CN108301235A - 一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，包括：60～75％的软单体、10～25％的硬单体、5～10％的可共聚有机硅油、5～10％的功能性单体、1～3％的阳离子乳化剂、1～3％的非离子乳化剂、0.4～0.8％冰醋酸、0.1～0.5％的水溶性偶氮引发剂和150～300％的去离子水，上述各组份含量是指占全部共聚单体的质量百分比；2)采用阳离子型核/壳乳液聚合法制备，其步骤包括：分别制备核/壳组份预乳液、准备打底料和预乳液滴加法进行聚合反应。本发明的耐洗干湿摩擦牢度提升剂是一种阳离子型自交联硅丙聚合物乳液，具有易规模生产、应用简便、手感好和高性价比等特点。

Description

一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织品染整助剂领域，具体涉及一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。
背景技术
纤维素纤维是世界上产量最大、应用最广的纺织纤维之一，主要采用活性染料、直接染料等水溶性染料进行印染加工。在印染加工过程中，总会有部分与纤维素纤维未发生反应的染料，而且染料与纤维素纤维的键合反应和水解反应是同时存在的。因此，未反应染料与部分水解染料在染色后都会聚集在纤维表面形成浮色，导致染色布的干湿摩擦牢度较差。此外，有色纤维微粒子(10～40μm)的机械摩擦转移也是导致干湿摩擦牢度性能差的主要原因之一。干湿摩擦牢度是中深色纤维素纤维染色布的重要质量指标之一，改善干湿摩擦牢度的常用办法包括充分水洗或皂洗除去纤维表面浮色、用固色剂提高染料与纤维的结合力、用柔软剂整理以降低织物表面摩擦系数等，但是上述方法对于干湿摩擦牢度的提升效果都很有限，而且在环保性、对织物色光和手感影响等方面还有一定的缺陷，如何更有效提升纤维素纤维染色织物的干湿摩擦牢度是染整行业的一大技术难题。
目前开发的可明显改善深色织物干湿摩擦牢度的助剂大多是特殊结构水性聚氨酯：
中国发明专利CN106592277A公开了一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，所述干湿摩擦牢度提升剂由水性聚氨酯、PEG1000、PEG6000和水组成。CN105926322A公开了一种湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，是采用异佛尔酮二异氰酸酯与环氧大豆油、蓖麻油等化合物合成制备的水性聚氨酯。CN105504178A公开了一种共聚单元改性的水性聚氨酯及其制备方法和作为湿摩擦牢度提升剂的应用。CN102432801A公开了一种持久湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，这种助剂是一种特殊的水性聚氨酯。CN101503860A公开了一种染色织物湿摩擦牢度提升剂，该湿摩擦牢度提升剂是由低含氢硅油、聚氨酯预聚体、聚丙烯酯类共聚物在催化加热条件下经共聚而成。CN106811975A公开了一种耐硬水湿摩擦牢度提升剂及其制备和使用方法，该耐硬水湿摩擦牢度提升剂包括弱阳离子型水性聚氨酯、助溶剂和消泡剂等成分。
安徽工程大学卢殿光报道了水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂的合成与应用研究，合成出一系列的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。西安工程大学罗明勇等人报道了水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的研制及应用。武汉科技学院化学工程学院林纯勇等人报道了一种水性聚氨酯型活性染料湿摩擦牢度提升固色剂的合成。刘婷婷等人报道了生物质基活性染料湿摩擦牢度提升剂的制备与应用，合成一系列自乳化型水性聚氨酯整理剂。武汉纺织大学李新平报道了聚氨酯基有机硅改性高分子湿摩擦牢度提升剂的制备与应用，采用本体聚合工艺及自乳化法引入聚醚三元醇，合成了聚氨酯基有机硅改性高分子湿摩擦牢度提升剂。武汉纺织大学陈建平报道了反应型阳离子水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的制备与应用。
此外，中国专利和文献还报道了以下类型的干湿摩擦牢度提升剂：
