CN105801741A - 防水型纸张离型剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防水型纸张离型剂及其制备方法,所述离型剂单体原料按重量份计包括:醋酸乙烯酯200~350份、叔碳酸乙烯酯40~150份、丙烯酸酯20~120份、交联单体4~20份,上述单体原料在乳化剂的作用下预乳化后,引发进行种子聚合,从而得到防水型乳液,该防水型乳液涂布于纸张表面后可得到一层功能性薄膜,使水在纸张表面不能铺展形成荷叶珠状效果。本发明防水型纸张离型剂具有高效防水、耐湿、耐温等性能,解决了在高温低湿的环境中储存稳定性差、耐候性不良等问题,且制备方法反应简单、成本低廉、无VOC排放。
Description
技术领域
本发明涉及离型剂领域,特别涉及一种防水型纸张离型剂及其制备方法。
背景技术
离型剂又称防黏剂、隔离剂,是一种能降低或消除表面存在的粘附作用、使难以分离或无法分离的两个表面分开的物质。离型剂是生产压敏胶带、不干胶制品、离型纸、美纹纸遮蔽胶带等的关键材料,其性能直接影响成品的性能。目前离型剂按主要成分可分为:有机硅类、高分子聚合物的烷基酯类和长链丙烯酸酯类离型剂。
其中,有机硅类离型剂主要由有机硅、有机硅催化剂及甲苯等溶剂混合而(中国专利申请CN200610025397.5)。然而,由于含硅类原材料成本较高且制备工艺复杂,导致产品整体价格明显高于高分子聚合物的烷基酯类和长链丙烯酸酯类离型剂;此外,有机硅类离型剂在应用过程中易有甲苯、二甲苯等有机溶剂的挥发,可能造成环境污染,有害身体健康。因此,安全环保、成本低廉的水性型离型剂,尤其是高分子聚合物的烷基酯类和长链丙烯酸酯类离型剂逐渐成为目前的研究热点。
中国专利申请201410139504.1公开了一种遮蔽胶带用离型剂及其制备方法,其中离型剂组分为:丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、乙二酸、交联单体、去离子水、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、消泡剂、甘氨酸锌、氨水、长链烷基表面活性剂、改性聚硅氧烷。该离型剂为水性离型剂,在制备中无需添加催化剂,且不含有机溶剂,耐温耐候性能好,具有较低的迁移率,不残胶,不会污染被保护表面。
中国专利申请CN200910193086.3公开了一种水分散性离型剂,通过将水分散性树脂、水性固化剂、消泡剂和水混合均匀得到。该离型剂以水作为分散介质、无有机溶剂释放、安全环保、具有高光泽度、丰满度和表面平整度。
中国专利申请CN201310189061.2公开了一种水性离型剂,配方组分包括改性水性丙烯酸树脂、去离子水、交联剂、消泡剂、乙二醇、改良性聚氨酯、氨水。该离型剂在使用时不会与被保护物发生外交联,成膜后易剥离,不使用有机溶剂,绿色环保,无污染。
上述水性离型剂安全环保、成本低,且在一定程度上改善了离型剂的耐温耐候性、离型性能或表面平整性,但是现有技术中鲜有对离型剂的防水、抗水性进行研究。
目前,为改善美纹纸、离型纸的防水性,通常在离型原纸上喷涂改性乳化蜡或羧基丁苯乳胶,从而达到防水目的(中国专利申请CN201210365082.0,中国专利申请CN201310574117.6)。然而,上述方法需要在高温下操作,工艺复杂,成本高,不适合离型纸的大规模化生产。
因此,存在研发出一种易于生产、成本低、环保安全的防水型纸张离型剂的需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷,提供一种成本低、安全环保的高性能防水型纸张离型剂及其制备方法,既能够满足市场需要,又易于实现工业化生产。离型剂的乳液粒径范围分布窄,可在纸张表面形成一层功能性薄膜,使水在纸张表面不能铺展形成荷叶珠状效果,用于美纹纸胶带中可大大提高胶带的耐水、防水性能。
因而,本发明一方面提供一种防水型纸张离型剂,所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸酯20~120份;
交联单体4~20份;
去离子水400~550份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份。
在本发明一具体实施方式中,所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟乙酯、2-丙烯酸十七烷基酯中的一种或多种。优选的,所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟乙酯、2-丙烯酸十七烷基酯中的一种或多种。
在本发明一具体实施方式中,所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯和2-丙烯酸十七烷基酯的组合。
在本发明一具体实施方式中,所述丙烯酸酯为丙烯酸叔丁酯和丙烯酸羟乙酯的组合。
在本发明一具体实施方式中,所述交联单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或多种。
在本发明一具体实施方式中,所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸甲酯5~30份;
2-丙烯酸十七烷基酯5~42份;
N-羟甲基丙烯酰胺4~20份;
去离子水400~550份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份。
在本发明一具体实施方式中,所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸叔丁酯5~45份;
丙烯酸羟乙酯5~21份;
甲基丙烯酸丙酯4~20份;
去离子水400~550份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份。
