CN106702790B - 一种荧光酸性固色剂的制备方法及制得的固色剂 - Google Patents

一种荧光酸性固色剂的制备方法及制得的固色剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型荧光酸性固色剂的制备方法及制得的固色剂，制备时，将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合加热搅拌处理，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并搅拌处理，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为25‑35:2‑6，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:10‑12；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10‑11；然后滴加乙二醇二甲醚溶液，在60℃的温度下搅拌处理，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的33‑35%，降至室温即得。本发明可大大提高荧光染料的染色牢度，使其色变得以明显改善。本发明制备方法简单，制备过程快、可控性好且收得率高，有利于推广应用。

Description

一种荧光酸性固色剂的制备方法及制得的固色剂
技术领域
本发明涉及染料助剂技术领域，具体是一种荧光酸性固色剂的制备方法及制得的固色剂。
背景技术
纺织品用荧光染料应用比较广泛，常用于交警、环卫工人的职业装，以起警示作用，也用于运动服和鞋帽等纺织品上，可以提高纺织品的美学价值。荧光染料是指吸收某一波长的光波后，能发射出另一波长大于吸收光光波的物质，它属于一种功能性染料，既具有常规染料的着色特征，又能发射出荧光，使得织物的饱和度和鲜艳度提高。荧光染料和锦纶纤维主要靠离子键、范德华力和氢键结合，由于结合力较弱，导致色牢度较差，很容易发生褪色，严重影响纺织品的服用性和美观性。同时荧光染料的结构比较简单，分子质量较小，且含有大量的磺酸基和羧基等水溶性基团，造成各项湿牢度较差。采用常规固色剂作用于荧光染料，很难起到较好的色牢度改善作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光酸性固色剂的制备方法及制得的固色剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种荧光酸性固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液；
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为25-35:2-6，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:10-12；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10-11；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理75-80min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的33-35％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
作为本发明进一步的方案：双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为28-32:3-5。
作为本发明进一步的方案：双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为30:4。
作为本发明进一步的方案：六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:11。
作为本发明进一步的方案：六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10.5。
作为本发明进一步的方案：乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的34％。
本发明的另一目的是提供所述制备方法制得的固色剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明具有强的活性和在水中的分散能力，且稳定性好，可大大提高荧光染料的染色牢度，使其色变得以明显改善，即使使用酸洗或碱洗工艺对色牢度影响不大，解决了荧光染料色牢度不佳、色变较大等难题。本发明制备方法简单，制备过程快、可控性好且收得率高，有利于推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种荧光酸性固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液。
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为25:2，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:10；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理75min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的33％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
实施例2
本发明实施例中，一种荧光酸性固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液。
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为35:6，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:12；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:11；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理80min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的35％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
实施例3
本发明实施例中，一种荧光酸性固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液。
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为28:3，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:11；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10.5；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理78min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的34％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
实施例4
本发明实施例中，一种荧光酸性固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液。
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为32:5，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:11；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10.5；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理78min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的34％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
实施例5
本发明实施例中，一种荧光酸性固色剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液。
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为30:4，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:11；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10.5；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理78min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的34％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
对比例1
除无二甲基乙酰胺外，其制备过程与实施例5一致。
对比例2
除无丙烯酸外，其制备过程与实施例5一致。
对比例3
除无二甲基乙酰胺、丙烯酸外，其制备过程与实施例5一致。
分别取本发明按各实施例1-5及对比例1-3方法制备的固色剂并同时取市售常规的固色剂作为对比例4，按常规方法对科莱恩荧光染料染色的织物进行处理，对固色效果进行对比。
表1
pH值 水溶性 稳定性 水洗牢度 干摩擦牢度 湿摩擦牢度 汗渍牢度
实施例1 5.5-6.0 易溶 稳定 4级 4级 3-4级 3-4级
实施例2 5.5-6.0 易溶 稳定 4级 4级 3-4级 3-4级
实施例3 5.5-6.0 易溶 稳定 4级 4-5级 4级 4级
实施例4 5.5-6.0 易溶 稳定 5级 4-5级 4-5级 4-5级
实施例5 5.5-6.0 易溶 稳定 5级 5级 5级 5级
对比例1 5.5-6.0 易溶 不稳定 3-4级 3级 2-3级 2-3级
对比例2 6.8-7.5 易溶 稳定 3级 3级 2-3级 3级
对比例3 6.8-7.5 易溶 不稳定 3级 2-3级 2级 2级
对比例4 5-7 易溶 稳定 3-4级 3级 2-3级 3级
由上表可以看出，本发明的荧光酸性固色剂与目前市售的固色剂性能相当，水洗牢度、干摩擦牢度、湿摩擦牢度、汗渍牢度要比市售的固色剂好。由于目前市售的固色剂制备工艺复杂，对设备的要求严格，因而生产成本高，本发明的荧光酸性固色剂采用普通的化工设备，制备工艺简单，产品收得率高，生产成本低，具有很好的市场前景。本发明在各原料的相互作用下均能改善色变，对比例1-4均不能改善色变。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种荧光酸性固色剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)将二甲基乙酰胺与其质量4.8倍的50％乙醇混合，制得二甲基乙酰胺溶液；将丙烯酸与去离子水混合配制成质量浓度为48％的丙烯酸溶液；将乙二醇二甲醚与去离子水混合配制成质量浓度为42％的乙二醇二甲醚溶液；
2)将双酚S与二甲基乙酰胺溶液混合，升温至89℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后加入六甲基二硅胺烷，降至70℃并在该温度下搅拌处理48min，其中，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为25-35:2-6，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:10-12；然后加入丙烯酸溶液，在65℃的温度下搅拌处理42min，其中六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10-11；然后在10min的时间中滴加乙二醇二甲醚溶液，滴加完后在60℃的温度下搅拌处理75-80min，其中乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的33-35％，降至室温即得荧光酸性固色剂。
2.根据权利要求1所述的荧光酸性固色剂的制备方法，其特征在于，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为28-32:3-5。
3.根据权利要求1所述的荧光酸性固色剂的制备方法，其特征在于，双酚S与六甲基二硅胺烷的质量比为30:4。
4.根据权利要求1所述的荧光酸性固色剂的制备方法，其特征在于，六甲基二硅胺烷与二甲基乙酰胺溶液的体积比为1:11。
5.根据权利要求1所述的荧光酸性固色剂的制备方法，其特征在于，六甲基二硅胺烷与丙烯酸溶液的体积比为1:10.5。
6.根据权利要求1所述的荧光酸性固色剂的制备方法，其特征在于，乙二醇二甲醚溶液的加入量是双酚S质量的34％。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得的固色剂。
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