CN105482032A - 一种阳离子固色剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阳离子固色剂及其制备方法与应用。所述阳离子固色剂通过将油溶性单体、阳离子单体和反应性单体在溶剂中，在自由基引发剂的作用下进行聚合反应得到；其中，油溶性单体包括苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯类中的一种或几种的组合；阳离子单体包括丙烯酰氧乙基烷基季铵盐和/或烯丙基烷基季铵盐中的一种或几种的组合；反应性单体包括烯丙基缩水甘油醚、含羟基的丙烯酸酯类、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种的组合。该阳离子固色剂不溶于水，能够溶解于弱极性和/或非极性溶剂中，在活性染料非水溶剂染色后，无需水洗，能够直接对进行的固色工艺中。

Description

一种阳离子固色剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种纺织品后整理用的固色剂，特别涉及一种适用于活性染料非水溶剂染色后直接进行原位固色用的固色剂，属于纺织助剂技术领域。
背景技术
目前反应性纤维大多采用活性染料染色，由于活性染料在水中易水解，导致染色过程中不仅浪费大量活性染料，而且需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料染色一直以来存在的难以克服的问题。
为了能避免活性染料水解反应的发生，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色，采用非水介质染色的优势在于避免了活性染料水解反应的发生，提高了活性染料与纤维的反应程度，尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
活性染料非水溶剂染色的近期研究取得巨大进展，广东溢达纺织有限公司开发的活性染料非水溶剂染色方法，其固色率可以达到95％以上，活性染料染色后大部分染料能够与纤维之间反生反应，通过化学键与纤维牢牢结合，但是还有小部分染料，其没有与纤维之间形成化学键的结合，而是残留在纤维的表面(这部分残留的染料约占1-5％)，这部分残留的染料若不经过后处理工序，将影响色牢度；而常规的固色工艺存在以下弊端：
1)常规活性染料固色剂是水溶性的，易溶于水，且大部分本身的形态就是水溶液或乳液状的，只能在水介质中进行固色，不适用于弱极性或非极性有机溶剂，其在有机溶剂中使用时，不易溶解，易发生絮凝沉淀；
2)由于常规固色剂只能在水介质中使用，因此在固色处理前需要对染色后的纺织品进行水洗以除去浮色，否则纤维表面的未清洗浮色会在水溶液中溶解或迁移，导致染花，这一方面增加了耗水量，另一方面对水洗过程的操作要求较高；
3)常规活性染料固色剂是通过固色剂上的阳离子与染料上的阴离子相互吸附形成不溶色淀，织物在后续反复洗涤过程中，会逐渐脱落。
因此，提供一种适用于活性染料非水溶剂染色后，无需水洗直接进行固色用的固色剂，成为本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种阳离子固色剂，该阳离子固色剂不溶于水，能够溶解于弱极性和/或非极性溶剂中，在活性染料非水溶剂染色后，无需水洗，能够直接对染色后的纺织品进行固色。
为达到上述目的，本发明提供了一种阳离子固色剂，所述阳离子固色剂通过将油溶性单体、阳离子单体和反应性单体在溶剂中，在自由基引发剂的作用下进行聚合反应得到；其中，
所述油溶性单体包括苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯类中的一种或几种的组合；
所述阳离子单体包括丙烯酰氧乙基烷基季铵盐和/或烯丙基烷基季铵盐中的一种或几种的组合；
所述反应性单体包括烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种的组合；
所述自由基引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过硫酸盐中的一种或几种组合。
上述油溶性单体能够使制得的固色剂结构中具有大量的疏水性基团，这些疏水性基团的存在使固色剂具有不溶于水，易溶于弱极性和/或非极性溶剂的性质，并且上述油溶性单体具有较低的玻璃化转变温度和/或柔软的分子链，能够提高织物的柔软性和手感，与此同时，所述油溶性单体中含有可聚合的双键，能够扩充分子链，提高固色牢度；阳离子单体能够使固色剂与活性染料(活性染料一般带有多个磺酸基，在染色条件下，电离为磺酸根负离子)结合，形成色淀；反应性单体能够使固色剂结构中具有反应性基团，该反应性基团能够使固色剂具有良好的成膜性和交联反应性，不仅进一步提高了固色剂的固色效率，而且能够提高织物的磨擦牢度和水洗牢度。
