TW202313848A - 聚矽氧烷組成物 - Google Patents

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Abstract

本案發明之課題係可低溫硬化，且保存安定性優異之聚矽氧烷組成物的提供。 解決手段為依據本發明之聚矽氧烷組成物係包含(I)聚矽氧烷、(II)離子液體、(III)酸、及(IV)溶媒而成。

Description

聚矽氧烷組成物
本發明係關於聚矽氧烷組成物。又，本發明係關於使用其之膜的製造方法、使用其之膜及含有該膜之電子元件的製造方法。
聚矽氧烷係具有高溫耐性而廣為人知。在由包含聚矽氧烷之組成物而形成硬化膜時，在高溫下加熱塗膜，使聚矽氧烷中之矽醇基之縮合反應、具有不飽合鍵結之聚合物之反應快速進行，以使硬化。於殘留未反應之反應基時，會在元件之製造製程中所使用的藥品上引起反應。從對於基板中其他材料的影響或裝置條件來說，正期待於更低溫下即可硬化之含有聚矽氧烷之組成物的開發。
當以使環氧樹脂進行低溫硬化為目的時，已有提案將環氧樹脂、陰離子聚合性硬化劑、離子液體予以組合(例如，專利文獻1)，其不含陰離子聚合性硬化劑之比較例並未硬化。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1　日本特開2019-14781號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係基於上述情事而完成者，提供一種可低溫硬化，且保存安定性優異之聚矽氧烷組成物。又，以提供一種使用其之硬化膜和電子元件之製造方法為目的。 [用以解決課題之手段]
本發明之聚矽氧烷組成物係包含下列而成： (I)聚矽氧烷、 (II)離子液體、 (III)酸、及 (IV)溶媒。
又，本發明之硬化膜之製造方法係包含：將上述組成物塗布在基板上，而使塗膜形成；及加熱前述塗膜。
又，本發明之電子元件之製造方法係包含上述硬化膜之製造方法而成。 [發明效果]
本發明之聚矽氧烷組成物係可以在較於一般性可熱硬化之組成物所採用之溫度區域更低的溫度下進行硬化。本發明之聚矽氧烷組成物係保存安定性優異。然後，所得到之硬化膜係膜薄化量也少、膜厚均勻性也優異。此外，於塗布至高縱橫比之基板上時，埋入性也優良。所得到之硬化膜係因為平坦性、電性絕緣特性也優異，所以能夠適當地使用在半導體元件之層間絕緣膜、鈍化膜、基板平坦化膜、抗反射薄膜、光學濾波器、高輝度發光二極體、觸控面板、太陽能電池、光導波路等之光學裝置上。
[定義] 在本說明書中，在未特別限定或提及的前提下，係依據本段落中所記載之定義、例子。 單數形態係包含複數形態，「一個的」或「其」係意指「至少一個」。某概念之要素係可因為複數種而顯現出，於記載有其量(例如，質量%、莫耳%)時，其量係意指該等複數種的總和。 「及/或」係包含要素全部的組合，也包含在單體上的使用。 在使用「~」或「-」來表示數值範圍時，該等係包含兩邊的端點，單位是共通的。例如，5~25莫耳%係意指5莫耳%以上25莫耳%以下。 「C x~y」、「C x~C y」及「C x」等之記載係意指分子或取代基中之碳數。例如，C 1-6烷基係意指具有1個以上6個以下之碳的烷基鏈(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等)。 在聚合物具有複數種重複單元時，該等重複單元係進行共聚。該等共聚係可為交替共聚、隨機共聚、嵌段共聚、接枝共聚、或該等之混合的任一者。於以構造式表示聚合物或樹脂時，括弧內所一併記載之n、m等係表示重複數。 溫度之單位係使用攝氏(Celsius)。例如，20度係意指攝氏20度。 添加劑指的是具有該功能之化合物本身(例如，如為鹼產生劑，為使鹼產生之化合物本身)。也可以是該化合物溶解或分散在溶媒中而添加至組成物中的形態。作為本發明之一形態，較佳的是此類溶媒以溶媒(IV)或其他成分之形態而含有於本發明之組成物中。
以下，針對本發明之實施形態來加以詳細說明。
聚矽氧烷組成物 本發明之聚矽氧烷組成物(以下，有簡稱為組成物的情形)係包含(I)聚矽氧烷、(II)離子液體、(III)酸、及(IV)溶媒而成者。以下，針對本發明之組成物中所含各成分予以詳細說明。
(I)聚矽氧烷 在本發明中所使用的聚矽氧烷其結構並未特別限制，可以因應目的而選擇任意之物。聚矽氧烷之骨架結構係因應於鍵結在矽原子上之氧數，而可分類成聚矽氧骨架(鍵結在矽原子上之氧原子數2)、倍半矽氧骨架(鍵結在矽原子上之氧原子數3)、及二氧化矽骨架(鍵結在矽原子上之氧原子數4)。在本發明中，可為該等之任一者。聚矽氧烷分子也可為包含該等之骨架結構的複數個組合者。
較佳的是本發明中所使用之聚矽氧烷係包含以下之式(Ia)所示之重複單元及以下之式(Ib)所示之重複單元而成。
式(Ia)係如以下。
Figure 02_image001
於此， R 1為氫、1~3價之C 1-30之直鏈狀、分支狀或環狀之飽和或不飽和之脂肪族烴基、或1~3價之C 6-30之芳香族烴基，較佳的是氫、C 1-6之直鏈狀、分支狀或環狀之烷基、或C 6-10之芳基，更佳的是氫、甲基、乙基、或苯基，再更佳的是甲基。 前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基係分別為非取代或可被氟、羥基或C 1-8烷氧基所取代， 於前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基中，亞甲基並未被取代，或者是1個以上亞甲基被氧、醯亞胺或羰基所取代，其中，R 1不是羥基、烷氧基， 在R 1為2價或3價時，R 1連結複數個重複單元所含之Si彼此。
