CN112961604A - 高硬度面釉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度面釉，以质量份计，包括：纳米硅树脂20‑40份，溶剂30‑50份，含羧基丙烯酸单体1‑3份，含羟基丙烯酸单体5‑8份，偶联剂6‑18份，引发剂1‑3份。本发明还公开了一种高硬度面釉的制备方法。本发明具有以下有益效果：1、本发明经空气干燥固化后，可形成一种高硬度兼高韧性涂膜，硬度可达6‑8H，能极好地对各种基材实施防护，此外较低的表面能使其具有优异的疏水疏油性能；2、施工简单方便，可滚涂、浸涂、淋涂、喷涂、抹涂，漆膜高光泽、高丰满度、高透明，透气，坚硬，漆膜具有非常好的防水、防污、耐磨、易清洁、电器绝缘等性能。

Description

高硬度面釉及其制备方法
技术领域
本发明属于材料工程与工程技术领域，具体涉及一种高硬度面釉及其制备方法。
背景技术
我国建筑物外观、办公设备、仪器仪表、水泥地板、各种金属制件、陶瓷制品及玻璃器皿表面处理飞速发展，而目前绝大多数使用传统乳胶漆、溶剂性自干涂料、聚氨脂及烘烤型氨基烤漆系列。
随着人们对品质的追求和生活质量的提高，传统型涂料的表面涂膜的硬度、防水、防污、耐磨、易清洁，无法满足需求。
发明内容
发明目的：为了解决上述现有技术的不足，本申请公开了一种高硬度面釉及其制备方法。
技术方案：一种高硬度面釉，以质量份计算，包括：
纳米硅树脂20-40份，溶剂30-50份，含羧基丙烯酸单体1-3份，含羟基丙烯酸单体5-8份，偶联剂6-18份，引发剂1-3份。
进一步地，所述溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
更进一步地，所述溶剂为等质量的丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
进一步地，所述含羧基丙烯酸羧基单体为丙烯酸或者甲基丙烯酸中的一种或者两种。
进一步地、所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
进一步地，所述偶联剂为Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙基硅烷、3-APTS、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-(2、3-环氧丙氧)丙基三甲基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、二叔戊基过氧化物、过氧化异丙苯、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化二异丙苯，3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或多种。
一种高硬度面釉的制备方法，具体步骤为：
(1)、向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入20-35份溶剂，开动搅拌，缓慢加入配方量的纳米硅树脂，升温至110～120℃产生少量溶剂回流，在此温度下保温1h，至纳米硅树脂完全溶解，得到反应液；
(2)、将配方量的含羧基丙烯酸单体、配方量的含羟基丙烯酸单体、配方量的偶联剂、3-7份溶剂、0.8-2份引发剂加入到步骤(1)得到的反应液中，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中搅拌反应3-5h后保温1h得到反应液；
(3)、将0.2-1.0份引发剂和3-7份溶剂充分加入到步骤(2)得到的混合液中，搅拌反应5-15min后保温1h得到反应液；
(4)、将剩余量的引发剂和剩余量的溶剂加入步骤(3)得到的反应液中，搅拌反应5-15min后再保温2-4h即得到高硬度面釉。
纳米级硅树脂形成分子构造主结构的硅氧烷键(Si-0-Si)。
本发明公开的一种高硬度面釉及其制备方法具有以下有益效果：
1、本发明经空气干燥固化后，可形成一种高硬度兼高韧性涂膜，硬度可达6-8H，能极好地对各种基材实施防护，此外较低的表面能使其具有优异的疏水疏油性能；
2、施工简单方便，可滚涂、浸涂、淋涂、喷涂、抹涂，漆膜高光泽、高丰满度、高透明，透气，坚硬，漆膜具有非常好的防水、防污、耐磨、易清洁、电器绝缘等性能。
附图说明
图1为本发明公开的一种高硬度面釉的制备方法的流程图；
图2为不同面釉的硬度的对比示意图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1：
向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入丙二醇甲醚20份，丙二醇甲醚醋酸酯10份，正丁醇7份，开动搅拌，缓慢加入配方中的纳米硅树脂20份，升温至产生少量回流(温度在120℃)，在此温度下保温1h，至硅树脂完全溶解。将甲基丙烯酸3份，丙烯酸羟乙酯7份，甲基丙烯酸甲酯2份，Y-氨基丙基三乙氧基硅烷15份，引发剂1.6份，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中，用时4h。再保温1h，将引发剂0.2份和丙二醇甲醚7份充分混溶后，滴加入反应釜中，用时10min。再保温1h，将引发剂0.2份和丙二醇甲醚7份充分混溶后，滴加入反应釜中，用时10min。再保温3h。所得涂料组合物清澈透明，固含40％。
※喷涂于马口铁上成膜性能：
1、调配方式：涂料组合物50份，正丁酯50份，搅拌均匀即为透明清漆。
2、清漆喷涂于马口铁板上，150℃30min烘烤，漆膜附着力0级，光泽98°(60°角光泽度仪)，硬度4H，抗冲击(正反冲)50Kg.cm，耐中性盐雾500h。
3、放置7天后再次测试结果：附着力0级，光泽95°(60°角光泽度仪)，硬度6H，抗冲击50Kg.cm，耐中性盐雾500h。
实施例2：