本发明提供的反应性单体含有可与自身或其他单体或纤维上的羟基、羧基、氨基反应的基团，例如环氧基(代表单体为丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯)可以与羟基、羧基或氨基反应；而羟基(代表单体为丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯)，氨基(代表单体丙烯酰胺)，硅烷类(乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷)则可以自身或与其他单体发生交联反应。这些反应性单体的加入，能够使固色剂结构中获得反应性基团，该反应性基团能够使固色剂自身发生交联反应，并且能够与纤维上的羟基反应形成共价键，使固色剂具有良好的成膜性能和交联反应性能。
在上述固色剂中，优选地，以质量份数计，所述油溶性单体的用量为25-75份，所述阳离子单体的用量为10-70份，所述反应性单体的用量为10-40份，所述溶剂的用量为50-400份，所述自由基引发剂的用量为0.2-2份。
在上述固色剂中，优选地，以质量份数计，所述溶剂的用量为50-200份。
在上述固色剂中，优选地，所述丙烯酸酯类包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的组合。
在上述固色剂中，优选地，所述油溶性单体包括丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯中的一种或几种的组合。本发明提供的丙烯酸丁酯具有较低的玻璃化转变温度，固色处理后能够提高织物的柔软性和手感；本发明提供的季戊四醇三丙烯酸酯和二乙二醇双丙烯酸酯含有两个或多个可聚合双键，在聚合过程中它们能够起到扩充分子链的作用，同时提高固色剂的固色性能。
在上述固色剂中，所述丙烯酰氧乙基烷基季铵盐包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基溴化铵中的一种或几种的组合；更优选地，所述丙烯酰氧乙基烷基季铵盐包括丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基溴化铵中的一种或几种的组合；进一步优选地，所述丙烯酰氧乙基烷基季铵盐包括丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵中的一种或几种的组合。
在上述固色剂中，优选地，所述烯丙基烷基季铵盐包括烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基溴化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基溴化铵、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基烯丙基溴化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基溴化铵中的一种或几种的组合；更优选地，所述烯丙基烷基季铵盐包括十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基烯丙基溴化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基溴化铵中的一种或几种的组合；进一步优选地，所述烯丙基烷基季铵盐包括十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基烯丙基溴化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵中的一种或几种的组合。
本发明提供的阳离子单体能够与活性染料(活性染料一般带有多个磺酸基，在染色条件下，电离为磺酸根负离子)结合，形成色淀；其中，烷基碳数为C12-C18的阳离子单体，除了具有优异的固色性能外，还具有优良的杀菌抑菌性能，并能够使织物获得更好的柔软性和手感，特别是烷基碳数为C12-C14的季铵盐杀菌抑菌性能最好；此外，与单一季铵盐小分子及亲水性季铵盐相比，本发明提供的阳离子单体为疏水性和亲水性共聚的高分子季铵盐化合物，不会被生物吸收，毒性更小。