式(Ia)中，在R 1為1價基時，作為R 1，除了氫之外，可列舉例如(i)甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基及癸基等之烷基；(ii)苯基、甲苯基、及苄基等之芳基；(iii)三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基等之氟烷基；(iv)氟芳基；(v)環己基等之環烷基；(vi)異氰酸酯及胺基等之具有胺基或醯亞胺結構之含氮基；(vii)縮水甘油基等之具有環氧結構、或丙烯醯結構或甲基丙烯醯結構之含氧基。較佳的是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、甲苯基、縮水甘油基、異氰酸酯。作為氟烷基，較佳為全氟烷基，特佳為三氟甲基和五氟乙基。由於原料的取得容易，硬化後之膜硬度高，具有高藥品耐性，R 1較佳為甲基。又，由於聚矽氧烷對於溶劑之溶解度提高、硬化膜變得難以龜裂，R 1為苯基也佳。
又，在R 1為2價或3價時，R 1較佳的是諸如(i)從甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、及癸烷等之烷類去除掉2個或3個氫的基；(ii)從環庚烷、環己烷、及環辛烷等之環烷類去除掉2個或3個氫的基；(iii)從僅由苯及萘等烴類所構成之芳香族化合物去除掉2個或3個氫的基；及(iv)從哌啶、吡咯烷、及異三聚氰酸酯等之包含胺基、亞胺基及/或羰基的含有氮及/或氧之環狀脂肪族烴化合物去除掉2個或3個氫的基。因為改善圖案崩塌，且與基板之密接性提升，所以較佳為(iv)。
式(Ia)所示重複單元之數量係以聚矽氧烷分子中所含重複單元之總數為基準，較佳為1%以上，更佳為20%以上。式(Ia)所示重複單元係當摻配比高時，由於硬化膜之電特性降低、硬化膜之與接觸膜之密接性降低、硬化膜之硬度減少，而會有容易在膜表面上產生傷痕的情形，故式(Ia)所示重複單元之數量係以聚矽氧烷之重複單元之總數為基準，宜為95%以下，較佳為90%以下。
式(Ib)係如以下。
Figure 02_image003
式(Ib)所示重複單元之數量係以聚矽氧烷分子中所含重複單元之總數為基準，較佳為8%以上，更佳為10~99%，再更佳為10~80%。式(Ib)所示重複單元係當摻配比高時，由於與溶媒和添加劑之相容性降低，膜應力上升，而變得容易產生斷裂，而當摻配比低時，硬化膜之硬度減少。
本發明所使用之聚矽氧烷係也可包含上述以外之重複單元，上述以外之重複單元的數量係以聚矽氧烷分子中所含重複單元之總數為基準，較佳為20%以下，更佳為10%以下。未包含上述以外之重複單元也是本發明之一較佳形態。
本發明所使用之聚矽氧烷係可進一步包含以下式(Ic)所示重複單元。
Figure 02_image005
於此，R 2係分別獨立，表示氫、1~3價之C 1-30之直鏈狀、分支狀或環狀之飽和或不飽和之脂肪族烴基、或1~3價之C 6-30之芳香族烴基，較佳為氫、C 1-6之直鏈狀、分支狀或環狀之烷基、或C 6-10之芳基，更佳為氫、甲基、乙基、或苯基，再更佳的是R 2為甲基。 前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基係分別為非取代或可被氟、羥基或C 1-8烷氧基所取代， 於前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基中，亞甲基並未被取代，或者是1個以上亞甲基被氧、醯亞胺或羰基所取代，其中，R 2不是羥基、烷氧基， 在R 2為2價或3價時，R 2連結複數個重複單元所含之Si彼此。 藉由具有式(Ic)之重複單元，則聚矽氧烷可作成為局部直鏈結構。其中，由於耐熱性下降，直鏈結構部分係以少為佳。具體來說，式(Ic)之重複單元的數量係以聚矽氧烷之重複單元之總數為基準，為20%以下，較佳為10%以下。
本發明所使用之聚矽氧烷係宜在末端具有矽醇。於此，矽醇係指在聚矽氧烷之Si骨架上直接鍵結有OH基者，就包含前述之重複單元等之聚矽氧烷來說，係為羥基直接鍵結於矽原子上者。亦即，對於前述式之-O 0.5-，鍵結有-O 0.5H-，藉以構成矽醇。聚矽氧烷中之矽醇的含量係根據聚矽氧烷之合成條件，例如單體之摻配比和反應觸媒之種類等而有所變化。此矽醇之含量係能夠透過定量性紅外線吸收光譜測定來加以評價。歸屬於矽醇(SiOH)之吸收帶係在紅外線吸收光譜之900±100cm -1之範圍中以具有波峰之吸收代的形式出現。在矽醇之含量高時，此吸收帶的強度會增加。
在利用FT-IR法測定及解析聚矽氧烷時，在1100±100cm -1之範圍中歸屬於Si-O之吸收帶的面積強度S1與在900±100cm -1之範圍中歸屬於SiOH之吸收帶的面積強度S2之比S2/S1宜為0.020~0.20，較佳為0.020~0.15。 另外，吸收帶的面積強度係考慮紅外線吸收光譜之雜訊等而決定。在聚矽氧烷之典型的紅外線吸收光譜中，可確認到在900±100cm -1之範圍具有波峰的歸屬於Si-OH之吸收帶與在1100±100cm -1之範圍具有波峰的歸屬於Si-O之吸收帶。該等吸收帶之面積強度係以已經考慮過已考慮了雜訊等之基線的面積的形式來加以測定。另外，雖然也會有歸屬於Si-OH之吸收帶的下襬與歸屬於Si-O之吸收帶的下襬重複的情形，但此時，係將光譜中之2個吸收帶之間的對應於極小點之波數為邊界。其他吸收帶之下襬在歸屬於Si-OH或Si-O之吸收帶的下襬重複時也是一樣的。
本發明所使用之聚矽氧烷之質量平均分子量係宜為500~10000，基於對於有機溶劑之溶解性、對於基板之塗布性、對於鹼顯影液汁溶解性的觀點，較佳為500~4000，更佳為1000~3000。於此，所謂的質量平均分子量係聚苯乙烯換算之質量平均分子量，可藉由以聚苯乙烯為基準，透過凝膠滲透層析來加以測定。
聚矽氧烷係可單獨使用或組合2種以上而使用。聚矽氧烷之含量係以聚矽氧烷組成物之總質量為基準，較佳為2.0~40.0質量%，更佳為3.0~30.0質量%。
