CN108164635A - 一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液及其制备方法，按重量份计，包括醋酸乙烯酯30‑60份，甲基丙烯酸正丁酯5‑15份，丙烯酸烷基酯10‑40份，交联剂0.1‑3份，硅烷偶联剂0.1‑1.5份，叔碳酸乙烯酯20‑30份，引发剂0.1‑1份，乳化剂2‑4份，去离子水50‑150份，氨水0.7‑2.1份。本发明采用添加叔碳酸乙烯酯的方式克服醋酸乙烯酯亲水性强带来的影响，并通过使用助交联剂解决醋酸乙烯酯与甲基丙烯酸烷基酯共聚不良的问题。在硅交联作用中硅烷各分子相互缔合齐聚覆盖在乳胶粒子表面，在漆膜成膜时能使漆膜表面形成一层致密的疏水层，增加漆膜表面疏水性，有效提高其耐沾污性能，增强漆膜外观。

Description

一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液及其制备方法，属于建筑用真石漆乳液添加剂领域。
背景技术
真石漆是一种装饰效果酷似花岗岩大理石的仿石材涂料，主要采用各种颜色的天然石粉配制而成，装修的墙面具有天然真实的自然色泽，给人以高雅、和谐、庄重的美感。它具有防火、防水、耐酸碱、耐污染、无毒、无味、粘接力强，永不褪色等特点，能有效地阻止外界恶劣环境对建筑物侵蚀，延长建筑物的寿命，由于真石漆具备良好的附着力和耐冻融性能，因此适合在寒冷地区使用。
然而，目前市场通用的真石漆乳液大多为高玻璃化温度的苯丙乳液，所形成的漆膜硬度虽高，却缺乏足够的韧性。在寒冷环境中或者较长的时间后漆膜容易发脆，受基材应力的影响容易开裂，装饰效果大打折扣。其外，由于真石漆膜表面孔隙密布，柔性真石漆遇热易发粘，导致自然灰尘吸附明显，耐沾污效果常常较差。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，按重量份计，包括醋酸乙烯酯30-60份，甲基丙烯酸正丁酯5-15份，丙烯酸烷基酯10-40份，交联剂0.1-3份，硅烷偶联剂0.1-1.5份，叔碳酸乙烯酯20-30份，引发剂0.1-1份，乳化剂2-4份，去离子水50-150份，氨水0.7-2.1份。
所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯的其中一种或两者混合物。
所述交联剂是丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯其中一种或两者混合物。
所述硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中的一种或两种以上的混合物。
所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾其中的一种或两种以上的混合物。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚其中一种或两种以上混合物。
另外，本发明还提供了所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水40-80份、乳化剂1-2份，升温至釜内温度达到75-80℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌10-30分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到75-80℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入60-80份步骤b)制得预乳化液B，保温15-30分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在2-4小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在70-75℃，保温1-3小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至7-9，搅拌20-40分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
本发明的原理是：采用半连续硅交联乳液聚合技术，通过适当调节软单体的比例，降低乳液的玻璃化温度，使其在室温下拥有更好的柔韧性。由于玻璃化温度降低而带来了高聚物粘流温度降低、漆膜耐污性能下降的问题，通过硅烷偶联与交联剂共聚改性，既能以交联键来维持弹性，又提高了高聚物的粘流温度，避免了高温天气漆膜发粘，提高了漆膜的耐污性。本发明的叔丙真石漆乳液由去离子水、乳化剂、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、硅烷偶联剂、交联单体、引发剂等原料制成。上述原料组分通过半连续硅交联滴加工艺聚合完成，通过添加交联单体克服了醋酸乙烯酯与甲基丙烯酸烷基酯共聚困难的问题，并以硅交联与叔碳酸乙烯酯提高了疏水性，从而得到稳定的叔丙真石漆乳液。
与现有技术相比，本发明采用添加叔碳酸乙烯酯的方式克服醋酸乙烯酯亲水性强带来的影响，并通过使用助交联剂解决醋酸乙烯酯与甲基丙烯酸烷基酯共聚不良的问题。在硅交联作用中硅烷各分子相互缔合齐聚覆盖在乳胶粒子表面，在漆膜成膜时能使漆膜表面形成一层致密的疏水层，增加漆膜表面疏水性，有效提高其耐沾污性能，增强漆膜外观。
采用上述方法制备的本发明叔丙真石漆乳液，具有漆膜柔韧性好，耐水性、耐沾污性能好，配漆性能稳定等特点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，按重量份计，包括醋酸乙烯酯30-60份，甲基丙烯酸正丁酯5-15份，丙烯酸烷基酯10-40份，交联剂0.1-3份，硅烷偶联剂0.1-1.5份，叔碳酸乙烯酯20-30份，引发剂0.1-1份，乳化剂2-4份，去离子水50-150份，氨水0.7-2.1份。
所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯的其中一种或两者混合物。
所述交联剂是丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯其中一种或两者混合物。
所述硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中的一种或两种以上的混合物。
所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾其中的一种或两种以上的混合物。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚其中一种或两种以上混合物。
另外，本发明还提供了所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水40-80份、乳化剂1-2份，升温至釜内温度达到75-80℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌10-30分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到75-80℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入60-80份步骤b)制得预乳化液B，保温15-30分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在2-4小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在70-75℃，保温1-3小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至7-9，搅拌20-40分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
其中，上述叔丙真石漆乳液的制备过程中，底料液A、预乳化液B的制备无严格的先后顺序。
实施例1
一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，按重量份计，包括醋酸乙烯酯30份，甲基丙烯酸正丁酯5份，丙烯酸烷基酯10份，交联剂0.1份，硅烷偶联剂0.1份，叔碳酸乙烯酯20份，引发剂0.1份，乳化剂2份，去离子水50份，氨水0.7份。
所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸正丁酯。
所述交联剂是丙烯酸。
所述硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷。
所述引发剂是过硫酸铵。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
另外，本发明还提供了所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水40份、乳化剂1份，升温至釜内温度达到75℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌10分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到75℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入60份步骤b)制得预乳化液B，保温15分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在2小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在70℃，保温1小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至7，搅拌20分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
其中，上述叔丙真石漆乳液的制备过程中，底料液A、预乳化液B的制备无严格的先后顺序。