传统的固色剂在对织物进行固色处理后，容易影响织物的手感，尤其是在高用量时，织物的手感和柔软性会明显变差，所以一般需要在固色液中添加柔软剂，或者固色后需要再进行柔软处理；而采用本发明提供的油溶性单体能够显著改善改善固色剂的这一性能，特别是当聚合的单体中含有丙烯酸丁酯和长碳链季铵盐时，固色处理后的织物会具有舒适的柔软性；与此同时，本发明提供的油溶性单体在反应过程中易于聚合，使反应过程易于控制，反应产物易于生成。
在上述固色剂中，优选地，所述溶剂为有机溶剂或水；更优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
本发明还提供了一种上述固色剂的制备方法，该方法包括将油溶性单体、阳离子单体和反应性单体在溶剂中，在自由基引发剂的作用下进行聚合反应的过程；其中，在进行聚合反应时，反应温度为60-90℃，反应时间为4-12h；在进行聚合反应时，聚合方法包括溶液聚合法或乳液聚合法；优选为溶液聚合法。
在上述制备方法中，优选地，所述溶液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入有机溶剂，然后将阳离子单体、油溶性单体和反应性单体一次性或分批次加入反应容器中，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，向其中分批次加入自由基引发剂，得到阳离子固色剂。
在上述制备方法中，优选地，所述溶液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入有机溶剂，然后向其中一次性加入阳离子单体、油溶性单体和反应性单体，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，保温反应5-8小时，在保温反应过程中向反应容器内分批次加入自由基引发剂，得到阳离子固色剂；或者，
步骤一、向反应容器中加入有机溶剂，然后向其中加入阳离子单体、部分油溶性单体和部分反应性单体，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，向其中加入部分自由基引发剂，然后向其中滴加剩余的油溶性单体和反应性单体，滴加完毕后，将剩余的自由基引发剂加入反应容器中，反应4-7小时后，得到阳离子固色剂。
在上述制备方法中，溶液聚合法的第一种优选实施方式包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入50-200份有机溶剂、10-70份阳离子单体、25-75份油溶性单体和10-40份反应性单体，搅拌，将反应容器进行加热；
步骤二、反应容器内的温度升至60-85℃后，向反应容器中加入部分自由基引发剂(这部分自由基引发剂的加入量≤自由基引发剂总质量的50％)，然后反应5-8h；在保温反应期间，将剩余的自由基引发剂分批次，间隔1-2h加入反应容器内；反应过程中自由基引发剂的总加入量为0.2-2份；
步骤三、将反应容器内的温度降至室温，即得到阳离子固色剂，该固色剂的含固量为20-60％(含固量的计算公式为M/M0×100％；其中，M0为固色剂烘干前质量，M为固色剂烘干后的质量)。
在上述制备方法中，溶液聚合法的第二种优选实施方式包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入50-200份有机溶剂、10-70份阳离子单体、部分油溶性单体(这部分油溶性单体的加入量占油溶性单体总质量的30％-50％)、部分反应性单体(这部分反应性单体的加入量占反应性单体总质量的30％-50％)，搅拌，将反应容器进行加热；
步骤二、反应容器内的温度升至60-85℃后，向反应容器中加入部分自由基引发剂(这部分自由基引发剂的加入量≤自由基引发剂总质量的50％)；然后将剩余的油溶性单体和反应性单体混合均匀后滴加至反应容器内，在1-3h内滴加完毕，滴加完后将剩余的自由基引发剂加入反应容器内，反应4-7h；反应过程中油溶性单体的总加入量为20-75份，反应性单体的总加入量为10-40份，自由基引发剂的总加入量为0.2-2份；
步骤三、将反应容器内的温度降至室温，即得到阳离子固色剂，该固色剂含固量为20-60％。