此類聚矽氧烷係能夠依應需要而在酸性觸媒或鹼性觸媒的存在下，將例如以式(ia)所示之矽化合物： R 1’[Si(OR a) 3] p(ia) (式中， p為1~3之整數， R 1’為氫、1~3價之C 1-30之直鏈狀、分支狀或環狀之飽和或不飽和之脂肪族烴基、或1~3價之C 6-30之芳香族烴基， 前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基係分別為非取代或可被氟、羥基或C 1-8烷氧基所取代， 於前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基中，亞甲基並未被取代，或者是1個以上亞甲基被氧、醯亞胺或羰基所取代，其中，R 1’不是羥基、烷氧基， 在R a為C 1-10之烷基，較佳為甲基、乙基、正丙基、異丙基、及正丁基) 及/或以式(ib)所示之矽化合物： Si(OR b) 4(ib) (式中，R b為C 1-10之烷基，較佳為甲基、乙基、正丙基、異丙基、及正丁基) 予以水解及縮合而獲得。
作為通式(ia)所示之矽化合物的具體例，可列舉例如甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三正丁氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、乙基三正丁氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、正丁基三乙氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正己基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、三氟甲基三甲氧基矽烷、三氟甲基三乙氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、三-(3-三甲氧基矽基丙基)異三聚氰酸酯、三-(3-三乙氧基矽基丙基)異三聚氰酸酯、三-(3-三甲氧基矽基乙基)異三聚氰酸酯等，其中，較佳為甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷。
作為通式(ib)所示之矽化合物的具體例，可列舉例如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四(二級丁氧基)矽烷、四(三級丁氧基)矽烷、四(2-乙基丁氧基)矽烷等，其中，較佳為四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷。
於此，矽化合物係也可各個組合2種以上而使用。
(II)離子液體 本發明之組成物係包含離子液體而成。 所謂的離子液體係於寬廣溫度範圍內以液體形式而存在的鹽類，為僅由離子所構成的液體。一般具有100℃以下之熔點的鹽類係被定義為離子液體。本發明所使用之離子液體係熔點為100℃以下，較佳為80℃以下，更佳為60℃以下，再更佳為30℃以下。 本發明所使用之離子液體係宜為鹼性離子液體，較佳的是由強鹼與弱酸之組合所構成者。
離子液體之陽離子係宜為從由咪唑鎓鹽系離子、吡咯烷鎓鹽系離子、哌啶鎓鹽系離子、吡啶鎓鹽系離子、及銨鹽系離子所構成之群組所選出之至少一個陽離子，較佳的是咪唑鎓鹽系離子。
咪唑鎓鹽系離子係宜由以下式(A)所示。
Figure 02_image007
於此， R 11、R 12、R 13、R 14及R 15係分別獨立，為氫、直鏈或分支之C 1-18烷基、環狀之C 5-12烷基、或C 6-14芳基。
作為咪唑鎓鹽系離子之具體例，可列舉有1-甲基咪唑鎓鹽、1-甲基-2-乙基咪唑鎓鹽、1-甲基-3-辛基咪唑鎓鹽、1,2-二甲基咪唑鎓鹽、1,3-二甲基咪唑鎓鹽、2,3-二甲基咪唑鎓鹽、3 ,4-二甲基咪唑鎓鹽、1,2,3-三甲基咪唑鎓鹽、1,3,4-三甲基咪唑鎓鹽、1,3,4,5-四甲基咪唑鎓鹽, 1-乙基咪唑鎓鹽、1-乙基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-乙基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、2-乙基-3,4-二甲基咪唑鎓鹽、丙基咪唑鎓鹽、1-丙基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-丙基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1,3-二丙基咪唑鎓鹽、1-丁基咪唑鎓鹽、1-丁基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-4-甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-3,4-二甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-3,4,5-三甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-2-乙基咪唑鎓鹽、1-丁基-3-乙基咪唑鎓鹽、1-丁基-2-乙基-5-甲基咪唑鎓鹽、1,3-二丁基咪唑鎓鹽、1,3-二丁基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-戊基咪唑鎓鹽、1-戊基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-戊基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-戊基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1-己基咪唑鎓鹽、1-己基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-己基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