CN114753165A - 环保型活性染料墨水及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保型活性染料墨水及其应用，墨水应用于膜转印印花工艺和直喷印花，墨水包括活性染料，活性染料包括偶合组分和至少两个活性结构，活性结构为氮杂环基和/或乙烯砜基，氮杂环基选自卤代均三嗪基和/或烟酸基；偶合组分为萘环和/或多啮金属环，采用以上方案，偶合组分的添加能够有效抑制染料的水解，加强染料与喷印载体之间的结合作用，且由于染料分子结构中含有至少两个活性基，提高染料与喷印载体之间的反应率，大大节省了染料的用量的同时，墨水对喷印载体的亲和力骤然升高，更牢固地固着在喷印载体上，提高墨水的上色率和固着率，使得到的墨水印花成品色光鲜艳、牢度好，且具有较好匀染性，从而有效减少污水排放，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及墨水领域，具体是涉及一种环保型活性染料墨水及其应用。
背景技术
活性染料墨水是纺织品数码喷墨印花墨水中的一种，具有墨水流动性好，饱和度高等优点，受到研究人员的广泛关注。活性染料墨水的组成成分中，由于活性染料的分子结构中含有可反应基团，可以在碱性条件下与纤维素纤维上的羟基或蛋白质纤维上的胺基反应以共价键结合到纤维上，从而实现将墨水打印在棉布、丝绸和羊毛等织物上可形成湿摩擦牢度性能优越的印花。
在现有的活性染料墨水制备中，一氯均三嗪活性染料墨水、乙烯砜活性染料墨水以及同时含一氯均三嗪和乙烯砜的双活性染料墨水是市面上常用的活性染料墨水，但现有的上述三种，并且现有的活性染料墨水中可反应基团与纤维的反应概率不高，使得墨水上色率只有60％左右，水洗掉色多，残留在水中造成了大量的有色废水产生；再者现有的活性染料墨水稳定性低，易发生凝聚，影响其应用性能，以致无法上机打印等，如同时含有一氯均三嗪和乙烯砜的双活性基多活性基团活性染料容易水解，存储时间短，降低墨水稳定性。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种减少水解且提高固色率的环保型活性染料墨水。
本发明的第二目的是提供一种上述环保型活性染料墨水的应用。
为了实现上述的第一目的，本发明提供的环保型活性染料墨水包括：活性染料，活性染料包括偶合组分和至少两个含活性结构的基团，活性基为氮杂环基和/或乙烯砜基，氮杂环基选自卤代均三嗪基或烟酸基；偶合组分为萘环和/或多啮金属环。
由上述方案可见，染料分子中含有偶合组分，偶合组分的添加，能够有效抑制染料的水解，加强染料与喷印载体之间的结合作用，其中偶合组分中的萘环，一方面，萘环具有较强的疏水性，使得含有该萘环的染料分子也就有较强的疏水性，进而使得染料分子结构中的无机性/有机性下降，使得染料分子在喷印载体上的吸附瞬时增大的同时，有效抑制染料的水解；另一方面，染料中引入萘环可以使相对分子量更大，同时具有更长的共轭体系，可以得到更深的颜色。偶合组分中的多啮金属环在酸性条件能够减少环形基团的数量，使得多啮金属环的空间张力降低，且溶解度得到提高，有助于染料分子相限位内部渗透，提高固色率；另外，由于染料分子结构中含有至少两个含活性结构的基团，使得墨水与喷印载体之间除了存在共价键外，还有交联结合，提高染料与喷印载体之间的反应率，大大节省了染料的用量，多活性基的增效作用使墨水对喷印载体的亲和力骤然升高，能更牢固地固着在喷印载体上，提高了墨水的上色率和固着率，使得最终喷印后的墨水印花成品色光鲜艳、牢度好，且具有较好匀染性，从而有效减少污水排放，对环境友好。
进一步的方案是，氮杂环基选自卤代均三嗪基和/或烟酸基。
可见，氮杂环基选自卤代均三嗪基，使得染料具有高牢固度的有点，赋予墨水高稳定性和良好色牢度，氮杂环基选自烟酸基，烟酸基在一定的温度下可自动脱落，使染料与纤维结合，使墨水具有较高的上色率、高着率和匀染性。
进一步的方案是，乙烯砜基为β-硫酸酯乙烯砜基。