在上述制备方法中，优选地，所述乳液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入水，然后向其中一次性加入阳离子单体、油溶性单体和反应性单体，并向反应容器中通入氮气，充分搅拌30-45min后对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-90℃时，保温反应6-8h，在保温反应过程中向反应容器内分批次加入自由基引发剂，反应结束后进行离心或冷冻，分离出固体状或浆状聚合物，并对所述聚合物进行冷冻干燥，得到粉末状阳离子固色剂。
在上述制备方法中，优选地，所述乳液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入水，然后向其中加入部分阳离子单体(这部分阳离子单体的加入量占阳离子单体总质量的10％-25％)、部分油溶性单体(这部分油溶性单体的加入量占油溶性单体总质量的10％-25％)和部分反应性单体(这部分反应性单体的加入量占反应性单体总质量的10％-25％)，并向反应容器中通入氮气，充分搅拌30-45min后对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，向其中加入部分自由基引发剂(这部分自由基引发剂的加入量占自由基引发剂总质量的10％-25％)，并保温反应30-60min，然后在该温度下滴加剩余的阳离子单体、油溶性单体和反应性单体，并在1-4h内滴加完毕；
步骤三、待上述单体滴加完毕后，加入剩余的自由基引发剂，并将反应容器内的温度控制在80-90℃，然后保温反应3-6h，反应结束后进行离心或冷冻，分离出固体状或浆状聚合物，并对所述聚合物进行冷冻干燥，得到粉末状阳离子固色剂。
本发明提供的阳离子固色剂能够在活性染料的不良溶剂中进行固色；其中，所述活性染料的不良溶剂包括弱极性溶剂、非极性溶剂、弱极性溶剂和非极性溶剂的混合、或者非极性溶剂与极性溶剂的混合。
本发明的有益效果：
1)在活性染料非水介质染色结束后，采用传统的水溶性阳离子固色剂进行固色是不可取的，因为染料在固色过程中会发生溶解-反沾现象(即固色处理中所使用的固色整理液是水溶液型的，由于活性染料易溶于水，会在水中发生溶解、迁移及水解，导致织物染花以及染料浪费)；因而必须以活性染料的不良溶剂(即弱极性溶剂、非极性溶剂、弱极性溶剂和非极性溶剂的混合、或者非极性溶剂与极性溶剂的混合)为介质来溶解/分散阳离子型固色剂对染色后的散纤维、纱线、面料或成衣进行原位固色处理(由于活性染料在非极性介质中不发生溶解，因此那些没有与纤维形成化学键的结合，残留在纤维的表面的活性染料就会停留在原位，不会发生迁移，就不会造成织物染花现象的产生)，本发明提供得到的固色剂由于其结构中含有大量的疏水性基团，易溶于弱极性和/或非极性溶剂，能够实现对纺织品的原位固色，且固色结束后无需后处理操作，整个过程达到了免水洗要求；
2)与传统固色剂相比，本发明提供的固色剂具有很好的成膜性，一方面提高了固色效率，另一方面提高了织物的耐磨擦牢度和水洗牢度；
3)传统固色剂处理后的织物手感僵硬，柔软性较差，一般需要在固色液中添加与固色剂兼溶的柔软剂(一般柔软剂为硅烷类乳液，其和固色剂混合使用时容易沉淀)，或固色后再进行一道柔软处理，而本发明提供的固色剂能够改善织物的柔软性，使织物获得舒适的手感，在固色时，不仅没有降低手感，反而织物变得更加柔软，降低摩擦阻力，提高了织物的摩擦牢度和手感。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种阳离子固色剂，该固色剂的原料组成如表1所示。
该固色剂的制备方法如下所述：
向三口烧瓶中加入60g乙醇和上述表1中的所有单体(油溶性单体、反应性单体和阳离子单体)，搅拌混合均匀，升温至70℃，并加入0.3g偶氮二异丁腈，保温2h后补加0.15g偶氮二异丁腈，然后升温至80℃继续反应5h，结束聚合反应，降温得到固色剂1。
表1固色剂的原料组成
实施例2
本实施例提供了一种阳离子固色剂，该固色剂的原料组成如表2所示。
表2固色剂的原料组成
该固色剂的制备方法如下所述：
向三口烧瓶中加入40g乙醇、40g乙酸乙酯、16g丙烯酸正丁酯、5g丙烯腈、1g乙烯基三乙氧基硅烷、4g烯丙基缩水甘油醚、10g十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀，升温至70℃，并加入0.3g偶氮二异丁腈；在70-75℃下，边搅拌边用恒压滴液漏斗滴加剩余的单体混合物(16g丙烯酸正丁酯、5g丙烯腈、1g乙烯基三乙氧基硅烷、6g烯丙基缩水甘油醚、20g乙醇和20g乙酸乙酯)，2h内滴加完单体，补加0.3g偶氮二异丁腈，然后升温至80℃继续反应5h，结束聚合反应，降温得到固色剂2。
实施例3
本实施例提供了一种阳离子固色剂，该固色剂的原料组成如表3所示。
