JPH0739556B2 - エマルション塗料組成物 - Google Patents

エマルション塗料組成物

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JPH0739556B2
JPH0739556B2 JP61119891A JP11989186A JPH0739556B2 JP H0739556 B2 JPH0739556 B2 JP H0739556B2 JP 61119891 A JP61119891 A JP 61119891A JP 11989186 A JP11989186 A JP 11989186A JP H0739556 B2 JPH0739556 B2 JP H0739556B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はエマルション塗料組成物に係り、さらに詳しく
は有機溶剤を含む特定のアクリル系樹脂エマルションを
樹脂ビヒクルとして含む、素材密着性に優れた塗料組成
物に関するものである。
(従来の技術) 建築用素材、例えばモルタル、コンクリート、スレート
等の塗装に於ては、通常下地調整および素材と上塗双方
に対する密着性改善の目的でシ−ラ−やプライマーが適
用され、次に防水目的の塗料、さらに塗膜粘着性を消滅
させ、耐汚染性を良好ならしめるためのトップコートが
順次適用されている。しかしながらこのような方法では
多数の塗料が必要であり、工数、工程が繁雑となる。そ
こで必要な塗膜層を可及的に少なくし、経済的な防水処
理を可能ならしめるための提案が多数なされている。そ
れらの内注目すべき技術の一つに、特開昭52−136229号
記載の発明がある。同発明では、α,β−モノエチレン
性不飽和カルボン酸0.1〜10重量%、炭素数2〜10個の
アルキルアクリレート20〜99.5重量%、その他の共重合
可能なビニルモノマー70重量%以下からなるモノマー混
合物100重量部に対し、沸点が100℃以上の有機溶剤及び
/又は可塑剤3〜50重量部を混合したものを乳化重合し
て得られた合成樹脂エマルション100重量部に対し、無
機充填剤10〜150重量部、短繊維1〜50重量部を加えた
粘度が500cps以上である塗膜防水用組成物を適用し、ト
ップコートがなくても塗膜表面の粘着性がなく、強伸度
バランスがとれ、防水性、美装仕上効果を発揮する防水
層を与えようとするものである。素材に対するプライマ
ー層のことについては何ら言及しておらず、実施例でも
上記組成物をスレート板にスプレー塗装して塗膜評価を
行なっているにすぎない。しかしながら同特許には合成
樹脂エマルションを用いる先行技術として、素材に合成
樹脂の溶液又はエマルションを塗布してプライマー層を
形成し、その上に合成樹脂エマルションに基づく防水用
塗料組成物を塗装し、さらにその皮膜の表面粘着性をな
くす必要から、ガラス転移温度(Tg)の高いトップコー
トを塗布して仕上げる技術があったこと、このトップコ
ート層の形成を必要とする従来の防水施行法の欠点を改
良するために発明がなされたこと等トップコートの有無
のみに力点をおいており、プライマー層に関しては明確
な言及をさけている。しかしながら、実際の防水施行で
はかかるプライマー層は必要で、事実同特許に示された
塗膜の伸度300〜400%、強度25〜38kg/cm2程度のもので
は素材に対する密着性が充分なものではなく、その改善
目的にはプライマー層が必須であることを本発明者らは
見出している。
他方、アクリル樹脂の有機溶剤溶液を界面活性剤を用い
て水中で乳化して得られるエマルションを塗料として使
用することも知られており、例えば特開昭53−24386号
には芳香族ビニル系単量体15〜60重量%、長鎖アクリル
酸エステル系単量体25〜50重量%、アルコキシアルキル
(メタ)アクリルアミド3〜30重量%、および不飽和カ
ルボン酸系単量体0〜12重量%を有機溶剤中で共重合さ
せて得られるTg−6℃〜30℃の共重合体溶液を、該共重
合体重量に基づいて0.25〜3重量%の界面活性剤を用い
水中で乳化し、pHを6.5〜10に調整して得られる疎水性
共重合体からなる水性塗料組成物が示されている。しか
しながらかかる乳化エマルションの重合体はTg値が低
く、また実際に作られている重合体溶液は不揮発分濃度
が約70%程度と高く、従って数平均分子量も比較的低い
アクリルオリゴマーである。同特許明細書はこの水性塗
料が食品、ビールおよび飲料用金属製容器のライニング
剤として従来のエポキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル
共重合体の溶剤型塗料と同様の満足しうる性能を有して
