CN110066368A - 一种核壳结构的丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构的丙烯酸乳液及其制备方法，其配方的重量份数为：软单体15‑20份；硬单体30‑35份；甲基丙烯酸3‑5份；苯乙烯15‑20份；交联单体2‑4份；功能单体1‑3份；乳化剂3‑5份；引发剂0.5‑1.0份；中和剂1‑3份；去离子水100‑120份。制备得到的核壳结构的丙烯酸酯具有优异的附着力，持久的韧性和弹性，优异的耐水性、耐磨性，优异的耐溶剂性能。

Description

一种核壳结构的丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸乳液及其制备方法，具体涉及一种核壳结构的丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
涂料作为保护膜或装饰膜被用不同的施工工艺涂覆在物件表面。随着环保要求的提高，对于涂料的无毒、耐磨、耐水性能提出越来越高的要求。其中，水性涂料在生产和生活中占据越来越重要的地位。传统的丙烯酸酯乳胶涂料因具有良好的光泽、硬度、耐碱性、耐候性等受到广泛应用，但存在耐水性和耐溶剂性较差、成膜温度高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种核壳结构的丙烯酸乳液及其制备方法，得到的核壳结构的丙烯酸乳液成膜温度低、耐水性能和耐溶剂性能提高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种核壳结构的丙烯酸乳液，其配方的重量份数为：
软单体 15-20份；
硬单体 30-35份；
甲基丙烯酸 3-5份；
苯乙烯 15-20份；
交联单体 2-4份；
功能单体 1-3份；
乳化剂 3-5份；
引发剂 0.5-1.0份；
中和剂 1-3份；
去离子水 100-120份。
优选地，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种的任意组合。
优选地，所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的一种或几种的任意组合。
优选地，所述交联单体是2-羟基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酸酰胺中的一种或几种的任意组合。
优选地，所述功能单体是甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲胺乙酯中的一种或两种。
优选地，所述乳化剂是十二烷基硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠、(C12-C14)脂肪醇醚硫酸钠中的一种或几种的任意组合。
优选地，所述引发剂是氧化还原体系；所用氧化剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、3.5-二异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或几种的任意组合；所用还原剂是维生素C、焦亚硫酸钠、七水合硫酸亚铁中的一种或几种。
优选地，所述中和剂是氨水、乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种的任意组合。
同时，本发明还提供了一种核壳结构的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将乳化剂加入到去离子水中，待搅拌均匀后加入软单体、硬单体、甲基丙烯酸、苯乙烯、交联单体，搅拌30-60min，得到核预乳化液；
（2）将引发剂加入去离子水中，搅拌均匀；
（3）将乳化剂加入去离子水中，开启搅拌，升温至40-42℃，再加入步骤（1）中三分之一的核预乳化液，待开始反应后，同时滴加剩余的核预乳化液和85%步骤（2）中制备的引发剂溶液，滴加时间为1-2h，核单体预乳化滴加结束后，温度升至80-83℃，调节pH至7-9，保温30-60min，得到核聚合单体；
（4）将苯乙烯、硬单体、软单体、功能单体加入烧杯中，搅拌均匀，加入至反应烧瓶中，继续滴加剩余的引发剂，温度升至90-93℃，保温30-60min后，开始降温，过滤出料，得到核壳结构的丙烯酸乳液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的核壳结构的丙烯酸酯具有优异的附着力；
（2）本发明制备的核壳结构的丙烯酸酯涂层具有持久的韧性和弹性；
（3）本发明制备的核壳结构的丙烯酸酯具有优异的耐水性、耐磨性；
（4）本发明制备的核壳结构的丙烯酸酯优异的耐溶剂性能。
附图说明
图1是本发明的核壳结构的丙烯酸乳液的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种核壳结构的丙烯酸乳液，其配方的重量份数为：
软单体 15-20份；
硬单体 30-35份；