表3固色剂的原料组成
该固色剂的制备方法如下所述：
向三口烧瓶中加入100g乙醇、20g乙酸丁酯、20g十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、20g二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌混合均匀，升温至75℃，并加入0.5g偶氮二异丁腈；在70-75℃下，边搅边用恒压滴液漏斗滴加剩余的单体混合物(10g丙烯酸正丁酯、2g季戊四醇三丙烯酸酯、8g甲基丙烯酸甲酯，8g丙烯酸异丁酯、2g乙烯基三乙氧基硅烷、15g烯丙基缩水甘油醚、20g丙烯酸缩水甘油酯)，2h内滴加完单体，补加0.2g偶氮二异丁腈，然后升温至80℃继续反应(分别在反应的第1h、第2h和第3h各补加0.1g偶氮二异丁腈)，在80℃反应6h，终止聚合反应，降温得到固色剂3。
实施例4
本实施例提供了一种阳离子固色剂，该固色剂的原料组成如表4所示。
表4固色剂的原料组成
该固色剂的制备方法如下所述：
向三口烧瓶中加入60g异丙醇、40g正丁醇、所有单体，并加入0.3g偶氮二异丁腈和0.1g过氧化苯甲酰，在75-80℃下搅拌反应2h，然后升温至85-88℃并补加0.1g偶氮二异丁腈和0.1g过氧化苯甲酰，在85-88℃条件下保温反应3h(在反应的第1h补加0.1g偶氮二异丁腈和0.1g过氧化苯甲酰)，终止聚合反应，降温得到固色剂4。
实施例5
本实施例提供了一种阳离子固色剂，该固色剂的原料组成如表5所示。
表5固色剂的原料组成
该固色剂的制备方法如下所述：
向三口烧瓶中加入100g去离子水、所有单体(油溶性单体、反应性单体和阳离子单体)，并通入N2，升温至75-80℃，搅拌30-45min后形成乳液，然后加入0.2g偶氮二异丁基脒盐酸盐和0.2g过硫酸钾，在75-80℃下搅拌反应2h，然后升温至85-88℃并补加0.3g偶氮二异丁基脒盐酸盐和0.1g过硫酸钾，在88-90℃下保温反应4h，终止聚合反应，降温并离心，移除水层，对剩余膏状固体(聚合物)进行冷冻干燥，得到粉状末固色剂5。
实施例6
本实施例提供了一种阳离子固色剂，该固色剂的原料组成如表6所示。
表6固色剂的原料组成
该固色剂的制备方法如下所述：
向三口烧瓶中加入100g去离子水、将所有单体(油溶性单体、反应性单体和阳离子单体)混合均匀后取25％(质量百分比)的混合单体加入到三口烧瓶中，并通入N2，搅拌30-45min后形成乳液，然后升温至75-80℃并稳定10-20min，再加入0.2g偶氮二异丁基脒盐酸盐和0.2g过硫酸钾，在75-80℃条件下搅拌反应30-60min，然后将剩余的75％混合单体用恒压滴液漏斗在2h内匀速滴加至三口烧瓶中，滴加结束后升温至85-88℃并补加0.3g偶氮二异丁基脒盐酸盐和0.1g过硫酸钾，在88-90℃保温反应5h，终止聚合反应，降温并离心，移除水层，将剩余膏状固体(聚合物)进行冷冻干燥，得到粉末状固色剂6。
采用实施例1-6提供的固色剂对经活性染料非水介质染色后的织物进行固色处理，并对固色后的织物进行测试，具体方法如下所述：
1)对织物进行活性染料的非水介质染色：
将经过碱预处理的10g针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE(由Huntsman公司生产)染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h，取出染色布样，烘干，待固色；
2)采用本发明提供的固色剂对上述染色后的织物在有机溶剂中进行原位固色处理：
a、将待固色布样置于150mL含有固色剂1的四氯乙烯中(固色剂1的浓度为10g/L)，在90℃下保温振荡15min，然后降温至室温取出，烘干(70-80℃)，最后在130℃焙烘210s，完成固色。
b、将待固色布样置于150mL含有固色剂2的乙酸丁酯中(固色剂2的浓度为8g/L的，在30℃下保温振荡15min，然后取出，烘干(70-80℃)，最后在150℃焙烘60s，完成固色。
c、将待固色布样置于150mL含有固色剂3的异丙醇中(固色剂3的浓度为5g/L)，在30℃下保温振荡15min，然后取出，烘干(70-80℃)，最后在150℃焙烘60s，完成固色。
d、将150mL含有固色剂4的混合有机溶剂(混合有机溶剂是由异丙醇与乙酸丁酯按照体积比为1:3的比例混合得到的，固色剂4的浓度为8g/L)加热至65-70℃，使固色液(即为150mL含有固色剂4的混合有机溶剂)透明澄清；然后将待固色布样置于上述固色液中，在10min内边振荡边使固色液降温至30℃，并在30℃下保温振荡15min，然后取出，烘干(70-80℃)，然后在150℃焙烘60s，完成固色。