-己基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1-辛基-2-甲基咪唑鎓鹽、1-辛基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-癸基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-十二烷基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-十四烷基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-十六烷基-3-甲基咪唑鎓鹽及1-芐基-3-甲基咪唑鎓鹽，較佳的是1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-乙基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1,3-二甲基咪唑鎓鹽、1,2,3-三甲基咪唑鎓鹽、1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-丙基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽、1-辛基-3-甲基咪唑鎓鹽。
吡咯烷鎓鹽系離子係宜由以下式(B)所示。
Figure 02_image009
於此， R 21、R 22、R 23、R 24、R 25、及R 26係分別獨立，為氫、直鏈或分支之C 1-18烷基、環狀之C 5-12烷基、或C 6-14芳基。
作為吡咯烷鎓鹽系離子之具體例，可列舉有1-甲基-1-乙基吡咯烷鎓鹽、1-甲基-1-丙基吡咯烷鎓鹽、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓鹽、1-甲基-1-戊基吡咯烷鎓鹽、1-甲基-1-己基吡咯烷鎓鹽及1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓鹽，較佳為1-甲基-1-丙基吡咯烷鎓鹽。
哌啶鎓鹽系離子係宜由以下式(C)所示。
Figure 02_image011
於此， R 31、R 32、R 33、R 34、R 35、R 36及R 37係分別獨立，為氫、直鏈或分支之C 1-18烷基、環狀之C 5-12烷基、或C 6-14芳基。
作為哌啶鎓鹽系離子之具體例，可列舉有1-甲基-1-乙基哌啶鎓鹽、1-甲基-1-丙基哌啶鎓鹽、1-甲基-1-丁基哌啶鎓鹽、1-甲基-1-戊基哌啶鎓鹽、1-甲基-1-己基哌啶鎓鹽及1-甲基-1-辛基哌啶鎓鹽，較佳為1-甲基-1-丁基哌啶鎓鹽。
吡啶鎓鹽系離子係宜由以下式(D)所示。
Figure 02_image013
於此， R 41、R 42、R 43、R 44、R 45及R 46係分別獨立，為氫、直鏈或分支之C 1-18烷基、環狀之C 5-12烷基、或C 6-14芳基。
作為吡啶鎓鹽系離子之具體例，可列舉有1-甲基吡啶鎓鹽、1-乙基吡啶鎓鹽、1-丙基吡啶鎓鹽、1-丁基吡啶鎓鹽、1-戊基吡啶鎓鹽、1-己基吡啶鎓鹽、1-辛基吡啶鎓鹽、1-甲基-3-乙基吡啶鎓鹽、1-甲基-4-乙基吡啶鎓鹽、1-甲基-3-丁基吡啶鎓鹽、1-甲基-4-丁基吡啶鎓鹽、1-乙基-3-甲基吡啶鎓鹽、1-乙基-4-甲基吡啶鎓鹽、1-丙基-3-甲基吡啶鎓鹽、1-丙基-4-甲基吡啶鎓鹽、1-丁基-3-甲基吡啶鎓鹽、1-丁基-4-甲基吡啶鎓鹽、1-己基-4-甲基吡啶鎓鹽及1-辛基-4-甲基吡啶鎓鹽，較佳為1-丁基吡啶鎓鹽、1-乙基-4-甲基吡啶鎓鹽。
銨鹽系離子係宜由以下式(E)所示。
Figure 02_image015
於此， R 51、R 52、R 53及R 54係分別獨立，為直鏈或分支之C 1-18烷基、直鏈或分支之C 1-18羥基烷基、環狀之C 5-12烷基、或C 6-14芳基。
作為銨鹽系離子之具體例，可列舉有三甲基乙基銨鹽、三甲基丁基銨鹽、三乙基甲基銨鹽、三丙基甲基銨鹽、三丁基甲基銨鹽、三己基甲基銨鹽、三辛基甲基銨鹽、四丁基銨鹽、2-羥基乙基三甲基銨鹽及三(2-羥基乙基)甲基銨鹽，較佳為四丁基銨鹽、三丁基甲基銨鹽、2-羥基乙基三甲基銨鹽。
離子液體之陰離子係宜為從由甲酸根離子、乙酸根離子、丙酸根離子、乳酸根離子、油酸根離子、水楊酸根離子、二氰胺離子、氰胺離子、硫氰酸根離子、甲基硫酸根離子、乙基硫酸根離子、硫酸氫離子、甲磺酸根離子、三氟甲磺酸根離子、對甲苯磺酸根離子、雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺離子、雙(氟磺醯基)醯亞胺離子、甲基碳酸根離子、碳酸氫根離子、二乙基磷酸根離子、二丁基磷酸根離子、六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、氯離子及溴離子所構成之群組中所選出之至少一個陰離子，較佳為乙酸根離子、二氰胺離子、氰胺離子、氯離子及溴離子。