いると述べているが、建築用素材に対し適用できるか否
かについては何の示唆も与えていない。
本発明者らは事実、上記水性塗料が建築用素材に対して
は全く不満足なものであることを知見している。このよ
うに従来提案されてきた有機溶剤を含むエマルション塗
料はいづれも素材密着性が悪く、プライマー層を必須と
するし、性能的にまた美装仕上げの点からもトップコー
トは不可欠とされていた。
(発明が解決しようとする問題点) そこで、トップコートのみならず、シ−ラ−やプライマ
ー層をも必要としない建築用素材のエマルション塗料組
成物が得られるならば工数、工程の簡易化とあいまって
経済的に極めて有利であり、また特につや感のある塗膜
形成が美装目的からも望まれており、かかる要望に応え
ることが本発明目的である。
(課題を解決するための手段) 本発明に従えば、上記目的が (イ)(a)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸及び
/又は炭素数2〜8のアルキルアクリレート、(b)メ
チルメタアクリレート、(c)スチレン系化合物及び
(d)他の共重合可能なビニルモノマーを(a)/
(b)/(c)/(d)が1〜14/0〜41/0〜33/59以下
(重量比)(但し少なくとも(b)又は(c)の一成分
は必須成分である)の比率の重合性単量体100重量部を8
0〜125重量部の有機溶剤中で、重合させて得られる、Sp
8.8〜11、Tg30〜100℃、数平均分子量20,000〜100,000
の重合体溶液100重量部と、 (ロ)(b)界面活性剤1〜4重量部と、 (ハ)(c)脱イオン水20〜50重量部を乳化した、塗膜
伸び率200%以下、抗張力40kg/cm2以上の塗膜を与えう
るアクリル系樹脂エマルションを樹脂ビヒクルとして含
むことを特徴とするエマルション塗料組成物を提供する
ことにより達成せられる。
本発明で用いられるアクリル系樹脂エマルションは、
(イ)(a)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸及び
/又は炭素数2〜8のアルキルアクリレート、(b)メ
チルメタアクリレート、(c)スチレン系化合物及び
(d)他の共重合可能なビニルモノマーを(a)/
(b)/(c)/(d)が1〜14/0〜41/0〜33/59以下
(重量比)(但し少なくとも(b)又は(c)の一成分
は必須成分である)の比率の重合性単量体100重量部を
有機溶剤80〜125重量部中で重合させ、得られたSp8.8〜
11、Tg30〜100℃、数平均分子量20,000〜100,000の重合
体の溶液100重量部を、(ロ)界面活性剤1〜4重量部
と、(ハ)脱イオン水20〜50重量部とで乳化させて製造
されたもので、塗膜伸び率200%以下、抗張力40kg/cm2
以上の塗膜を与える特徴を有する。
アクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)は構成モノマー
のα,β−エチレン性不飽和単量体の種類および量を変
えることにより制御可能であるが、通常Tgは低いほど低
温時の伸びが良く、Tgが高くなると硬くなり、また造膜
最低温度(MFT)も高くなるため造膜不良をおこし均一
な膜にならず、通常の塗料には30℃よりかなり低いTg値
のアクリル系樹脂が用いられている。
本発明者らは素材密着性につき検討した結果、抗張力と
伸び率が重要であり、抗張力が低いと塗膜の凝集破壊を
おこしてもろい塗膜になるし、伸び率が高すぎると素材
面からはがれ易くなること、また樹脂のTgおよび数平均
分子量も重要な役割をはたし、Tgが30℃未満では塗膜が
軟かく凝集力が低いため付着力が低下するし、数平均分
子量が20,000より小さくても凝集力が低くなり付着力の
低下をきたし、さらには耐候性、耐水性等塗膜性能上も
好ましくないことを知った。さらにTgが30〜100℃とい
った樹脂は通常、伸びが低く、硬すぎるし、MFTが高す
ぎて常温では造膜不可と考えられているが、有機溶剤を
含有することにより造膜性を付与し、且つ素材への浸透
効果もあり均一な膜になしうることを知り、それら知見
に基づき本発明が完成されたものである。
即ち、本発明のアクリル系樹脂エマルションの樹脂はTg
が30℃〜100℃の範囲内で、数平均分子量は20,000以上
のものである。より好ましい範囲としてはTg50℃〜80℃
で数平均分子量は約30,000以上である。このように高い
Tg値にかかわらず、溶剤が造膜助剤効果をもつため造膜
性が良く、素材への浸透効果もあり、耐汚染性、付着
性、初期耐水性に優れた塗膜を与えることができる。ま
た重合度が高いため、膜が強く、膜凝集力に優れていて
素材密着性、耐水性、耐候性が良好である。