可见，β-硫酸酯乙烯砜基为暂溶性基团，在碱性条件下，硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，染料分子对喷印载体的亲和力骤然升高，不仅可以降低染料水解率，且上染于喷印载体的染料量越多的同时，染料分子也更容易被纤维固着，上染率和固色率得到明显提升
进一步的方案是，多啮金属环为具有三啮或四啮的金属铜环。
可见，染料分子结构中具有三啮/四啮结构的金属铜环，该金属铜环以铜离子为中心形成了两个六元环和一个五元环，空间张力较大，在酸性环境下，该金属铜环上的环形基团变为一个六元环和一个五元环，空间张力降低，且溶解度有很大的提高，这有助于染料分子向纤维内部渗透，固色率有较大的提高。
进一步的方案是，墨水包括pH调节剂，pH调节剂包括酸基和碱基，酸基选自2-(二乙醇氨基)乙磺酸，碱基选自氢氧化钠。
可见，pH调节剂选用酸碱复配型pH调节剂，pH调节剂将墨水pH值控制在8左右，保证墨水的稳定性，使得墨水可在常温下长期放置，不会因为储存时间过长而导致墨水酸性变强从而腐蚀喷头，且在长期储存的过程中不易水解产生一些难容的物质而造成墨水难以过滤而堵塞喷头，从而增加墨水的稳定性，另外复配型pH调节剂可提供染料分子上的活性基更好地与纤维发生反应的反应环境。
进一步的方案是，墨水包括水溶性有机溶剂，水溶性有机溶剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇或甘油中的至少一种。
进一步的方案是，墨水包括添加剂，添加剂为表面活性基和/或抗菌剂。
可见，表面活性基有两个作用，一是充当表面张力调整剂，控制墨水表面张力，赋予墨水更好的流平性和润湿性，使之适应数码印花机的要求，二是对染料起助溶作用，提升液体染料的力分；优选地，表面活性基可选用非离子表面活性基，进一步优选地，当表面活性基为选用炔二醇表面活性基时，墨水打印流畅性更佳，墨水体系的综合性能更好；墨水原料中所含有机物等物质在潮湿环境下容易腐烂、长霉，抗菌剂的作用是为了防止数码印花机内的墨道产生霉菌而堵塞墨道。
进一步的方案是，按总质量为100％计，环保型活性染料墨水按质量百分比包括5％～15％活性染料、20％～40％水溶性有机溶剂、0.1％～4％pH调节剂、0.1％～2％添加剂和余量水。
可见，含有至少两个活性的基活性染料反应性较高，可大大节省染料用量，当染料含量小于5％时，产品颜色暗淡，效果不佳；当染料含量大于15％时，染料极易析出，造成喷头堵塞，打印流畅性较差。同时，过量多活性基活性染料水解不易控制，存储时间短，进一步降低墨水稳定性；在上述成分含量比重中，活性染料墨水的上色率高达达到85％～94％，墨水稳定性能佳，打印流畅性好，产品色彩鲜艳，色牢度均高于或等于3级-4级。
为实现上述的第二目的，本发明提供的环保型活性染料墨水的应用中的环保型活性染料墨水为如上述的环保型活性染料墨水，环保型活性染料墨水应用于膜转印印花工艺和/或直喷印花，环保型活性染料墨水的喷印载体为PET转移膜或纺织物。
具体实施方式
本发明的环保型活性染料墨水应用于墨水喷印工艺中，其中墨水可喷印在PET转移膜、纺织物上，该墨水通过含有偶合组分和至少两个含活性结构的基团，且偶合组分为萘环和/或多啮金属环，使得该墨水能够抑制水解，加强染料与喷印载体之间的结合作用，染料分子结构中的至少两个含活性结构的基团，使墨水对喷印载体的亲和力骤然升高，提高染料与喷印载体之间的反应率高，大大节省了染料的用量，能更牢固地固着在喷印载体上，提高了墨水的上色率和固着率，使得最终喷印后的墨水印花成品色光鲜艳、牢度好，且具有较好匀染性，从而有效减少污水排放，对环境友好。