在較佳形態中，作為離子液體之具體例，可列舉有三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、三丁基甲基銨二氰胺、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽、四丁基氯化銨、1,3-二甲基咪唑鎓鹽甲基硫酸鹽、1,2,3-三甲基咪唑鎓鹽甲基硫酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽二氰胺、1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽甲基硫酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽硫氰酸鹽、1-乙基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽、1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、1-丙基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽二氰胺、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽硫氰酸鹽、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽四氟硼酸鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、1-辛基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓鹽、1-辛基-3-甲基咪唑鎓鹽四氟硼酸鹽、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓鹽二氰胺、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、1-甲基-1-丁基哌啶鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺、1-乙基-3-甲基吡啶鎓鹽乙基硫酸鹽、1-丁基-4-甲基吡啶鎓鹽雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺及1-丁基吡啶鎓鹽四氟硼酸鹽在更佳形態中，離子液體係陽離子為咪唑鎓鹽系離子、陰離子為乙酸根，作為具體例，係為1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽、1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽及1-辛基-3-甲基咪唑鎓鹽乙酸鹽。
離子液體係具有促進聚矽氧烷硬化之觸媒作用，認為可在相對低溫下仍可使硬化結束。 相對於聚矽氧烷之離子液體的摻配比(離子液體/聚矽氧烷)係以質量比計，宜為0.000030~0.10，較佳為0.000050~0.10，更佳為0.00010~0.10。藉由在此範圍，更發揮出低溫硬化效果，有硬化膜之密度變高的傾向。 又，可認為：離子液體係相較於通常所使用之硬化促進劑(例如，熱鹼產生劑)能夠均勻地存在於組成物中，故而在空孔的抑制上發揮效果。
離子液體係可單獨使用或組合2種以上而使用。離子液體之含量係以本發明之組成物的總質量為基準，較佳為0.00020~4.0質量%，更佳為0.00020~3.2質量%。
(III)酸 本發明之組成物係包含酸而成。 酸係可為無機酸，也可為有機酸，宜是有機酸，較佳的是羧酸，更佳的是單羧酸或二羧酸，再更佳的是二羧酸。
作為單羧酸，可列舉有乙酸、甲酸、丙酸、丁酸、戊酸、丙烯酸，較佳的是乙酸。 作為二羧酸，可列舉有草酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、琥珀酸、戊二酸、天門冬胺酸、麩胺酸、蘋果酸、檸康酸、乙炔二甲酸、衣康酸、中康酸、3-胺基己二酸、丙二酸，較佳為草酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、琥珀酸、蘋果酸、檸康酸、乙炔二甲酸或丙二酸，更佳為草酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、檸康酸或乙炔二甲酸。
酸係以為了硬化的加熱時會昇華，即昇華性高為佳。具體來說，昇華溫度宜為90~300℃，較佳為90~250℃。在使塗膜硬化時，酸係因昇華而硬化膜之殘存量減少。
不受理論所拘束，如上所述之離子液體係作為在低溫下促進聚矽氧烷硬化之觸媒而有所作用。包含離子液體、聚矽氧烷、溶劑之組成物係即便在室溫下的長期保存中硬化也會進行，有引起凝膠化等的情形。相對於此，可認為：藉由組合酸，能夠抑制離子液體之觸媒作用，可以發揮良好的保存安定性。可認為：為了硬化之加熱時，酸昇華，藉此而顯現出離子液體之觸媒作用，在低溫度下可硬化。為了發揮更良好的保存安定性及低溫硬化性，在本發明中，宜包含離子液體與羧酸之組合，較佳的是包含離子液體與草酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、檸康酸或乙炔二甲酸之組合，更佳的是包含陽離子為咪唑鎓鹽系離子、陰離子為乙酸根離子之離子液體與馬來酸之組合。
在較佳形態中，作為離子液體與酸之組合(離子液體/酸)的具體例，可列舉有三丁基甲基銨二氰胺/乙酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/乙酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/乙酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/乙酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/乙酸、四丁基氯化銨/乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/乙酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙酸、1-丁基- 