在本发明一具体实施方式中,所述乳化剂采用阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂、离子/非离子乳化剂中的一种或多种。
本发明所述阴离子乳化剂可为羧酸盐型乳化剂、磺酸盐型乳化剂、硫酸酯盐型乳化剂等中的一种或多种。其中,羧酸盐型乳化剂通式为RCOOM,R为C7-C20的烷基、芳基或芳基烷基,M为金属;磺酸盐型乳化剂包括脂肪磺酸盐、二元脂肪酸酯磺酸盐、脂肪酰胺磺酸盐、烷基苯磺酸盐、甲醛缩合萘磺酸盐等,例如:十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸双乙酯钠、油酸钠、油酸钾、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠盐、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺硬脂酸钠盐、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠等。
优选的,所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸双乙酯钠的一种或多种。
本发明所述非离子乳化剂为聚氧乙烯羧酸酯、多元醇羧酸酯、聚氧乙烯多元醇羧酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷芳基醚、聚氧乙烯酰胺、烷基醇酰胺等中的一种或多种,例如:脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇脂肪酸酯(Span系列)如失水山梨醇单月桂酸酯(Span20)、失水山梨醇单棕榈酸酯(Span40)、失水山梨醇单硬脂酸酯(Span60)、失水山梨醇单油酸酯(Span80)、失水山梨醇三油酸酯(Span85)、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(Tween系列)如聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(Tween20)、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酯(Tween40)、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯(Tween60)、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(Tween80)、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯(Tween85)等。
本发明所述阳离子乳化剂为烷基铵盐及季铵盐中的一种或多种,例如:十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基溴化吡啶、十六烷基溴化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵等。
本发明所述离子/非离子乳化剂为同时带有离子基团和非离子基团的乳化剂,例如,脂肪醇聚氧烯醚硫酸钠(AES)或壬基酚聚氧乙烯醚-2-磺酸基琥酸单酯二钠盐(MS-1)等。
优选的,所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配得到,乳化剂的HLB为10~30,优选的,HLB为11-17。
在本发明一具体实施方式中,所述引发剂选自过硫酸铵/吊白块、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、过硫酸铵/硫酸亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化氢/氯化亚铁、叔丁基过氧化氢/吊白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺、过氧化苯甲酰//N,N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺氧化还原体系中的一种。
优选的,所述引发剂选自叔丁基过氧化氢/吊白块、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/吊白块氧化还原体系中的一种,其中,氧化剂与还原剂摩尔比为10:1~4:1。
在本发明一具体实施方式中,所述离型剂的原料还包括碳酸氢钠、纤维素、氨水、消泡剂、长链烷基表面活性剂和改性聚硅氧烷中的一种或多种。
本发明中,所述纤维素可为醋酸丁酸纤维素或醋酸丙酸纤维素。
本发明中,所述改性聚硅氧烷可为聚醚改性聚硅氧烷、羟基改性聚硅氧烷、聚酯改性聚硅氧烷、芳烷基改性聚硅氧烷等中的一种或多种。
本发明中,所述消泡剂可为改性有机硅、聚醚硅油或矿物油等,例如乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷。
在本发明一具体实施方式中,所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸叔丁酯0~45份;
丙烯酸甲酯0~30份;
丙烯酸羟乙酯0~21份;
2-丙烯酸十七烷基酯0~42份;
交联单体4~20份;
去离子水400~550份;
碳酸氢钠0.4~0.9份;
纤维素2~5份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份;
氨水2.5~15份;
消泡剂0.2~0.6份;
长链烷基表面活性剂120~155份;
改性聚硅氧烷0~10份;
其中,所述丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯和/或2-丙烯酸十七烷基酯的总重量为20~120份。
本发明另一方面还提供一种防水型纸张离型剂的制备方法,包括如下步骤:
将醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸酯、交联单体,部分乳化剂以及部分去离子水搅拌制成单体预乳液;
在反应釜中加入剩余的乳化剂和部分去离子水,加热至聚合反应温度;
在反应釜中加入部分单体预乳液和部分引发剂,引发反应;
2~12min后滴加剩余的单体预乳液及引发剂,2.5h~4.5h滴完;
保温反应0.5h~1.5h,降温后得到防水型纸张离型剂。
在本发明一具体实施方式中,所述聚合反应温度为30℃~80℃,优选为40℃~75℃。
在本发明一具体实施方式中,所述制备方法具体包括如下步骤:
1)将配方中的全部醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸酯、交联单体,按质量份计85~95%的乳化剂及40~50%的去离子水搅拌制成单体预乳液;
2)在反应釜中加入剩余的乳化剂、全部的碳酸氢钠、纤维素及按质量份计25~45%的去离子水,搅拌均匀,升温至65~70℃;
3)在反应釜中加入按质量份计3~6%的单体预乳液及20~45%的引发剂,引发反应;2-12min后滴加剩余的单体预乳液及引发剂,滴加温度为40~75℃,2.5~4.5h滴完,引发剂滴完时间较单体预乳液滴完时间延长10~25min;
4)滴加完成后,在70~80℃下继续保温反应0.5~1.5h后,降温至40℃以下,加入氨水调节pH值;
5)将长链烷基表面活性剂及改性聚硅氧烷加入反应釜中搅拌均匀后,加入消泡剂出料。
在本发明一具体实施方式中,所述步骤4)中乳液pH值调节至6~8。
本发明还一方面提供一种防水型纸张离型剂在美纹纸制备中的应用。
本发明有益效果:
本发明提所述防水型纸张离型剂乳液粒径范围分布窄,涂覆于纸张表面可得到一层功能性薄膜,使水在纸张表面不能铺展形成荷叶珠状效果,作为防水离型剂用于美纹纸胶带中可大大提高胶带的防水、耐湿、耐温性能,解决了产品在高温低湿环境中储存稳定性差、耐候性不良的问题。此外,本发明离型剂制备方法简单、成本低廉,且无VOC排放,大大降低相关领域企业生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例,防水型纸张离型剂采用SDS与聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯复配作为乳化剂,其中,SDS与聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的比例按重量比为1:4,乳化剂用量按重量比为单体总重量的4.75%;以过硫酸氨和吊白块作为引发剂;单体采用醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯、2-丙烯酸十七烷基酯和N-羟甲基丙烯酰胺,其比例按重量比为75:5:13:5:2。其中,离型剂乳液固含量为45%,呈淡蓝色,粘度小。
上述离型剂的制备方法具体为:加入18g乳化剂和160g去离子水在预乳化釜中充分混合,依次加入316g醋酸乙烯酯、21g丙烯酸甲酯、54.6g叔碳酸乙烯酯、21g2-丙烯酸十七烷基酯、8.5gN-羟甲基丙烯酰胺高速搅拌,预乳化30min制得预乳液。同时反应釜中加入220g去离子水、2g复配乳化剂、0.6g碳酸氢钠及2.0g纤维素加热至68℃。取出30g预乳液加入反应瓶中,加入1.2g过硫酸铵及0.2g吊白块初引发,当温度升高至75℃后回落开始滴引剩余预乳液,同时滴加1.6g过硫酸铵(溶于35g去离子水中)及0.5g吊白块(溶于35g去离子水中),保持预乳液在3h及引发剂3.2h滴加完,之后保温1h,降低温度至40℃,加入氨水3.2g调节pH,将长链烷基表面活性剂130g及改性聚硅氧烷2.5g加入搅拌均匀后,加入消泡剂0.3g出料,即制得上述防水型纸张离型剂。
实施例2
本实施例中,防水型纸张离型剂乳化剂用量按重量比为单体总重量的5.2%;单体采用醋酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟乙酯、叔碳酸乙烯酯和甲基丙烯酸烯丙酯,其比例按重量比为65:10:5:19:1,其余工艺参数同实施例1。
上述离型剂的制备方法具体为:加入20g乳化剂和160g去离子水在预乳化釜中充分混合,依次加入274g醋酸乙烯酯、42g丙烯酸叔丁酯、21g丙烯酸羟乙酯、80g叔碳酸乙烯酯、4.5g甲基丙烯酸烯丙酯高速搅拌,预乳化30min制得预乳液。同时反应釜中加入220g去离子水、1.9g乳化剂、0.6g碳酸氢钠及3.0g纤维素加热至70℃。取出30g预乳液加入反应瓶中,加入1.2g过硫酸铵及0.2g吊白块初引发,当温度升高至75℃后回落开始滴引剩余预乳液,同时滴加1.6g过硫酸铵(溶于35g去离子水中)及0.5g吊白块(溶于35g去离子水中),保持预乳液在3h及引发剂3.2h滴加完,之后保温1h,降低温度至40℃,加入氨水3.5g调节pH,将长链烷基表面活性剂135g及改性聚硅氧烷3.6g加入搅拌均匀后,加入消泡剂0.3g出料。
实施例3
将上述实施例中得到的防水型纸张离型剂用水稀释后涂布于含浸纸上,烘干成膜后按照国标进行测试,其中离型剂在单位面积基材上的克重为5g左右,应用数据如表1所示。
表1
备注1:复贴力执行企业标准Q/BOBS003-2015,具体测试方法可参见申请号为CN201510562560.0,公开号为CN105067516A,发明名称为《一种遮蔽胶带用离型剂复贴力测试方法》的中国专利申请。
备注2:老化测试为3d老化测试结果,具体测试方法为:将标准胶带与离型纸按GB/T2792-2014,《胶粘带剥离强度的试验方法》,制成样条,放在75℃的烘箱内3天后取出放入恒温恒湿(23±1℃,50±5%)内放置4h以上,然后依GB/T2792-2014完成测试。所有关于力值测定均为180°剥离。
