CN107385916A - 一种湿摩擦牢度提升剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于印染助剂技术领域,具体涉及一种湿摩擦牢度提升剂。本发明将甲基丙烯酸缩水甘油酯、乳化剂、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸等混合,再加入引发剂反应,得到乳液,将其旋蒸浓缩,得到浓缩液,再将阳离子单体、双丙酮丙烯酰胺在氮气氛围下混合,随后加入催化剂反应,经冰水冷却后得到产物,最后将浓缩液、产物和助剂混合加热,再自然冷却至室温,即得湿摩擦牢度提升剂,本发明所得湿摩擦牢度提升剂能有效改善织物湿摩擦牢度,在用量相同情况下,对织物湿摩擦牢度提升显著优于常规湿摩擦牢度提升剂,且本发明牢度提升剂原料安全、毒性小,完全符合环保要求,是一种理想的织物印染助剂。
Description
技术领域
本发明属于印染助剂技术领域,具体涉及一种湿摩擦牢度提升剂。
背景技术
活性染料色谱齐全、透染性好,且染色成本低、染色时间短、使用方便、色泽鲜艳,是纤维素纤维织物的首选染料。虽然活性染料可与纤维形成共价键,但用其染色后的棉及其混纺织物的色牢度却不尽人意,尤其是水洗牢度和湿摩擦牢度,往往需要借助湿摩擦牢度提升剂的作用,对染色织物进行固色整理。
近年,水性聚氨酯生产技术取得蓬勃发展,为高性能湿摩擦牢度提升剂的合成提供了契机。如林纯勇课题组研制了“湿摩擦牢度提升剂WPU”,其属于水性聚氨酯类,具有水性聚氨酯的优良性能。WPU主要以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为生产原料,WPU对深色织物的湿摩擦牢度提升效果较好。又如陆振伟等人采用聚醚2000、聚醚600、二羟甲基丙酸(DMPA)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、二乙烯三胺、环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料合成出“阳离子改性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂LH”,并将该产品用于涤、棉、锦纶等染色织物的固色整理。该固色剂有效地提高了织物各项染色牢度。
除此以外,水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂还能赋予织物良好的柔软性、透气性和耐磨性等。但是,现有水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂也存在一些不足,主要是提升剂用量较大,对织物湿摩擦牢度提升效果不明显,同时水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为合成原料,TDI毒性较强,具有致癌性,因此生产存在安全隐患,不符合环保要求。基于此,如何克服现有技术不足,开发一种用量小,对织物湿摩擦牢度提升效果较好,且原料安全,符合环保要求的湿摩擦牢度提升剂产品,是现阶段业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对现有水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂存在用量大,对织物湿摩擦牢度提升效果不明显,同时原料毒性强,具有致癌性,存在安全隐患的问题,提供了一种湿摩擦牢度提升剂。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种湿摩擦牢度提升剂,包括以下重量份数的原料:
15~20份浓缩液、3~5份偶联剂、10~15份产物和1~3份表面活性剂;
所述的浓缩液是由以下步骤得到的:将20~30g甲基丙烯酸缩水甘油酯、2~4g乳化剂、200~300mL无水乙醇、6~8g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和8~10g二甲基二烯丙基氯化铵混合后,再加入0.1~0.3g引发剂,在70~80℃反应2~3h,得到乳液,将乳液浓缩,得到浓缩液;
所述的产物是由以下步骤得到的:在80~85℃将15~20g阳离子单体、0.3~0.5g双丙酮丙烯酰胺、1~3g聚乙烯吡咯烷酮和100~200mL水混合后,再加入0.1~0.3g催化剂,并于氮气保护状态下,升温至95~105℃,搅拌反应60~90min后,冷却,得到产物。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560中的一种或两种。
所述的表面活性剂为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基磺丙基甜菜碱中的一种或两种。
所述的乳化剂为OP-10、双乙酰化酒石酸单甘油酯中的一种或两种。
所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过氧化氢二异丙苯中的一种或几种。
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的冷却是通过添加冰水混合物来冷却的。
本发明的有益效果是:
(1)本发明中以甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵为单体进行聚合,得到高分子聚合物,高分子聚合物结构中含有环氧基、季铵盐阳离子和酰胺基等活性基团,其中季铵盐阳离子能与织物上染料的水溶性基团发生反应,使在染色物上的染料分子变大,亲水性基团被封闭,在织物上形成不溶性染料盐沉淀,防止染料因离子化而从织物上脱落及水解,进而改善织物的湿摩擦牢度,而高分子聚合物中的环氧基可与染料中的羧基、羟基等交联,在纤维表面形成网状结构薄膜,同时环氧基还可与纤维表面的活性基团反应,从而在染料和纤维之间形成高度多元化交联系统,使染料、纤维能够更为牢固的联系在一起,防止染料从纤维上脱落,从而提高织物的湿摩擦牢度,并且本发明得到的高分子聚合物还可以在织物表面形成一层连续的薄膜,从而进一步提高织物的湿摩擦牢度; (2)本发明以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体得到均聚物,均聚物作为胶体保护剂,利用均聚物的成膜性和其中的季铵盐阳离子提高织物的湿摩擦牢度,本发明制备的湿摩擦牢度提升剂固色整理染色织物后,织物的耐水洗性能增强,整理织物在多次水洗后,其湿摩擦牢度仍可达三级及以上,且本发明制备的湿摩擦牢度提升剂用量小,合成原料毒性小,因此符合环保要求。
具体实施方式
取20~30g甲基丙烯酸缩水甘油酯、2~4g乳化剂和200~300mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为70~80℃,再向三口烧瓶中加入6~8g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、8~10g二甲基二烯丙基氯化铵,搅拌混合5~10min后,再向三口烧瓶中加入0.1~0.3g引发剂,保温搅拌反应2~3h,反应结束后,得到乳液,将乳液转移至旋转蒸发仪中,旋蒸浓缩20~30min,得到浓缩液,再取15~20g阳离子单体、0.3~0.5g双丙酮丙烯酰胺、1~3g聚乙烯吡咯烷酮和100~200mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并向三口烧瓶中通入氮气,控制氮气通入速率为8~12mL/min,再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为80~85℃,转速为300~400r/min条件下搅拌混合15~20min后,向三口烧瓶中加入0.1~0.3g催化剂,并升温至95~105℃,搅拌反应60~90min,待反应结束后停止通入氮气,并向三口烧瓶中加入200~300mL0℃的冰水,搅拌混合3~5min,得到产物,最后按重量份数计,取15~20份浓缩液、3~5份偶联剂、10~15份产物和1~3份表面活性剂加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为60~70℃,搅拌混合10~15min后,再自然冷却至室温,即得湿摩擦牢度提升剂。所述的乳化剂为OP-10、双乙酰化酒石酸单甘油酯中的一种或两种。所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过氧化氢二异丙苯中的一种或几种。所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560中的一种或两种。所述的表面活性剂为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基磺丙基甜菜碱中的一种或两种。
实例1
取20g甲基丙烯酸缩水甘油酯、2g乳化剂OP-10和200mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为70℃,再向三口烧瓶中加入6g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、8g二甲基二烯丙基氯化铵,搅拌混合5min后,再向三口烧瓶中加入0.1g偶氮二异丁基脒盐酸盐,保温搅拌反应2h,反应结束后,得到乳液,将乳液转移至旋转蒸发仪中,旋蒸浓缩20min,得到浓缩液,再取15g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.3g双丙酮丙烯酰胺、1g聚乙烯吡咯烷酮和100mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并向三口烧瓶中通入氮气,控制氮气通入速率为8mL/min,再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为80℃,转速为300r/min条件下搅拌混合15min后,向三口烧瓶中加入0.1g二月桂酸二丁基锡,并升温至95℃,搅拌反应60min,待反应结束后停止通入氮气,并向三口烧瓶中加入200mL0℃的冰水,搅拌混合3min,得到产物,最后按重量份数计,取15份浓缩液、3份硅烷偶联剂KH-550、10份产物和1份十二烷基乙氧基磺基甜菜碱加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为60℃,搅拌混合10min后,再自然冷却至室温,即得湿摩擦牢度提升剂。
实例2
取25g甲基丙烯酸缩水甘油酯、3g乳化剂OP-10和250mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为75℃,再向三口烧瓶中加入7g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、9g二甲基二烯丙基氯化铵,搅拌混合8min后,再向三口烧瓶中加入0.2g过硫酸钾,保温搅拌反应2h,反应结束后,得到乳液,将乳液转移至旋转蒸发仪中,旋蒸浓缩25min,得到浓缩液,再取18g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.4g双丙酮丙烯酰胺、2g聚乙烯吡咯烷酮和150mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并向三口烧瓶中通入氮气,控制氮气通入速率为10mL/min,再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为83℃,转速为350r/min条件下搅拌混合18min后,向三口烧瓶中加入0.2g二月桂酸二丁基锡,并升温至100℃,搅拌反应75min,待反应结束后停止通入氮气,并向三口烧瓶中加入250mL0℃的冰水,搅拌混合4min,得到产物,最后按重量份数计,取18份浓缩液、4份硅烷偶联剂KH-550、13份产物和2份十二烷基乙氧基磺基甜菜碱加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为65℃,搅拌混合13min后,再自然冷却至室温,即得湿摩擦牢度提升剂。