さらに、かかるアクリル系樹脂エマルションは、塗膜伸
び率が200%以下、好ましくは100%以下、抗張力が40kg
/cm2以上、好ましくは50kg/cm2以上の塗膜を与えること
ができる特徴をもつ。このような特徴はTgが高く、且つ
高分子量の樹脂を溶剤含有の形で作ることにより達成せ
られ、素材密着性と共に建築用素材に対し、極めて良好
な強伸度のバランスを与えるものである。
本発明のアクリル系樹脂エマルションを構成するモノマ
ーとしては、分子内に1個以上の重合可能なエチレン性
不飽和結合を有する下記(a)、(b)、(c)及び
(d)を重量比で1〜14/0〜41/0〜33/59以下(但し少
なくとも(b)又は(c)の一成分は必須成分である)
となるよう単量体を組み合せて用いる。
成分(a)は、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸及
び/又は炭素数2〜8のアルキルアクリレートである。
α,β−エチレン性不飽和カルボン酸の例としては、ア
クリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、
マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸等を用いること
ができる。
炭素数2〜8のアルキルアクリレートの例としては、エ
チルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアク
リレート、エチルヘキシルアクリレート等を用いること
ができる。
成分(b)はメチルメタクリレートである。
成分(c)はスチレン系化合物であり、 例えばスチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエ
ン、t−ブチルスチレン等を用いることができる。
成分(d)は、成分(a)(b)及び(c)と共重合可
能なビニルモノマーであり、下記の単量体の単独もしく
は、複数組み合せて用いることができる。
1)ヒドロキシル基含有単量体 例えば2−ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシ
プロピルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタク
リレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロ
キシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレ
ート、アリルアルコール、メタアリルアルコール等 2)重合性アミド 例えばアクリル酸アミド、メタクリル酸アミド等 3)重合性ニトリル 例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等 4)炭素数2以上のアルキルメタアクリレート 例えばエチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレー
ト、2−エチルヘキシルメタクリレート等 5)α−オレフィン 例えばエチレン、プロピレン等 6)ビニル化合物 例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等 7)ジエン化合物 例えばブタジエン、イソプレン等 これらは、所望Tg値をうるため適宜選択される。
本発明の(a)、(b)、(c)及び(d)の比率は重
量比で1〜14/0〜41/0〜33/59以下でなければならず、
成分(a)が1未満ではエマルションの安定性が低下す
る。14を越えると、耐水性、耐候性が低下する。(b)
が41を越えると、付着性、耐水性が低下する。(c)が
33を越えると付着性が低下する。(d)を配合しない場
合では耐水性が低下し、59を越えるとエマルションの安
定性が低下する。
また、合成樹脂溶液が水中で乳化せしめるエマルション
法により作られるので、アクリル樹脂の溶解性パラメー
ター(Sp)値は8.8〜11の範囲に限定され、これ以上で
は溶解性が大となりすぎて、所望のエマルションが得ら
れない。従って前述のモノマーはまた所望Sp値を与える
よう適宜選択され、単独もしくは任意の組合せで用いら
れる。尚、樹脂の溶解性パラメーター(δsp)はK.W.SU
H,J.M.CORBETT: Journal of Applied Polymer Science 12,2359(′68)
の 式 (ここにmlは低SP溶剤を;mhは高SP溶剤を;δは溶解度
パラメーターを;Vは濁点における分子容を示す。) により求めることができる。
また有機溶剤としては、アクリル樹脂の溶剤となり得る
ものであればよく、トルエン、キシレン等の芳香族炭化
