间为2.0小时，滴加完毕，继续在100℃下保温反应15小时，反应结束后降温至80℃,向反应瓶中滴加120g环氧氯丙烷，滴加时间为3小时，滴完后在80℃下反应5小时，然后向反应瓶中加入16g双氰胺，在80℃下继续反应3小时后，加入150g冰醋酸、60g甲酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约35%，固色剂的pH值（1%水溶液）为2.4。
实施例6
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入双酚A100g、苯酚磺酸50g、磺化双酚S 100g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至100℃，慢慢滴加37%甲醛水溶液160g，滴加时间为2.0小时，滴加完毕，继续在100℃下保温反应15小时，反应结束后降温至80℃,向反应瓶中滴加120g环氧氯丙烷，滴加时间为3小时，滴完后在80℃下反应5小时，然后向反应瓶中加入11g 50%的双氧水，在80℃下继续反应3小时后，加入50g冰醋酸、37g甲酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约45%，固色剂的pH值（1%水溶液）为3.0。
实施例7
向装有冷凝回流管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中加入双酚S100g、甲基苯酚磺酸50g、磺化双酚S 100g、水260g，硼酸0.5g，慢慢加入30%液碱44g，将其升温至100℃，慢慢滴加37%甲醛水溶液160g，滴加时间为2.0小时，滴加完毕，继续在100℃下保温反应15小时，反应结束后降温至80℃,向反应瓶中滴加120g环氧氯丙烷，滴加时间为3小时，滴完后在80℃下反应5小时，然后向反应瓶中加入8g 硫代硫酸钠，在80℃下继续反应3小时后，加入50g冰醋酸、37g甲酸，搅匀，冷却后即可制备得到耐酸性能良好的反应型锦纶固色剂，固色剂含量约45%，固色剂的pH值（1%水溶液）为3.0。
本发明所述的固色剂与现有固色剂应用效果及耐酸稳定性实验对比。
固色条件：
1.所用布料：藏青色和大红色尼丝纺；
2.固色工艺：固色剂用量3.0%(o.w.f),浴比1:40，工作液pH值4.5，固色温度75℃,固色时间20min，烘干。
实验结果见下表
[注]
1 固色剂A：德国司南产品；固色剂B：Bayer公司的产品；固色剂C：托纳公司的产品；
2 甲醛含量测试：GB/T2912.1-2912.2-1998，当甲醛含量<20ppm认为未检出；
3 耐酸性：GB/T 5555-2003；
4 皂洗牢度：GB/T3921-1997；水渍牢度：GB/T5713-1997；摩擦牢度：GB/T3920 -1997；汗渍牢度：AATCC-15-1995；色差：用Color Eye 7000A测试。
从上表可以看出本发明固色剂用于锦纶织物后，布面所释放的游离甲醛含量都未检出，可以认为是环境友好的绿色化工产品。本发明产品固色效果包括皂洗牢度、水渍牢度、摩擦牢度以及色差等都优于其它固色剂，而且具有优异的耐酸稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，其采用如下方法制备：利用一种酚类物质与两种芳香族磺酸化合物在复合催化剂作用下与甲醛进行缩合反应；然后向前述的反应体系中加入环氧氯丙烷以及改性剂进行改性；最后，改性所得的多元共聚高分子芳香族磺酸甲醛缩合物用强酸或浓酸调节pH值至2.0～4.0，得耐酸反应型锦纶固色剂；
其制备方法的具体步骤如下：
将一种酚类物质和两种芳香族磺酸化合物与复合催化剂分散溶解在去离子水中，加热升温至60～110℃，常压下0.5～3小时内滴加完甲醛，继续反应4～18小时后，降温至50～80℃，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为0.5～3小时，滴完后在50～80℃的温度下保温反应0.5～5小时，继续往反应体系中加入改性剂，在温度为50～80℃下反应0.5～5小时后，加入之前所加物料总质量10～30%的强酸或浓酸，调节pH值为2.0～4.0后冷却即得耐酸反应型锦纶固色剂；
所述的一种酚类物质为苯酚、苯甲酚、双酚S、双酚A或萘酚，所述的两种芳香族磺酸化合物为下述化合物中的任二种：苯酚磺酸、甲基苯酚磺酸、萘磺酸、磺化双酚S、磺化双酚A、萘酚磺酸；
所述的复合催化剂为氢氧化钾/硼酸或氢氧化钠/硼酸，氢氧化钾或氢氧化钠与硼酸的质量比为100：0.01-0.5，复合催化剂的用量为前述单体总质量的1-15%。
2.根据权利要求1所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述复合催化剂的用量为前述单体总质量的3-8%。
3.根据权利要求1所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述的苯酚磺酸采用苯酚磺酸盐代替，甲基苯酚磺酸采用甲基苯酚磺酸盐代替，萘磺酸采用萘磺酸盐代替。
4.根据权利要求1所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述缩合反应的温度为80～100℃。
5.根据权利要求1所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述的改性剂为尿素、双氰胺、三聚氰胺、双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠，其用量为所加甲醛质量的5～10%。
6.根据权利要求1所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述的甲醛与由一种酚类物质和两种芳香族磺酸化合物组成的混合芳香族化合物的质量比为0.1～1.5:1，所述环氧氯丙烷与酚类物质的质量比为0.2～1.2:1。
7.根据权利要求6所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述的甲醛与混合芳香族化合物的质量比为0.2～0.8:1。
8.根据权利要求1所述的耐酸反应型锦纶固色剂，其特征在于，所述的强酸或浓酸为甲酸、冰醋酸中的一种或二种的混合物，所述的酚类物质与两种芳香族磺酸化合物中的任一种的质量比为1：0.5-5。
9.将权利要求1-8任一项所述耐酸反应型锦纶固色剂用于锦纶织物的固色加工整理，其特征在于，采用浸渍法和浸轧法两种处理工艺，采用浸渍法处理时，固色剂用量为0.5～5.0%，浴比为1:5～50，工作液pH值为3.0～5.0，固色温度为70～90℃，固色时间为20～30min，烘干；采用浸轧法处理时，固色剂用量为1～50g/l，带液率为30～150%，固色处理温度为100～150℃。
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