按总质量为100％计，环保型活性染料墨水按质量百分比包括5％～15％活性染料、20％～40％水溶性有机溶剂、0.1％～4％pH调节剂、0.1％～2％添加剂和余量水。活性染料指含有活性结构的染料分子，活性染料为市售的活性橙122、活性蓝222、活性蓝221、活性蓝194、活性红3BS、活性黄145、活性红RED C-2G、活性红R-3B中的至少一种。在本实施例中，活性染料中含有偶合组分和至少两个含活性结构的基团，其中偶合组分为萘环和/或多啮金属环，在本实施例中，多啮金属环为具有三啮或四啮的金属铜环，该多啮金属环含有如下式1的结构式。
式1：
其中*为连接基。
活性结构为氮杂环基和/或乙烯砜基，氮杂环基选自卤代均三嗪基或烟酸基，乙烯砜基选自β-硫酸酯乙烯砜基；其中卤代均三嗪基优选为一氯均三嗪。当活性染料中的偶合组分为萘环，且染料分子结构中含有至少一个一氯均三嗪基和至少一个β-硫酸酯乙烯砜基时，该活性染料为市售活性橙122、活性蓝222、活性蓝194、活性红3BS、活性红RED C-2G和活性黄145中的至少一种。
当活性染料中的偶合组分为萘环，且染料分子结构中含有至少一个烟酸基时，该活性染料为市售活性红R-3B。
当活性染料中的偶合组分为多啮金属环，且染料分子结构中含有至少一个β-硫酸酯乙烯砜基不含卤代均三嗪基或烟酸基时，该活性染料为市售活性蓝220。
当活性染料中的偶合组分为多啮金属环，且染料分子结构中含有至少一个β-硫酸酯乙烯砜基和至少一个一氯均三嗪基时，该活性染料为市售活性蓝221。
水溶性有机溶剂乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇或甘油中的至少一种。pH调节剂包括酸基和碱基，酸基选自2-(二乙醇氨基)乙磺酸，碱基选自氢氧化钠，pH调节剂可为市售的2-(二乙醇氨基)乙磺酸、三(羟甲基)氨基甲烷、氨基酸保湿剂中的至少一种。添加剂为表面活性基和/或抗菌剂，表面活性基可为美国气体化工销售的Surfynol 465，抗菌剂为PROXEL GXL。
环保型活性染料墨水的制备方法具体为：按比例将水溶性有机溶剂、pH调节剂、添加剂和水混合，搅拌0.5～2h，加入一定比例的活性染料，搅拌1h～3h，用0.22μm滤膜过滤，即得环保型活性染料墨水，通过上述制备方法以及墨水中的各成分及其含量得到的墨水，其具有5.0cp～8.0cp的粘度，28mN/m～35mN/m的表面张力，且其pH在6.0-7.5范围内。
以下通过实施例来对本发明作进一步说明，但是本发明不仅限于这些例子。
实施例1至4和对比例1至3的组合及其质量百分比见表1，其中每个实施例和对比例中各组分的总质量按100％计算。
表1：
实施例1至4中，各实施例中调节各组分的具体物质及其比例；而其中对比例1-3与实施例1至4之间的比较区别在于：对比例1中活性染料的质量份数为20％，超出5％～15％这一范围；对比例2的活性黄160为含一氯均三嗪和乙烯砜活性基，但不含萘环或多啮金属环的双活性基染料；对比例3的活性红X-3B为仅含一氯均三嗪的单一活性基活性染料。
活性染料墨水的稳定性检测：
取实施例1至4以及对比例1至3制备的活性染料墨水，分别测试初始粘度、40℃恒温箱老化3天后的粘度以及40℃恒温箱老化7天后的粘度，测试结果见表2。
表2活性染料墨水的稳定性测试结果如下：
从表2可以看出，实施例1～4和对比例3制备的活性染料墨水经60℃恒温箱3天老化处理或老化7天后测得的粘度及pH值相对于初始值均无明显变化。相反，对比例1中活性染料添加过量，染料极易析出，墨水稳定性差，粘度变化大。而对比例2中，染料不含萘环或多啮金属环，抑制水解能力较弱，墨水粘度亦会发生较大波动。表明本发明制备的活性染料墨水具备良好的储存稳定性。
活性染料墨水的喷墨印花产品性能检测：
上色率检测方法为：取实施例1至4以及对比例1至3制备的活性染料墨水，分别装入Epson S3200-A3喷墨打印机，并用该打印机在两块棉布上喷印相同掉色块，对所得色块的上色率进行评估。测量其中一块未经蒸处的棉布墨水浓度作为原始喷印浓度(a)，另一棉布在喷印后进行蒸处水洗处理，其步骤包括：墨水喷印至棉布上后烘干10分钟，蒸处十分钟，接着将棉布和500g的水加热至沸腾，水洗10分钟后，测试该水洗液中的染料浓度(b)，其上色率的计算方式如下：
