CN107722283A - 一种超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超硬有机硅疏水玻璃树脂，将含氢型聚甲基氢硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、多羟基聚硅氧烷、氨基硅油和稀释剂混合后在Karsted催化剂作用下与硅烷偶联剂、聚硅氮烷反应制得；本发明还提供一种超硬有机硅疏水玻璃树脂的制备方法。本发明制得的超硬有机硅疏水玻璃树脂，在室温下能自催化交联固化，涂膜均匀、透明、无开裂；并且具有高致密性、高疏水性、高耐沾污性，涂膜与水的接触角>120°，可见光透过率>85％，耐温在500℃以上。

Description

一种超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅树脂，尤其涉及到一种超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法，属于有机硅树脂技术领域。
技术背景
疏水涂层在建筑物防涂鸦、海洋船舶防生物附着、高速列车易清洁、汽车漆面保护等方面有着广泛的应用。透明高硬度疏水涂层不影响基材原貌和光学特征，又可对基材起到良好的物理保护作用，应用领域更为广阔。疏水的特性要求在涂层制备过程中所选用材料必须具备低表面能的特征，而透明性则要求材料在可见光范围内具有高的透过率。目前主要的疏水透明涂层材料包括硅氧烷体系、含氟化合物体系、杂化体系。例如中国专利CN201010209102报道了采用有机硅玻璃树脂制备透明疏水涂层的方法，其水接触角可达110°以上，可见光透过率可达96％以上。中国专利CN201210278675则直接采用聚四氟乙烯水相分散液对玻璃进行涂膜，涂层接触角达到150。，但其可见光透过率较低，只有50％左右。中国专利CN200710070728报道了先采用溶胶凝胶方法在底材上涂膜，再采用含氟材料对涂层表面修饰的方法，涂层水接触角达150。，但其可见光透过率也只有60％左右。由于涂层材料低表面能的要求，以上材料体系一般与底材难以有较好的浸润性，因而附着力偏低。
全氢聚硅氮烷[-(SiH2-NH)n-](以下简称：PHPS)是一种主链为Si-N结构，侧基全为H的含硅聚合物。由于其结构中Si-H、N-H活泼，易与水、氧气反应，在较为温和的条件下即可转化为高硬度透明的硅氧氮或二氧化硅材料，同时其结构中的N-H又易于与极性基底结合，附着力高。因此，PHPS被用作涂层材料得到广泛的关注，并已在半导体、液晶显示、建筑、金属防护等领域取得一定应用。通常，聚硅氮烷化合物能通过加热转变为硅质物质，所获得的硅质物质具有卓越的绝缘性能，使得它们在电气领域和电子领域中实践上用作绝缘薄膜材料。
中国专利CN201110006067.2公开了一种涂布组合物，该涂布组合物含有全氢聚硅氮烷和溶剂，所述全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线在分子量800～2500的范围和分子量3000～8000的范围内具有极大值，重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn＝6～12。通过将该涂布组合物涂布到具有间隙的基板上，在1000℃以下加热，可以形成埋设到间隙深部的硅质膜。
如果单一地使用聚硅氮烷化合物，向硅质物质的转变进行得非常缓慢并且需要高温。由于具有巨大的改进空间，因此已进行了各种研究来解决这一问题。为了改善上述问题，有报道对聚硅氮烷化合物自身进行改性或将特殊添加剂掺入含聚硅氮烷的组合物中。中国专利CN200880112428.8提供了一种含聚硅氮烷的组合物，与已知的含聚硅氮烷的组合物相比，其能更快速并在更低的温度下形成致密硅质薄膜；在形成硅质薄膜的过程中，将包含聚硅氮烷化合物、特定的胺化合物和溶剂的组合物涂覆于衬底上并转变为硅质物质。该特定的胺化合物优选包含以5个或更多个C-C键的间隔距离相互分开的2个胺基，并且该胺基优选具有烃取代基团。
由于聚硅氮烷价格昂贵，上述方法还未能获得大范围的推广应用。
发明内容
为克服现有技术的缺陷和不足，本发明的目的旨在提供一种超硬有机硅疏水玻璃树脂。
本发明的另一目的提供一种超硬有机硅疏水玻璃树脂的制备方法。
本发明的一种超硬有机硅疏水玻璃树脂，其制备原理为：在Karsted催化剂的催化下，含氢型聚甲基氢硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、多羟基聚硅氧烷、氨基硅油中的活性Si-H键与C＝C交联、-OH或-NH2发生交联，并接枝于聚硅氮烷分子链上；其中乙烯MQ硅树脂、氢型聚甲基氢硅氧烷与聚硅氮烷固化后的Si-O键构成了高密度的硅氧键树脂，因此涂膜硬度高，铅笔硬度高达7H以上，且耐500℃的高温。
本发明所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其分子结构如下式所示：
所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其制备方法如下：
按重量份计，首先将50份含氢型聚甲基氢硅氧烷、5～10份乙烯基MQ硅树脂、5～10份多羟基聚硅氧烷、2～5份氨基硅油、200～300份稀释剂加入到反应器中，搅拌均匀，再加入0.5～1.5份Karsted催化剂、0.5～1份硅烷偶联剂，加热至60～100℃反应3～5h，冷却至室温后加入5～10份聚硅氮烷，继续搅拌反应3～5h，得所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂。
其中，所述的聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、烷基改性有机聚硅氮烷、烯烃改性聚硅氮烷、异氰酸酯改性聚硅氮烷的一种；进一步的，优选全氢聚硅氮烷。
所述的稀释剂为正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、环己烷、柴油、煤油、四氯化碳、正丁醚、二苯醚中的一种或几种的组合。
所述的Karsted催化剂中铂的浓度为1000～1500ppm。
所述的硅烷偶联剂为KH560、KH550、KH570、四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
在常温下，将有机硅疏水玻璃树脂涂覆于基材表面后，随着溶剂的挥发，硅氮键、硅氢键在Karsted催化剂的催化下，与空气中的水气、氧气及基材的羟基发生交联固化反应，得到附着力好、硬度高、超疏水、超透明的硅质薄膜。
本发明的一种超硬有机硅疏水玻璃树脂，涂膜均匀、透明、无开裂；并且具有高致密性、高疏水性、高耐沾污性，涂膜与水的接触角>120。，可见光透过率>85％，耐温在500℃以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
首先将50份液体含氢型聚甲基氢硅氧烷(活性氢含量1.0％)、10份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量2.2％)、5～10份多羟基聚硅氧烷(粘度30mm2/s)、2份端氨基硅油(粘度100mm2/s)、300份二甲苯加入到反应器中，搅拌均匀，再加入0.5份铂浓度为1500ppm的氯铂酸溶液、0.6份KH560，加热至80℃反应5h，冷却至室温后加入10份全氢聚硅氮烷，继续搅拌反应5h，得所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂。
实施例2
首先将50份液体含氢型聚甲基氢硅氧烷(活性氢含量1.5％)、10份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量1.5％)、8份多羟基聚硅氧烷(粘度100mm2/s)、5份氨基硅油(粘度100mm2/s)、200份石油醚(馏程90～120℃)加入到反应器中，搅拌均匀，再加入1.5份铂浓度为1500ppm的铂配合物溶液、0.9份KH550，加热至60℃反应3h，冷却至室温后加入6份全氢聚硅氮烷，继续搅拌反应4h，得所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂。
实施例3
首先将50份液体含氢型聚甲基氢硅氧烷(活性氢含量0.8％)、7份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量2.5％)、8份多羟基聚硅氧烷(粘度100mm2/s)、4份氨基硅油(粘度200mm2/s)、250份溶剂(二甲苯/环己烷＝6/4)加入到反应器中，搅拌均匀，再加入1.5份铂浓度为1500ppm的铂配合物溶液、1份甲基三乙氧基硅烷偶联剂，加热至90℃反应3h，冷却至室温后加入10份全氢聚硅氮烷，继续搅拌反应3h，得所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂。
将本实施例中的有机硅疏水玻璃树脂喷涂于玻璃表面(涂覆量为10g/m2)，室温下放置24h后测试涂膜性能。
实施例中涂膜性能技术指标
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (6)