水素、ミネラルスピリット等の脂肪族炭化水素、ケト
ン、アルコール、エステル等さらに溶剤便覧(槙書店発
行)で例示される沸点300゜付近またはそれ以上の可塑
剤および軟化剤も有機溶剤として使用せられる。
本発明では前述のエチレン性不飽和単量体が有機溶剤中
で重合開始剤を用いる通常の方法で重合せしめられる
が、単量体と有機溶剤の重量比は前者100に対し、後者8
0〜125の範囲に選定せられる。これは重合体の分子量を
調整するもので後者が80未満では均一な重合体溶液が得
られず、また125をこえると均一な重合体溶液は得られ
るが、分子量が低くなり、密着性をそこなうものであ
る。
本発明に於ては、このようにして得られたSp8.8〜11、T
g30〜100℃、数平均分子量20,000〜100,000の重合体の
溶液が次に界面活性剤および脱イオン水を用いて後乳化
手法で乳化せしめられ、エマルションが作られる。
界面活性剤としては、通常の型のものであるが、特にポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシ
エチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエー
テル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンセ
チルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル
等のアルキルエーテル型の非イオン活性剤;ポリオキシ
エチレンラウレート、ポリオキシエチレンオレート、ポ
リオキシエチレンステアレート等のアルキルエステル型
非イオン活性剤;ソルビタンラウレート、ポリオキシエ
チレンソルビタンオレエート等のソルビタン誘導体の非
イオン界面活性剤;ドデシルベンゼンスルフォン酸ナト
リウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
硫酸ナトリウム等の陰イオン界面活性剤等が任意の組合
せで好ましく用いられる。
重合体溶液、界面活性剤および脱イオン水の割合は通常
の乳化手法により適宜選択されるが、水性塗料の樹脂ビ
ヒクルとして使用する為、重量比で100:1〜4:20〜50の
範囲とすることが望ましい。このようにして得られるア
クリル系樹脂エマルションを樹脂ビヒクルとして含む塗
料組成物は素材密着性が良好であるのでそのままクリヤ
ー塗料として、あるいはプライマーとして使用すること
ができるが、本発明の特徴はこのものに顔料および充填
剤を配合し、1コート用塗料として使用する場合に最も
よく発揮せられる。
顔料として例えば二酸化チタンのルチル型、アナターゼ
型、リトポン、酸化鉄、酸化クロームなどの無機質顔
料、その他有機顔料など通常の塗料用顔料が用いられ、
またフィラーとしてはバライタ、マイカ、炭酸カルシウ
ム、硅砂など通常の塗料用充填剤が好適に使用せられ
る。
本発明の樹脂は前述の如く、素材密着性に優れている
が、顔料、充填剤を加える場合、それらの顔料体積濃度
(PVC)を35%以下に保つことが密着性に対し相剰効果
を示し、特に好ましいことも見出されている。
また所望により、酸化ポリエチレン系、アマイド系、三
次元架橋を有するアクリル系、シリカ系などのチクソト
ロピック付与効果のある任意の増粘材を加えることも可
能である。
従って本発明のエマルション塗料組成物は建築用素材に
対し、プライマーもトップコートも必要とせず、1コー
トにより耐水性、耐候性、耐薬品性等に優れ、耐汚染性
にも優れた強じんな塗膜を与えることができ、素材密着
性の上でも申し分のない塗装が可能となる。
乾燥は通常風乾で充分であるが、勿論強制乾燥も可能で
ある。
また素材密着性の良好な特徴は建築用塗料のみならず、
金属、木材等各種の素材に対しても発揮され、広範な用
途が期待せられる。
以下実施例により本発明を説明する。特にことわりなき
限り、部および%は重量による。
参考例−1 3の4つ口フラスコに温度計、攪拌器、窒素導入管、
滴下ロートを備え、キシレン400gを仕込み、85℃に内温
を保つ。メチルメタアクリレート405g、イソブチルメタ
アクリレート583g、メタアクリル酸12gを均一に混合
し、さらにt−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエ
ート7gを加えて混合した液を窒素を吹き込みながら3時
間かけて滴下し、85℃で攪拌しながら重合を行なった。
滴下終了後、キシレン800gを3時間かけて滴下した。そ
の後、さらに85℃で2時間反応を行なった。
不揮発分45.4%、数平均分子量42,000、Tg(計算値)=
70℃、Sp値10.0の無色透明な共重合体液(A)を得た。