CN102061637A公开了一种湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，其制备方法为在环己六醇六磷酸酯水溶液中加入乙二胺在一定的温度和时间下反应而成。CN106835754A公开了一种涂料印花织物干摩擦牢度提升剂及其制备和使用方法，该助剂包括润滑剂、交联剂、增稠剂和去离子水。CN104862980A公开了一种铜微胶囊湿摩擦牢度提升剂的制备方法和应用，实际上是把硅烷基修饰的铜纳米超细粉末与2,2’-偶氮二异丁腈、二乙烯基苯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯及蒸馏水进行混合、超声分散得到分散液后进行微悬浮聚合反应得到铜微胶囊湿摩擦牢度提升剂。CN104831535A公开了一种纺织品染色物干摩擦牢度提升剂及其制备方法和干摩擦牢度提升工艺，该提升剂为包含磺基甜菜碱型两性表面活性剂、可交联环氧基团缩合物、聚乙烯乳液、二甘醇。CN103061148A公开了有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。CN101492883A公开了一种高分子型湿摩擦牢度提升剂，是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基铵等共聚反应形成的水溶性共聚物。浙江工业职业技术学院纺织工程学院的等人报道了铜颗粒增效湿摩擦牢度提升剂的性能及其应用，把十二烷基磺酸盐修饰的铜粉末与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂和水等进行混合、超声分散后进行细乳液聚合反应制备获得。
发明内容
本发明目的在于提供一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，相比于目前水性聚氨酯类型为主的产品，具有易规模生产、应用简便、手感好和高性价比等特点。
目前常规丙烯酸酯乳液都是阴离子型的，可以作为一种优良的涂料印花/染色粘合剂，但并不适合作为染色干湿摩擦牢度提升剂。纤维素纤维表面带有负电荷，其染色所用的活性染料、直接染料等也都是阴离子性的，因此聚合物乳液要实现提升染色摩擦牢度必须满足以下几个条件：乳胶粒子能够充分吸附到纤维表面、粒子上阳荷性基团与染料阴离子基团离子键合以固着染料、良好的交联成膜性和平滑性以阻隔外部摩擦力及降低摩擦系数，并因此具有良好的耐洗性。本发明的耐洗干湿摩擦牢度提升剂是一种阳离子型自交联硅丙聚合物乳液，围绕以上几个性能要求来设计其组成和结构：使用阳离子乳化剂并引入阳离子单体共聚以实现乳胶粒子与纤维的吸附以及染料阴离子基团的离子键合，引入可共聚有机硅油和自交联单体赋予聚合物优良的成膜平滑性、成膜强度和成膜耐久性。
本发明的耐洗干湿摩擦牢度提升剂的配方及质量百分比如下：
上述各组份含量是指占全部共聚单体的质量百分比。
所述软单体为玻璃化温度较低的丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯、马来酸二辛酯(DOM)、丙烯酸乙酯中的一种或几种。
所述硬单体为玻璃化温度较高的苯乙烯(St)、甲基丙烯酸酯(MMA)、丙烯腈中的一种或几种。
所述可共聚有机硅油是指不饱和键封端的有机硅低聚体，为乙烯基硅油(端乙烯基聚二甲基硅氧烷)、单封端的(甲基)丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
所述功能性单体包括乙烯基阳离子单体和自交联单体。其中，所述乙烯基阳离子单体为(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯中的一种或几种；所述自交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、异丁氧基甲基丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
所述阳离子乳化剂是烷基季铵盐，包括十八烷基三甲基氯化铵(1831)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)和十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)中的一种或几种。
所述非离子乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚(包括平平加和AEO系列)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温系列)中的一种或几种。
所述水溶性偶氮引发剂是偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50引发剂)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V-044引发剂)、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。
上述耐洗干湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别制备核/壳组份预乳液
把全部软单体、20～30％硬单体与50～60％阳离子乳化剂、50～60％非离子乳化剂、全部冰醋酸和30～40％去离子水混合，在室温下快速磁力搅拌乳化，得到核组份预乳液。其中，百分比是指占各原料总用量的质量比；