1.一种超硬有机硅疏水玻璃树脂，其特征在于：所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其分子结构如下式所示：
所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，在室温下能自催化交联固化，涂膜均匀、透明、无开裂；并且具有高致密性、高疏水性、高耐沾污性，涂膜与水的接触角>120°，可见光透过率>85％，耐温在500℃以上；
所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其制备方法如下：按重量份计，首先将50份含氢型聚甲基氢硅氧烷、5～10份乙烯基MQ硅树脂、5～10份多羟基聚硅氧烷、2～5份氨基硅油、200～300份稀释剂加入到反应器中，搅拌均匀，再加入0.5～1.5份Karsted催化剂、0.5～1份硅烷偶联剂，加热至60～100℃反应3～5h，冷却至室温后加入5～10份聚硅氮烷，继续搅拌反应3～5h，得所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂。
2.根据权利要求1所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其特征在于：所述的聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、烷基改性有机聚硅氮烷、烯烃改性聚硅氮烷、异氰酸酯改性聚硅氮烷的一种。
3.根据权利要求1所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其特征在于：所述的聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其特征在于：所述的稀释剂为正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、环己烷、柴油、煤油、四氯化碳、正丁醚、二苯醚中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其特征在于：所述的Karsted催化剂中铂的浓度为1000～1500ppm。
6.根据权利要求1所述的超硬有机硅疏水玻璃树脂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH560、KH550、KH570、四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
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