向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入丙二醇甲醚12份，丙二醇甲醚醋酸酯10份，正丁醇5份，开动搅拌，缓慢加入配方中的纳米硅树脂30份，升温至产生少量回流(温度在120℃)，在此温度下保温1h，至硅树脂完全溶解。将甲基丙烯酸3份，丙烯酸羟乙酯7份，甲基丙烯酸甲酯2份，Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷15份，引发剂1.6份，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中，用时4h。再保温1h，将引发剂0.2份和丙二醇甲醚7份充分混溶后，滴加入反应釜中，用时10min。再保温1h，将引发剂0.2份和丙二醇甲醚7份充分混溶后，滴加入反应釜中，用时10min。再保温3h。所得涂料组合物清澈透明，固含50％。
※喷涂于马口铁上成膜性能：
1、调配方式：涂料组合物50份，正丁酯50份，搅拌均匀即为透明清漆。
2、清漆喷涂于马口铁板上，150℃30min烘烤，漆膜附着力0级，光泽100°(60°角光泽度仪)，硬度4H，抗冲击(正反冲)50Kg.cm，耐中性盐雾500h。
3、放置7天后再次测试结果：附着力0级，光泽97°(60°角光泽度仪)，硬度7H，抗冲击50Kg.cm，耐中性盐雾500h。
采用上述的方法，分别得到实施例2的高硬度面釉涂膜、普通白干型涂膜、聚氨酯涂膜和环氧涂膜，分别进行硬度测试，具体结果如图2所示，从图2可以看出，本实施例的高硬度面釉涂膜的硬度性能最佳。
实施例3：
向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入丙二醇甲醚10份，丙二醇甲醚醋酸酯10份，正丁醇5份，开动搅拌，缓慢加入配方中的纳米硅树脂40份，升温至产生少量回流(温度在120℃)，在此温度下保温1h，至硅树脂完全溶解。将甲基丙烯酸3份，丙烯酸羟乙酯7份，甲基丙烯酸甲酯2份，Y-(2、3-环氧丙氧)丙基三甲基硅烷15份，引发剂1.6份，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中，用时4h。再保温1h，将引发剂0.2份和丙二醇甲醚3份充分混溶后，滴加入反应釜中，用时10min。再保温1h，将引发剂0.2份和丙二醇甲醚3份充分混溶后，滴加入反应釜中，用时10min。再保温3h。所得涂料组合物清澈透明，固含60％。
※喷涂于马口铁上成膜性能：
1、调配方式：涂料组合物50份，正丁酯50份，搅拌均匀即为透明清漆。
2、清漆喷涂于马口铁板上，150℃30min烘烤，漆膜附着力0级，光泽100°(60°角光泽度仪)，硬度4H，抗冲击(正反冲)50Kg.cm，耐中性盐雾500h。
3、放置7天后再次测试结果：附着力0级，光泽97°(60°角光泽度仪)，硬度8H，抗冲击50Kg.cm，耐中性盐雾500h。
实施例4
一种高硬度面釉，以质量份计算，包括：
纳米硅树脂20份，溶剂30份，含羧基丙烯酸单体1份，含羟基丙烯酸单体5份，偶联剂6份，引发剂1份。
进一步地，所述溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
更进一步地，所述溶剂为等质量的丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
进一步地，所述含羧基丙烯酸羧基单体为丙烯酸。
进一步地、所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸羟乙酯。
进一步地，所述偶联剂为Y-氨基丙基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
一种高硬度面釉的制备方法，具体步骤为：
(1)、向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入20份溶剂，开动搅拌，缓慢加入配方量的纳米硅树脂，升温至110℃产生少量溶剂回流，在此温度下保温1h，至纳米硅树脂完全溶解，得到反应液；
(2)、将配方量的含羧基丙烯酸单体、配方量的含羟基丙烯酸单体、配方量的偶联剂、3份溶剂、0.8份引发剂加入到步骤(1)得到的反应液中，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中搅拌反应3-5h后保温1h得到反应液；
(3)、将0.2份引发剂和3份溶剂充分加入到步骤(2)得到的混合液中，搅拌反应5min后保温1h得到反应液；
(4)、将剩余量的引发剂和剩余量的溶剂加入步骤(3)得到的反应液中，搅拌反应5min后再保温4h即得到高硬度面釉。
实施例5
一种高硬度面釉，以质量份计算，包括：
纳米硅树脂40份，溶剂50份，含羧基丙烯酸单体3份，含羟基丙烯酸单体8份，偶联剂18份，引发剂3份。
进一步地，所述溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
更进一步地，所述溶剂为等质量的丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
进一步地，所述含羧基丙烯酸羧基单体为甲基丙烯酸。
进一步地、所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸羟丙酯。
进一步地，所述偶联剂为3-氨基丙基三乙基硅烷。
进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
一种高硬度面釉的制备方法，具体步骤为：
(1)、向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入35份溶剂，开动搅拌，缓慢加入配方量的纳米硅树脂，升温至120℃产生少量溶剂回流，在此温度下保温1h，至纳米硅树脂完全溶解，得到反应液；