参考例−2〜4,6 参考例−1と同様の方法で行ない、モノマー、有機溶剤
の組成を表−1の如く変更して、無色透明な共重合体液
(B)、(C)、(D)、(F)をそれぞれ得た。
参考例−5 参考例−1と同様の方法で行ない、重合開始剤t−ブチ
ルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの量を調製し
て、無色透明な共重合体液(E)を得た。
製造例−1 乳化エマルションの調製 乳化エマルション−(1) 共重合体液(A)1000gと非イオン活性剤Newco1710(日
本乳化剤社製)30gをディスパーで攪拌しながらイオン
交換水300gを徐々に加えて、エマルション化した。さら
にアンモニア水を加えてpH=8に調製し、乳化エマルシ
ョン−(1)を得た。
不揮発分36%、エマルション平均粒径1.0μ 製造例−2〜6 乳化エマルション−(2)〜(6) 乳化エマルション−(1)の調製と同様の方法で行な
い、乳化エマルション−(2)〜(6)を得た。配合
量、不揮発分、エマルション平均粒径は表−2に示す。
分散ペーストの調製 SMA−1440(アルコケミカル社製)15部、酸化チタン100
部、炭酸カルシウム(ルミナス丸尾カルシウム社製)10
0部、水70部を混合分散して、分散ペーストを得た。
実施例−1 分散ペースト26部、乳化エマルション−(1)100部、
消泡剤1部、増粘剤2部を混合攪拌して、塗料組成物を
得た。
この塗料組成物はPVC=13、粘度300P(ポイズ)であっ
た。
乾燥塗膜の光沢は、60゜グロスで70、伸び率5%、抗張
力70kg/cm2であった。
この塗料組成物をスレート板にドクターブレードで2mm
に塗布し、室温で2週間乾燥後、アドヒーションテスタ
ーで付着力を測定したところ20kg/cm2であった。ピーリ
ング付着性評価は、素材から剥離し、密着性は良好であ
った。
この塗料組成物は、そのままでタイルガンを用いて、凹
凸模様仕上げ材になる。又水で希釈して粘度を調製する
ことにより、ローラー塗り、スプレー塗り、ハケ塗り等
の使用が可能で、下地調製材、建築内外装仕上げ材とな
り、1つの塗料で単層仕上げ、複層模様仕上げが可能と
なった。
実施例−2〜4 実施例−1と同様の方法で、塗料組成物を得た。配合は
表−3に示す通りである。物性評価は表−3の結果を得
た。
比較例−1〜3 表−3に示した配合で、実施例−1と同様の方法で塗料
組成物を調製した。物性評価は表−3の結果を得た。
試験方法 1.伸び率、抗張力の測定 JIS A 6910に準拠して塗料を2mmに塗布し、14日間室
温で乾燥した後、ダンベル状2号形に成形したものを試
験片とした。
2.付着力の測定 塗料をスレート板にドクターブレードで2mmに塗布し、
室温で2週間乾燥後、アドヒーションテスターで付着力
を測定した。
3.ピーリング付着性 塗膜を巾5mm、長さ10mmにカッティングしてカッターで
塗膜の剥れ具合を測定する。
○…素材から剥離するもの ×…素材と塗膜の界面で剥離するもの によりピーリング付着性を評価した。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(イ)(a)α,β−エチレン性不飽和カ
    ルボン酸及び/又は炭素数2〜8のアルキルアクリレー
    ト、(b)メチルメタアクリレート、(c)スチレン系
    化合物及び(d)他の共重合可能なビニルモノマーを
    (a)/(b)/(c)/(d)が1〜14/0〜41/0〜33
    /59以下(重量比)(但し少なくとも(b)又は(c)
    の一成分は必須成分である)の比率の重合性単量体100
    重量部を80〜125重量部の有機溶剤中で、重合させて得
    られる、Sp8.8〜11、Tg30〜100℃、数平均分子量20,000
    〜100,000の重合体溶液100重量部と、 (ロ)界面活性剤1〜4重量部と、 (ハ)脱イオン水20〜50重量部を乳化した、塗膜伸び率
    200%以下、抗張力40kg/cm2以上の塗膜を与えうるアク
    リル系樹脂エマルションを樹脂ビヒクルとして含むこと
    を特徴とするエマルション塗料組成物。
  2. 【請求項2】顔料および充填剤を配合してなることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載のエマルション組成
    物。
  3. 【請求項3】顔料および充填剤の割合が顔料体積濃度
    (PVC)で35%以下であることを特徴とする特許請求の
    範囲第2項記載のエマルション塗料組成物。
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