实施例2
一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，按重量份计，包括醋酸乙烯酯45份，甲基丙烯酸正丁酯10份，丙烯酸烷基酯25份，交联剂1.5份，硅烷偶联剂1份，叔碳酸乙烯酯25份，引发剂0.5份，乳化剂3份，去离子水100份，氨水10.5份。
所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸-2-乙基己酯。
所述交联剂是三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述硅烷偶联剂是γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述引发剂是过硫酸钠。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
另外，本发明还提供了所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水60份、乳化剂1.5份，升温至釜内温度达到75℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌20分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到75℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入70份步骤b)制得预乳化液B，保温20分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在3小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在70℃，保温2小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至8，搅拌30分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
其中，上述叔丙真石漆乳液的制备过程中，底料液A、预乳化液B的制备无严格的先后顺序。
实施例3
一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，按重量份计，包括醋酸乙烯酯60份，甲基丙烯酸正丁酯15份，丙烯酸烷基酯40份，交联剂3份，硅烷偶联剂1.5份，叔碳酸乙烯酯30份，引发剂1份，乳化剂4份，去离子水150份，氨水2.1份。
所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯按照1:1混合。
所述交联剂是丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按照2:1混合。
所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷。
所述引发剂是过硫酸钾。
所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
另外，本发明还提供了所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水80份、乳化剂2份，升温至釜内温度达到80℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌30分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到80℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入80份步骤b)制得预乳化液B，保温30分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在4小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在75℃，保温3小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至9，搅拌40分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
其中，上述叔丙真石漆乳液的制备过程中，底料液A、预乳化液B的制备无严格的先后顺序。
实施例4
一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，按重量份计，包括醋酸乙烯酯48.5份，甲基丙烯酸正丁酯11份，丙烯酸烷基酯15.5份，交联剂2份，硅烷偶联剂1份，叔碳酸乙烯酯23份，引发剂0.7份，乳化剂3份，去离子水120份，氨水1.4份。
所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸正丁酯。
所述交联剂是丙烯酸。
所述硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷。
所述引发剂是过硫酸钠和过硫酸钾的混合物。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
另外，本发明还提供了所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水60份、乳化剂1.2份，升温至釜内温度达到80℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌30分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到80℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入60份步骤b)制得预乳化液B，保温25分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在3.2小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在70℃，保温1.5小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至8.2，搅拌25分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
其中，上述叔丙真石漆乳液的制备过程中，底料液A、预乳化液B的制备无严格的先后顺序。
本发明柔韧性测试主要按照行业标准JG/T 172-2014所述方法进行；
耐水测试主要按照行业标准JG/T 24-2000所述方法进行；
真石漆硬度主要通过行业中通用的指压法，评估结果通过指压感觉评断评分制，评分等级为5分--特硬，4分--硬，3分--稍硬，2分--软，1分--特软。
上述各实施例的真石漆乳液产品评级数据如下表1所示。
表1各实施例的真石漆乳液产品评级
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，其特征在于，按重量份计，包括醋酸乙烯酯30-60份，甲基丙烯酸正丁酯5-15份，丙烯酸烷基酯10-40份，交联剂0.1-3份，硅烷偶联剂0.1-1.5份，叔碳酸乙烯酯20-30份，引发剂0.1-1份，乳化剂2-4份，去离子水50-150份，氨水0.7-2.1份。
2.根据权利要求1所述的一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯是丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯的其中一种或两者混合物。
3.根据权利要求1所述的一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，其特征在于，所述交联剂是丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯其中一种或两者混合物。
4.根据权利要求1所述的一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，其特征在于，所述硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，其特征在于，所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾其中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚其中一种或两种以上混合物。
7.一种权利要求1-6任一项所述抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a)底料液A制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中，加入去离子水40-80份、乳化剂1-2份，升温至釜内温度达到75-80℃；
b)预乳化液B制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入剩余去离子水、剩余乳化剂，及全部配方量的醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸烷基酯、交联剂、硅烷偶联剂、叔碳酸乙烯酯及引发剂，搅拌10-30分钟混合均匀备用；
c)当步骤a)的聚合釜内温度达到75-80℃时，通过恒流泵加料装置向聚合釜内快速泵入60-80份步骤b)制得预乳化液B，保温15-30分钟，保温完毕后，开始滴加剩余预乳化液B，滴加时间控制在2-4小时；
d)预乳化液B滴加完毕后，将聚合釜内温度恒定在70-75℃，保温1-3小时，然后将聚合釜温度降至50℃以下，并用氨水将pH调节至7-9，搅拌20-40分钟，过滤出料，即得抗开裂柔韧性叔丙真石漆乳液。
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