甲基丙烯酸 3-5份；
苯乙烯 15-20份；
交联单体 2-4份；
功能单体 1-3份；
乳化剂 3-5份；
引发剂 0.5-1.0份；
中和剂 1-3份；
去离子水 100-120份。
本发明还提供了一种核壳结构的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将乳化剂加入到去离子水中，待搅拌均匀后加入软单体、硬单体、甲基丙烯酸、苯乙烯、交联单体，搅拌30-60min，得到核预乳化液；
（2）将引发剂加入去离子水中，搅拌均匀；
（3）将乳化剂加入去离子水中，开启搅拌，升温至40-42℃，再加入步骤（1）中三分之一的核预乳化液，待开始反应后，同时滴加剩余的核预乳化液和85%步骤（2）中制备的引发剂溶液，滴加时间为1-2h，核单体预乳化滴加结束后，温度升至80-83℃，调节pH至7-9，保温30-60min，得到核聚合单体；
（4）将苯乙烯、硬单体、软单体、功能单体加入烧杯中，搅拌均匀，加入至反应烧瓶中，继续滴加剩余的引发剂，温度升至90-93℃，保温30-60min后，开始降温，过滤出料，得到核壳结构的丙烯酸乳液。
实施例1
一种核壳结构的丙烯酸乳液，其配方的重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯用量为33.81份，苯乙烯用量为17.21份，丙烯酸丁酯用量为7.78份，丙烯酸异辛酯的用量为11.68份，甲基丙烯酸的用量为3.44份，甲基丙烯酸羟丙酯的用量为0.93份，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为1.78份，甲基丙烯酸二乙胺基乙酯的用量为1.78份，十二烷基硫酸钠的用量为1.30份，烷基二苯醚二磺酸钠1.19份，丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠0.60份，过硫酸钾的用量为0.24份，3.5-二异丙苯过氧化氢的用量为0.24份，维生素C的用量为0.03份，焦亚硫酸钠的用量为0.04份，氨水的用量为1.59份，七水合硫酸亚铁的用量为0.0001份，去离子水为100份。
一种核壳结构的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将十二烷基硫酸钠1.30份加入到45.56份去离子水中，开启搅拌，待搅拌均匀后加入将甲基丙烯酸甲酯12.39份、苯乙烯7.96份、丙烯酸丁酯6.34份、甲基丙烯酸3.44份、甲基丙烯酸异辛酯11.68份、甲基丙烯酸羟丙酯0.93份、N-羟甲基丙烯酰胺1.78份加入到烧杯中，搅拌30min，得到核预乳化液；
（2）将5.68份去离子水、0.03份维生素C和0.04份焦亚硫酸钠放入烧杯中，加入去离子水中，搅拌均匀，向反应烧瓶中加入过硫酸钾0.24份，等待10min，再加入0.12份3,5-二异丙苯过氧化氢；
（3）将烷基二苯醚二磺酸钠1.19份、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠0.60份，加入到48.76份去离子水中，开启搅拌，升温至40℃，再加入步骤（1）中三分之一的核预乳化液，待开始反应后，同时滴加剩余的核预乳化液和85%步骤（2）中制备的引发剂溶液，滴加时间为1h，核单体预乳化滴加结束后，温度升至80℃，加入1.59份氨水，调节pH至7-9，保温30min，得到核聚合单体；
（4）向烧杯中加入苯乙烯9.25份，丙烯酸丁酯1.44份，甲基丙烯酸甲酯21.42份，甲基丙烯酸二乙胺基乙酯1.78份，搅拌均匀，加入至反应烧瓶中，继续滴加剩余的引发剂，温度升至90℃，保温30min后，开始降温，过滤出料，得到核壳结构的丙烯酸乳液。
实施例2
一种核壳结构的丙烯酸乳液，其配方的重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯用量为30份，苯乙烯用量为15 份，丙烯酸丁酯用量为5.33份，丙烯酸异辛酯的用量为10份，甲基丙烯酸的用量为5份，2-羟基乙基丙烯酸酯的用量为1.25份，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为2.75份，甲基丙烯酸二乙胺基乙酯的用量为3份，十二烷基硫酸钠的用量为1.30份，烷基二苯醚二磺酸钠1.19份，丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠0.60份，过硫酸钾的用量为0.24份，3.5-二异丙苯过氧化氢的用量为0.24份，维生素C的用量为0.03份，焦亚硫酸钠的用量为0.04份，二乙醇胺的用量为3份，七水合硫酸亚铁的用量为0.0001份，去离子水为110份。
本发明还提供了一种核壳结构的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将十二烷基硫酸钠1.30份加入到50份去离子水中，开启搅拌，待搅拌均匀后加入将甲基丙烯酸甲酯12.39份、苯乙烯8.64份、丙烯酸丁酯5.33份、甲基丙烯酸5份、甲基丙烯酸异辛酯10份、2-羟基乙基丙烯酸酯的用量为1.25份，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为2.75份，加入到烧杯中，搅拌60min，得到核预乳化液；