e、将150mL含有固色剂5的混合有机溶剂(混合有机溶剂是由异丙醇与丙酮按照体积比为19:1的比例混合得到的，固色剂5的浓度为8g/L)加热至60-65℃，使固色液(即为150mL含有固色剂5的混合有机溶剂)透明澄清；然后将待固色布样置于上述固色液中，在10min内边振荡边使固色液降温至30℃，并在30℃下保温振荡15min，然后取出，烘干(70-80℃)，然后在150℃焙烘60s，完成固色。
f、将150mL含有固色剂6的混合有机溶剂(混合有机溶剂是由乙酸丁酯与丙酮按照体积比为8:1的比例混合得到的，固色剂6的浓度为8g/L)加热至60-65℃，使固色液透明澄清，然后降温至30℃，并将待固色布样置于上述固色液中，在30℃下保温振荡15min，然后取出，烘干(70-80℃)，最后在150℃焙烘60s，完成固色。
将上述固色后的布样分别进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率。
表7性能测试结果
对比样：将经过碱预处理的10g针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料(由Huntsman公司生产)、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h，取出染色布样，烘干后，不固色，直接皂洗测固色率、手感和牢度；
手感测试：用手触摸法评定，采用多人次分级评分后取平均值，分值越高越好，反之手感则较差(该评定方法为纺织行业测试方法，请参考CN201110029080.X；CN201410117854.8中所述的手感评定方法)，最佳等级规定为5级，未经过固色剂整理的织物等级规定为1级，其它织物相对于这个标准评级。测试结果如表7所示。
由表7可知，本发明提供的阳离子固色剂能够在非极性或弱极性溶剂中溶解，适用于活性染料非水介质染色工艺，其能够在非水溶剂中对染色的纺织品进行原位固色，固色性能良好，且固色后无需进行任何湿后处理操作，达到了免水洗要求，并且相对于未经过固色剂整理过的织物，可以明显提高手感。

Claims (10)

1.一种阳离子固色剂，该阳离子固色剂通过将油溶性单体、阳离子单体和反应性单体在溶剂中，在自由基引发剂的作用下进行聚合反应得到；其中，
所述油溶性单体包括苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯类中的一种或几种的组合；
所述阳离子单体包括丙烯酰氧乙基烷基季铵盐和/或烯丙基烷基季铵盐中的一种或几种的组合；
所述反应性单体包括烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种的组合；
所述自由基引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过硫酸盐中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的固色剂，其中：以质量份数计，所述油溶性单体的用量为25-75份，所述阳离子单体的用量为10-70份，所述反应性单体的用量为10-40份，所述溶剂的用量为50-400份，所述自由基引发剂的用量为0.2-2份。
3.根据权利要求1或2所述的固色剂，其中：所述丙烯酸酯类包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的组合；
优选地，所述油溶性单体包括丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的固色剂，其中：所述丙烯酰氧乙基烷基季铵盐包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基溴化铵中的一种或几种的组合；
优选地，所述丙烯酰氧乙基烷基季铵盐包括丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十八烷基-二甲基溴化铵中的一种或几种的组合；