上色率(％)＝棉布上色浓度(a-b)/原始喷印浓度(a)×100％
产品色泽与图片质量检测方法为：取实施例1至4以及对比例1至3制备的活性染料墨水，分别装入Epson S3200-A3喷墨打印机，在棉布上按照单一色块100％喷墨设置进行喷墨打印，再对织物图像的色泽和图片质量进行评估。
耐水色牢度检测方法为：取实施例1至4以及对比例1至3制备的活性染料墨水，分别装入Epson S3200-A3喷墨打印机，在棉布上按照单一色块100％喷墨设置进行喷墨打印。耐水色牢度的测定以GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》为测试标准。
活性染料墨水的喷墨印花产品性能检测如表3所示。
表3：
表3显示，本发明实施例1～4制备的活性染料墨水上色率高，色泽鲜艳，图像打印质量良好，耐水色牢度高。对比例1中，因活性染料含量过于饱和，染料易析出，墨水上色率不升反降，色牢度较差。对比例2中，染料含双活性基，染料水解程度不易控制，上色率低于70％，且色牢度差。对比例3中，染料仅含单一活性基，墨水性能和色牢度较佳，粘度变化率低，但上色率仅有62％，产品颜色暗淡。
通过以上实施例和对比例的测试结果可见，由于本发明所提供的环保型活性染料墨水中含有以萘环和/或多啮金属环作为偶合组分、选自卤代均三嗪基和/或烟酸基中的至少一种氮杂环型活性基、以及和/或至少一种β-硫酸酯乙烯砜基的活性染料，使得含有该种活性染料的墨水上色高，可有效减少废水排放量，且其具有良好的储存稳定性，可存放6个月不变质，本发明的活性染料墨水，具有高上色率(85％～94％)和鲜艳色泽，图片质量良好。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.环保型活性染料墨水，其特征在于，包括：活性染料，所述活性染料包括偶合组分和至少两个含活性结构的基团，所述活性结构为氮杂环基和/或乙烯砜基；所述偶合组分为萘环和/或多啮金属环。
2.根据权利要求1所述的环保型活性染料墨水，其特征在于：
所述氮杂环基选自卤代均三嗪基和/或烟酸基。
3.根据权利要求1所述的环保型活性染料墨水，其特征在于：
所述乙烯砜基为β-硫酸酯乙烯砜基。
4.根据权利要求1所述的环形型活性染料墨水，其特征在于：
所述多啮金属环为具有三啮或四啮的金属铜环。
5.根据权利要求1所述的环保型活性染料墨水，其特征在于：
所述墨水包括pH调节剂，所述pH调节剂包括酸基和碱基，所述酸基选自2-(二乙醇氨基)乙磺酸，所述碱基选自氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的环保型活性染料墨水，其特征在于：
所述墨水包括水溶性有机溶剂，所述水溶性有机溶剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇或甘油中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环保型活性染料墨水，其特征在于：
所述墨水包括添加剂，所述添加剂为表面活性基和/或抗菌剂。
8.根据权利要求1至7任一项所述的环保型活性染料墨水，其特征在于：
按总质量为100％计，所述环保型活性染料墨水按质量百分比包括5％～15％所述活性染料、20％～40％水溶性有机溶剂、0.1％～4％pH调节剂、0.1％～2％添加剂和余量水。
9.环保型活性染料墨水的应用，其特征在于：所述环保型活性染料墨水为如权利要求1至8任一项所述的环保型活性染料墨水，所述环保型活性染料墨水应用于膜转印印花工艺和/或直喷印花，所述环保型活性染料墨水的喷印载体为PET转移膜或纺织物。
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