把70～80％硬单体、全部可共聚有机硅油、全部功能性单体与10～20％阳离子乳化剂、10～20％非离子乳化剂和15～25％去离子水混合，在室温下快速磁力搅拌乳化，得到壳组份预乳液。其中，百分比是指占各原料总用量的质量比；
2)准备打底料
称量好20～30％阳离子乳化剂和20～30％非离子乳化剂、75～85％水溶性偶氮引发剂和30～40％去离子水，装入烧瓶中，常温下搅拌溶解均匀。其中，百分比是指占各原料总用量的质量比；
3)预乳液滴加法聚合反应
装有打底料的烧瓶水浴升温，烧瓶内温度稳定在80～85℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的核组份预乳液，控制滴加时间为50～65分钟，滴加完后保温反应15～30分钟；然后开始滴加壳组份预乳液，控制滴加时间为110～130分钟以保证“饥饿态”加料；滴完预乳液后升温，在85～90℃下补充滴加用剩余去离子水溶解的剩余引发剂溶液，控制滴加时间为25～30分钟；之后继续保温反应2～2.5小时后停止加热，降温至约40℃，滤布过滤出料。
本发明的有益效果是：本发明的耐洗干湿摩擦牢度提升剂适用于纤维素纤维及其混纺织物染色的干湿摩擦牢度提升，尤其是能够显著提升纯棉梭织布各种颜色下的干湿摩擦牢度，而且具有优良的耐洗性。
具体实施方式
实施例1：
1)分别制备核/壳组份预乳液：把39份丙烯酸丁酯(BA)和3.6份马来酸二辛酯(DOM)、1.8份苯乙烯与0.9份乳化剂1831、0.9份乳化剂平平加O-15、0.36份冰醋酸和50份去离子水混合，在室温下快速磁力搅拌乳化，得到核组份预乳液；
把6.3份苯乙烯、4.5份乙烯基硅油(粘度100cP，乙烯基含量2.5％wt.)、1.8份阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和3份自交联单体N-羟甲基丙烯酰胺与0.15份阳离子乳化剂、0.15份非离子乳化剂和30份去离子水混合，在室温下快速磁力搅拌乳化，得到壳组份预乳液。
2)准备打底料：称量好0.45份乳化剂1831和0.45份平平加O-15、0.12份V-50引发剂和50份去离子水，装入烧瓶中，常温下搅拌溶解均匀。
3)预乳液滴加法聚合反应：装有打底料的烧瓶水浴升温，烧瓶内温度稳定在80～85℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的核组份预乳液，控制滴加时间约60分钟，滴加完后保温反应25分钟；然后开始滴加壳组份预乳液，控制滴加时间约120分钟以保证“饥饿态”加料；滴加完预乳液后升温，在85～90℃下补充滴加剩余引发剂溶液(0.03份V-50引发剂溶于10份去离子水中)，控制滴加时间约30分钟；之后继续保温反应2.5小时后停止加热，降温至40℃，滤布过滤出料，得小样1#，测得固含量为30.5％。
实施例2：
步骤1)根据实施例1，改变核/壳组份预乳液所用硬单体为甲基丙烯酸甲酯，用量与实施例1的苯乙烯相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样2#，测得固含量为30.8％。
实施例3：
步骤1)根据实施例1，改变壳组份预乳液所用可共聚有机硅油为丙烯酸滑爽改性单体SPS(一种双键单封端有机硅聚合体)，用量与实施例1的乙烯基硅油相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样3#，测得固含量为30.1％。
实施例4：
步骤1)根据实施例1，改变壳组份预乳液所用阳离子单体为甲基丙烯酸二甲胺基乙酯，用量与实施例1的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样4#，测得固含量为30.3％。
实施例5：
步骤1)根据实施例1，改变壳组份预乳液所用自交联单体为异丁氧基甲基丙烯酰胺，用量与实施例1的N-羟甲基丙烯酰胺相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样5#，测得固含量为30.0％。
实施例6：
步骤1)根据实施例2，改变壳组份预乳液所用可共聚有机硅油为丙烯酸滑爽改性单体SPS，用量与实施例1的乙烯基硅油相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样6#，测得固含量为30.4％。
实施例7：
步骤1)根据实施例2，改变壳组份预乳液所用阳离子单体为甲基丙烯酸二甲胺基乙酯，用量与实施例1的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样7#，测得固含量为30.7％。
实施例8：
步骤1)根据实施例2，改变壳组份预乳液所用自交联单体为异丁氧基甲基丙烯酰胺，用量与实施例1的N-羟甲基丙烯酰胺相同；
步骤2)和3)与实施例1相同。得小样8#，测得固含量为30.3％。
应用结果：
采用浸轧法测耐洗干湿摩擦牢度提升剂小样的应用性能，配方及工艺条件如下：