实例3
取30g甲基丙烯酸缩水甘油酯、4g双乙酰化酒石酸单甘油酯和300mL无水乙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为80℃,再向三口烧瓶中加入8g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、10g二甲基二烯丙基氯化铵,搅拌混合10min后,再向三口烧瓶中加入0.3g过氧化氢二异丙苯,保温搅拌反应3h,反应结束后,得到乳液,将乳液转移至旋转蒸发仪中,旋蒸浓缩30min,得到浓缩液,再取20g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.5g双丙酮丙烯酰胺、3g聚乙烯吡咯烷酮和200mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,并向三口烧瓶中通入氮气,控制氮气通入速率为12mL/min,再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为85℃,转速为400r/min条件下搅拌混合20min后,向三口烧瓶中加入0.3g二月桂酸二丁基锡,并升温至105℃,搅拌反应90min,待反应结束后停止通入氮气,并向三口烧瓶中加入300mL0℃的冰水,搅拌混合5min,得到产物,最后按重量份数计,取20份浓缩液、5份硅烷偶联剂KH-560、15份产物和3份十二烷基磺丙基甜菜碱加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为70℃,搅拌混合15min后,再自然冷却至室温,即得湿摩擦牢度提升剂。
对比例:东莞市某染料化工有限公司生产的湿摩擦牢度提升剂。
分别采用本发明实例1~3制得的湿摩擦牢度提升剂和对比例的湿摩擦牢度提升剂整理织物,具体整理工艺流程如下:
1、染色工艺
染色(8%(owf)染料溶液,80g/L氯化钠,30g/L纯碱,浴比1:20)→皂洗(2g/L皂粉,浴比1:40,95℃×15min)→水洗→烘干。
2、后整理工艺
浸渍:染色纯棉斜纹织物→浸渍(5g/L无醛固色液,40℃×5min,轧余率75%)→脱水→预烘(90℃×4min)→焙烘(110℃×3min); 浸轧:染色布→浸轧(40g/L湿摩擦牢度提升剂溶液,40℃,二浸二轧,轧余率 75%)→预烘(100℃×5min)→焙烘(130℃×3min)。
对整理后的织物进行性能检测,其检测结果如表1所示:
表1
综上所述,本发明所得湿摩擦牢度提升剂能有效改善织物湿摩擦牢度,在用量相同情况下,对织物湿摩擦牢度提升显著优于常规湿摩擦牢度提升剂,且本发明牢度提升剂原料安全、毒性小,完全符合环保要求,是一种理想的织物印染助剂。
Claims (8)
1.一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
15~20份浓缩液、3~5份偶联剂、10~15份产物和1~3份表面活性剂;
所述的浓缩液是由以下步骤得到的:将20~30g甲基丙烯酸缩水甘油酯、2~4g乳化剂、200~300mL无水乙醇、6~8g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和8~10g二甲基二烯丙基氯化铵混合后,再加入0.1~0.3g引发剂,在70~80℃反应2~3h,得到乳液,将乳液浓缩,得到浓缩液;
所述的产物是由以下步骤得到的:在80~85℃将15~20g阳离子单体、0.3~0.5g双丙酮丙烯酰胺、1~3g聚乙烯吡咯烷酮和100~200mL水混合后,再加入0.1~0.3g催化剂,并于氮气保护状态下,升温至95~105℃,搅拌反应60~90min后,冷却,得到产物。
2.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560中的一种或两种。
3.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的表面活性剂为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基磺丙基甜菜碱中的一种或两种。
4.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的乳化剂为OP-10、双乙酰化酒石酸单甘油酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过氧化氢二异丙苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
7.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
8.根据权利要求1中所述的一种湿摩擦牢度提升剂,其特征在于,所述的冷却是通过添加冰水混合物来冷却的。
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