本发明对防水型纸张离型剂的防水性能进行考察,当离型剂涂布于美纹纸表面成膜后,有滴水成珠的效果。将涂有离型剂的纸张表面保持一定量的水浸润,一定时间后吸走残留在纸张表面的水分,以克重计纸张吸水率,其中涂有离型剂的纸张克重为m1、水的量为m2、浸润后纸张克重为m3,由检测结果可知,涂有本发明离型剂的纸张在2h、6h的吸水率分别为1~3‰、3~5%之间,防水性能优异。
Claims (10)
1.一种防水型纸张离型剂,所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸酯20~120份;
交联单体4~20份;
去离子水400~550份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份。
2.如权利要求1所述的离型剂,其特征在于:所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟乙酯、2-丙烯酸十七烷基酯中的一种或多种;和/或,
所述交联单体选自N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的离型剂,其特征在于:所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸甲酯5~30份;
2-丙烯酸十七烷基酯5~42份;
N-羟甲基丙烯酰胺4~20份;
去离子水400~550份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份。
4.如权利要求2所述的离型剂,其特征在于:所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸叔丁酯5~45份;
丙烯酸羟乙酯5~21份;
甲基丙烯酸丙酯4~20份;
去离子水400~550份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份。
5.如权利要求1所述的离型剂,其特征在于:所述乳化剂采用阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂、离子/非离子乳化剂中的一种或多种;优选的,所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配得到,乳化剂的HLB为10~30;和/或,
所述引发剂选自过硫酸铵/吊白块、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、过硫酸铵/硫酸亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化氢/氯化亚铁、叔丁基过氧化氢/吊白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺、过氧化苯甲酰//N,N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺氧化还原体系中的一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的离型剂,其特征在于:所述离型剂的原料还包括碳酸氢钠、纤维素、氨水、消泡剂、长链烷基表面活性剂和改性聚硅氧烷中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的离型剂,其特征在于:所述离型剂原料按重量份计包括:
醋酸乙烯酯200~350份;
叔碳酸乙烯酯40~150份;
丙烯酸叔丁酯0~45份;
丙烯酸甲酯0~30份;
丙烯酸羟乙酯0~21份;
2-丙烯酸十七烷基酯0~42份;
交联单体4~20份;
去离子水400~550份;
碳酸氢钠0.4~0.9份;
纤维素2~5份;
乳化剂10~33份;
引发剂1.5~4.5份;
氨水2.5~15份;
消泡剂0.2~0.6份;
长链烷基表面活性剂120~155份;
改性聚硅氧烷0~10份;
其中,所述丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯和/或2-丙烯酸十七烷基酯的总重量为20~120份。
8.一种如权利要求1-7任一项所述防水型纸张离型剂的制备方法,包括如下步骤:
将配方中的全部醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸酯、交联单体,部分乳化剂以及部分去离子水搅拌制成单体预乳液;
在反应釜中加入剩余的乳化剂和部分去离子水,加热至聚合反应温度;
在反应釜中加入部分单体预乳液和部分引发剂,引发反应;
2~12min后滴加剩余的单体预乳液及引发剂,2.5h~4.5h滴完;
保温反应0.5h~1.5h,降温后得到防水型纸张离型剂。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体包括如下步骤:
1)将配方中的全部醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸酯、交联单体,按质量份计85~95%的乳化剂及40~50%的去离子水搅拌制成单体预乳液;
2)在反应釜中加入剩余的乳化剂、全部的碳酸氢钠、纤维素及按质量份计25~45%的去离子水,搅拌均匀,升温至65~70℃;
3)在反应釜中加入按质量份计3~6%的单体预乳液及20~45%的引发剂,引发反应;2-12min后滴加剩余的单体预乳液及引发剂,滴加温度为40~75℃,2.5~4.5h滴完,引发剂滴完时间较单体预乳液滴完时间延长10~25min;
4)滴加完成后,在70~80℃下继续保温反应0.5~1.5h后,降温至40℃以下,加入氨水调节pH值;
5)将长链烷基表面活性剂及改性聚硅氧烷加入反应釜中搅拌均匀后,加入消泡剂出料,得到防水型纸张离型剂。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中调节pH值至6~8。
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