（2）将10份去离子水、0.03份维生素C和0.04份焦亚硫酸钠放入烧杯中，加入去离子水中，搅拌均匀，向反应烧瓶中加入过硫酸钾0.24份，等待10min，再加入0.12份3,5-二异丙苯过氧化氢；
（3）将烷基二苯醚二磺酸钠1.19份、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠0.60份，加入到50份去离子水中，开启搅拌，升温至42℃，再加入步骤（1）中三分之一的核预乳化液，待开始反应后，同时滴加剩余的核预乳化液和85%步骤（2）中制备的引发剂溶液，滴加时间为2h，核单体预乳化滴加结束后，温度升至80℃，加入3份二乙醇胺，调节pH至7-9，保温60min，得到核聚合单体；
（4）向烧杯中加入苯乙烯6.36份，丙烯酸丁酯1.44份，甲基丙烯酸甲酯17.61份，甲基丙烯酸二乙胺基乙酯1.78份，搅拌均匀，加入至反应烧瓶中，继续滴加剩余的引发剂，温度升至93℃，保温60min后，开始降温，过滤出料，得到核壳结构的丙烯酸乳液。
实施例3
一种核壳结构的丙烯酸乳液，其配方的重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯用量为35份，苯乙烯用量为20份，丙烯酸乙酯用量为6.84份，丙烯酸异辛酯的用量为11.60份，甲基丙烯酸的用量为4份，2-羟基乙基丙烯酸酯的用量为1.25份，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为2.05份，甲基丙烯酸二乙胺基乙酯的用量为1份，十二烷基硫酸钠的用量为1.75份，烷基二苯醚二磺酸钠1.49份，丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠1.60份，过硫酸铵的用量为0.45份，3.5-二异丙苯过氧化氢的用量为0.27份，维生素C的用量为0.13份，焦亚硫酸钠的用量为0.08份，乙醇胺的用量为1份，七水合硫酸亚铁的用量为0.0001份，去离子水为130份。
（1）将十二烷基硫酸钠1.75份加入到60份去离子水中，开启搅拌，待搅拌均匀后加入将甲基丙烯酸甲酯20份、苯乙烯12.85份、丙烯酸乙酯5份、甲基丙烯酸4份、甲基丙烯酸异辛酯11.60份、2-羟基乙基丙烯酸酯的用量为1.25份，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为2.05份，加入到烧杯中，搅拌40min，得到核预乳化液；
（2）将10份去离子水、0.13份维生素C和0.08份焦亚硫酸钠放入烧杯中，加入去离子水中，搅拌均匀，向反应烧瓶中加入过硫酸铵0.45份，等待10min，再加入0.27份3,5-二异丙苯过氧化氢；
（3）将烷基二苯醚二磺酸钠1.49份、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠1.60份，加入到60份去离子水中，开启搅拌，升温至42℃，再加入步骤（1）中三分之一的核预乳化液，待开始反应后，同时滴加剩余的核预乳化液和85%步骤（2）中制备的引发剂溶液，滴加时间为2h，核单体预乳化滴加结束后，温度升至80℃，加入3份二乙醇胺，调节pH至7-9，保温60min，得到核聚合单体；
（4）向烧杯中加入苯乙烯7.15份，丙烯酸丁酯1.84份，甲基丙烯酸甲酯15份，甲基丙烯酸二乙胺基乙酯1份，搅拌均匀，加入至反应烧瓶中，继续滴加剩余的引发剂，温度升至93℃，保温60min后，开始降温，过滤出料，得到核壳结构的丙烯酸乳液。
从图1中，可以清晰看出丙烯酸乳液的核壳结构，证明了目标产物的制备。
成膜温度测定：将制备得到的乳液涂覆在玻璃片上，涂成厚度为50μm的薄膜，在烘箱中烘干成膜，记录成膜温度及时间。
耐水性性测定：将制备得到的薄膜称重后在23℃放入水中浸泡48h，取出后吸干表面水分，称重，并观察外观变化和计算浸水后薄膜的质量增加百分数。
耐溶剂性能测定：将制备得到的薄膜称重后分别放入乙醇和丙酮中浸泡48h，取出后吸干表面水分，称重，并观察外观变化和计算浸入有机溶剂后薄膜的质量增加百分数。
耐磨性能测定：按照GB/T 1768-1979进行检测，测量测试前后的质量差。
附着力测定：将配好的测试样在基材上涂膜，涂成厚度为50μm，涂膜干燥放置24h；用3M胶带涂抹后的基材表面，用一定载荷的压辊在上面滚压3次，放置5min，将测试样夹在固定端，胶带夹在移动端上，按照测试180度剥离强度的方法，以0.6-1.0m/s的速度拉动，揭开胶带；用2mm*2mm的半透明塑料板放在被揭部分，按下面公式计算附着力：
S=(A1/A0)*100%
其中，A1为剥落的面积，A0为总面积。
0级代表切割边缘完全平滑，无一格脱落；
1级代表交叉处有少许涂层脱落，受影响面积不能明显大于5%；