(2)、将配方量的含羧基丙烯酸单体、配方量的含羟基丙烯酸单体、配方量的偶联剂、7份溶剂、2份引发剂加入到步骤(1)得到的反应液中，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中搅拌反应5h后保温1h得到反应液；
(3)、将1.0份引发剂和7份溶剂充分加入到步骤(2)得到的混合液中，搅拌反应15min后保温1h得到反应液；
(4)、将剩余量的引发剂和剩余量的溶剂加入步骤(3)得到的反应液中，搅拌反应15min后再保温2h即得到高硬度面釉。
实施例6
一种高硬度面釉，以质量份计算，包括：
纳米硅树脂30份，溶剂40份，含羧基丙烯酸单体2份，含羟基丙烯酸单体6份，偶联剂12份，引发剂2份。
进一步地，所述溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
更进一步地，所述溶剂为等质量的丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
进一步地，所述含羧基丙烯酸羧基单体为等质量的丙烯酸、甲基丙烯酸混合物。
进一步地、所述含羟基丙烯酸单体为等质量的甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的混合物。
进一步地，所述偶联剂为3-APTS。
进一步地，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。
一种高硬度面釉的制备方法，具体步骤为：
(1)、向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入30份溶剂，开动搅拌，缓慢加入配方量的纳米硅树脂，升温至115℃产生少量溶剂回流，在此温度下保温1h，至纳米硅树脂完全溶解，得到反应液；
(2)、将配方量的含羧基丙烯酸单体、配方量的含羟基丙烯酸单体、配方量的偶联剂、5份溶剂、1.2份引发剂加入到步骤(1)得到的反应液中，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中搅拌反应4h后保温1h得到反应液；
(3)、将0.3份引发剂和4份溶剂充分加入到步骤(2)得到的混合液中，搅拌反应10min后保温1h得到反应液；
(4)、将剩余量的引发剂和剩余量的溶剂加入步骤(3)得到的反应液中，搅拌反应10min后再保温3h即得到高硬度面釉。
实施例7-13
与实施例4大致相同，区别仅仅在于偶联剂不同：
Figure BDA0002979767690000101
Figure BDA0002979767690000111
实施例14-
与实施例4大致相同，区别仅仅在于引发剂不同：
Figure BDA0002979767690000112
Figure BDA0002979767690000121
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (8)

1.一种高硬度面釉，其特征在于，以质量份计，包括：
纳米硅树脂20-40份，溶剂30-50份，含羧基丙烯酸单体1-3份，含羟基丙烯酸单体5-8份，偶联剂6-18份，引发剂1-3份。
2.如权利要求1所述的一种高硬度面釉，其特征在于，所述溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
3.如权利要求2所述的一种高硬度面釉，其特征在于，所述溶剂为等质量的丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇的混合物。
4.如权利要求1所述的一种高硬度面釉，其特征在于，所述含羧基丙烯酸羧基单体为丙烯酸或者甲基丙烯酸中的一种或者两种。
5.如权利要求1所述的一种高硬度面釉，其特征在于，所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种高硬度面釉，其特征在于，所述偶联剂为Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙基硅烷、3-APTS、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-(2、3-环氧丙氧)丙基三甲基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种高硬度面釉，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、二叔戊基过氧化物、过氧化异丙苯、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化二异丙苯，3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或多种。
8.一种高硬度面釉的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)、向装有冷凝回流和滴加装置的反应釜中加入20-35份溶剂，开动搅拌，缓慢加入配方量的纳米硅树脂，升温至110～120℃产生少量溶剂回流，在此温度下保温1h，至纳米硅树脂完全溶解，得到反应液；
(2)、将配方量的含羧基丙烯酸单体、配方量的含羟基丙烯酸单体、配方量的偶联剂、3-7份溶剂、0.8-2份引发剂加入到步骤(1)得到的反应液中，充分混溶后，均匀滴加到反应釜中搅拌反应3-5h后保温1h得到反应液；
(3)、将0.2-1.0份引发剂和3-7份溶剂充分加入到步骤(2)得到的混合液中，搅拌反应5-15min后保温1h得到反应液；
(4)、将剩余量的引发剂和剩余量的溶剂加入步骤(3)得到的反应液中，搅拌反应5-15min后再保温2-4h即得到高硬度面釉。
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