干湿摩擦牢度提升剂用量40g/L，二浸二轧(压力2kg/cm2)→100℃烘干→定型(150℃×2min)→测试干/湿摩擦牢度、手感以及洗3次(标准洗涤剂1g/L，浴比1:30，40℃×12min，共洗3次)后的干湿摩擦牢度。
试验织物：蓝色纯棉梭织布和大红色纯棉梭织布。
洗前/洗后干摩擦牢度评级如下表1：
表1各实施例摩擦牢度测试结果
1#～8#小样整理后的布样明显提升了干湿擦牢度，干擦牢度都很好，湿摩擦牢度有的差一些，但都表现出良好的耐洗性。
手感：
1#～8#小样手感都比较柔软滑爽，小样3#和6#手感相对稍好点。

Claims (9)

1.一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，包含以下组成成份：
上述各组份含量是指占全部共聚单体的质量百分比。
2.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述软单体为玻璃化温度较低的丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯、马来酸二辛酯(DOM)、丙烯酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述硬单体为玻璃化温度较高的苯乙烯(St)、甲基丙烯酸酯(MMA)、丙烯腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述可共聚有机硅油是指不饱和键封端的有机硅低聚体，为乙烯基硅油(端乙烯基聚二甲基硅氧烷)、单封端的(甲基)丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述功能性单体包括乙烯基阳离子单体和自交联单体。其中，所述乙烯基阳离子单体为(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯中的一种或几种；所述自交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、异丁氧基甲基丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述阳离子乳化剂是烷基季铵盐，包括十八烷基三甲基氯化铵(1831)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)和十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述非离子乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚(包括平平加和AEO系列)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温系列)中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述水溶性偶氮引发剂是偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50引发剂)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V-044引发剂)、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。
9.根据权利要求1所述耐洗干湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别制备核/壳组份预乳液
把全部软单体、20～30％硬单体与50～60％阳离子乳化剂、50～60％非离子乳化剂、全部冰醋酸和30～40％去离子水混合，在室温下快速磁力搅拌乳化，得到核组份预乳液。其中，百分比是指占各原料总用量的质量比；
把70～80％硬单体、全部可共聚有机硅油、全部功能性单体与10～20％阳离子乳化剂、10～20％非离子乳化剂和15～25％去离子水混合，在室温下快速磁力搅拌乳化，得到壳组份预乳液。其中，百分比是指占各原料总用量的质量比；
2)准备打底料
称量好20～30％阳离子乳化剂和20～30％非离子乳化剂、75～85％水溶性偶氮引发剂和30～40％去离子水，装入烧瓶中，常温下搅拌溶解均匀。其中，百分比是指占各原料总用量的质量比；
3)预乳液滴加法聚合反应
装有打底料的烧瓶水浴升温，烧瓶内温度稳定在80～85℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的核组份预乳液，控制滴加时间为50～65分钟，滴加完后保温反应15～30分钟；然后开始滴加壳组份预乳液，控制滴加时间为110～130分钟以保证“饥饿态”加料；滴完预乳液后升温，在85～90℃下补充滴加用剩余去离子水溶解的剩余引发剂溶液，控制滴加时间为25～30分钟；之后继续保温反应2～2.5小时后停止加热，降温至约40℃，滤布过滤出料。
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