更优选地，所述丙烯酰氧乙基烷基季铵盐包括丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的固色剂，其中：所述烯丙基烷基季铵盐包括烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基溴化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基溴化铵、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基烯丙基溴化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基溴化铵中的一种或几种的组合；
优选地，所述烯丙基烷基季铵盐包括十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基烯丙基溴化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基溴化铵中的一种或几种的组合；
更优选地，所述烯丙基烷基季铵盐包括十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基烯丙基溴化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基溴化铵中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的固色剂，其中：所述溶剂为有机溶剂或水；
优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
7.一种权利要求1-6任一项所述的固色剂的制备方法，该方法包括将油溶性单体、阳离子单体和反应性单体在溶剂中，在自由基引发剂的作用下进行聚合反应的过程；其中，
在进行聚合反应时，反应温度为60-90℃，反应时间为4-12h；
在进行聚合反应时，聚合方法包括溶液聚合法或乳液聚合法；优选为溶液聚合法。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中：所述溶液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入有机溶剂，然后将阳离子单体、油溶性单体和反应性单体一次性或分批次加入反应容器中，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，向其中分批次加入自由基引发剂，得到阳离子固色剂；
优选地，所述溶液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入有机溶剂，然后向其中一次性加入阳离子单体、油溶性单体和反应性单体，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，反应5-8小时，在反应过程中向反应容器内分批次加入自由基引发剂，得到阳离子固色剂；或者，
步骤一、向反应容器中加入有机溶剂，然后向其中加入阳离子单体、部分油溶性单体和部分反应性单体，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，向其中加入部分自由基引发剂，然后向其中滴加剩余的油溶性单体和反应性单体，滴加完毕后，将剩余的自由基引发剂加入反应容器中，反应4-7小时后，得到阳离子固色剂。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中：所述乳液聚合法包括以下步骤：
步骤一、向反应容器中加入水，然后向其中一次性加入阳离子单体、油溶性单体和反应性单体，并向反应容器中通入氮气，搅拌，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-90℃时，反应6-8h，在反应过程中向反应容器内分批次加入自由基引发剂，反应结束后进行离心或冷冻，分离出聚合物，并对所述聚合物进行冷冻干燥，得到阳离子固色剂；或者，
步骤一、向反应容器中加入水，然后向其中加入部分阳离子单体、部分油溶性单体和部分反应性单体，并向反应容器中通入氮气，搅拌，并对反应容器进行升温；
步骤二、当反应容器内的温度升至60-85℃时，向其中加入部分自由基引发剂，并保温反应30-60min，然后在该温度下滴加剩余的阳离子单体、油溶性单体和反应性单体，并在1-4h内滴加完毕；
步骤三、待上述单体滴加完毕后，加入剩余的自由基引发剂，在80-90℃下保温反应3-6h，反应结束后进行离心或冷冻，分离出聚合物，并对所述聚合物进行冷冻干燥，得到阳离子固色剂。
10.权利要求1-6任一项所述的阳离子固色剂在弱极性和/或非极性溶剂中对活性染料进行固色的应用。
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