2级代表在切口交叉处或沿切口边缘有涂层脱落，影响面积为5%-15%；
3级涂层沿切割边缘部分或全部以大面积脱落受影响的交叉切割面积在15%-35%；
4级沿边缘整条脱落，有些格子部分或全部脱落，受影响面积35%-65%；
5级剥落的程度超过65%。
表1 不同实施例的性能测试
实施例1 实施例2 实施例3
成膜温度（℃） 120 112 115
薄膜初始质量（g） 0.012 0.010 0.010
浸水后薄膜的质量（g） 0.014 0.012 0.012
薄膜初始质量（g） 0.008 0.010 0.008
乙醇浸泡后薄膜的质量（g） 0.008 0.009 0.008
薄膜初始质量（g） 0.014 0.010 0.010
丙酮浸泡后薄膜的质量（g） 0.016 0.011 0.011
附着力 2级 1级 1级
耐磨性测试前后质量差（g） 0.05 0.004 0.03
玻璃化转变温度（℃） 32 30 31
表1 为不同实施例的性能测试表，从表中可以得知，得到的核壳结构的丙烯酸乳液制备的薄膜附着力和耐磨性能随着交联剂和甲基丙烯酸增加而增强，这是因为交联度增加进而使得其附着力和耐磨性能增强；从表1中可以看出，薄膜的耐水性和耐溶剂性强，在水中和溶剂中浸泡，质量存在略有减少，主要是因为部分未聚合的单体溶解在溶剂中；从表中可以看出，随着各配方含量的变化，成膜温度和玻璃化转变温度随着功能性单体加入量的增加而降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，其配方的重量份数为：
软单体 15-20份；
硬单体 30-35份；
甲基丙烯酸 3-5份；
苯乙烯 15-20份；
交联单体 2-4份；
功能单体 1-3份；
乳化剂 3-5份；
引发剂 0.5-1.0份；
中和剂 1-3份；
去离子水 100-120份。
2.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种的任意组合。
3.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的一种或几种的任意组合。
4.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液及其制备方法，其特征在于，所述交联单体是2-羟基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酸酰胺中的一种或几种的任意组合。
5.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，所述功能单体是甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲胺乙酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，所述乳化剂是十二烷基硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠、(C12-C14)脂肪醇醚硫酸钠中的一种或几种的任意组合。
7.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，所述引发剂是氧化还原体系；所用氧化剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、3.5-二异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或几种的任意组合；所用还原剂是维生素C、焦亚硫酸钠、七水合硫酸亚铁中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种核壳结构的丙烯酸乳液，其特征在于，所述中和剂是氨水、乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种的任意组合。
9.根据权利要求1~7任一项所述的一种核壳结构的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将乳化剂加入到去离子水中，待搅拌均匀后加入软单体、硬单体、甲基丙烯酸、苯乙烯、交联单体，搅拌30-60min，得到核预乳化液；
（2）将引发剂加入去离子水中，搅拌均匀；
（3）将乳化剂加入去离子水中，开启搅拌，升温至40-42℃，再加入步骤（1）中三分之一的核预乳化液，待开始反应后，同时滴加剩余的核预乳化液和85%步骤（2）中制备的引发剂溶液，滴加时间为1-2h，核单体预乳化滴加结束后，温度升至80-83℃，调节pH至7-9，保温30-60min，得到核聚合单体；
（4）将苯乙烯、硬单体、软单体、功能单体加入烧杯中，搅拌均匀，加入至反应烧瓶中，继续滴加剩余的引发剂，温度升至90-93℃，保温30-60min后，开始降温，过滤出料，得到核壳结构的丙烯酸乳液。
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