3-甲基咪唑鎓二氰胺/乙酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/乙酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/乙酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/乙酸、三丁基甲基銨二氰胺/琥珀酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/琥珀酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/琥珀酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/琥珀酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/琥珀酸、四丁基氯化銨/琥珀酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/琥珀酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/琥珀酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/琥珀酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/琥珀酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/琥珀酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/琥珀酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/琥珀酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/琥珀酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/琥珀酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓/琥珀酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/琥珀酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/琥珀酸、三丁基甲基銨二氰胺/戊二酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/戊二酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/戊二酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/戊二酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/戊二酸、四丁基氯化銨/戊二酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/戊二酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/戊二酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/戊二酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/戊二酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/戊二酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/戊二酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/戊二酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/戊二酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/戊二酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/戊二酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/戊二酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、三丁基甲基銨二氰胺/檸康酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/檸康酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/檸康酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/檸康酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/檸康酸、四丁基氯化銨/檸康酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/檸康酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/檸康酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/檸康酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/檸康酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/檸康酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/檸康酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/檸康酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/檸康酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、三丁基甲基銨二氰胺/乙炔二甲酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/乙炔二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/乙炔二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/乙炔二甲酸、四丁基氯化銨/乙炔二甲酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/乙炔二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/乙炔二甲酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/乙炔二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/乙炔二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/乙炔二甲酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/乙炔二甲酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/乙炔二甲酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、三丁基甲基銨二氰胺/草酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/草酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/草酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/草酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/草酸、四丁基氯化銨/草酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/草酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽/草酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/草酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/草酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/草酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/草酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/草酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/草酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/草酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、三丁基甲基銨二氰胺/馬來酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/馬來酸、四丁基氯化銨/馬來酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/馬來酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/馬來酸酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/馬來酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/馬來酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/馬來酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/馬來酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/馬來酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/馬來酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/馬來酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/馬來酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、三丁基甲基銨二氰胺/富馬酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、三(2-羥基乙基)甲基銨硫酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/富馬酸、2 -羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/富馬酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/富馬酸、四丁基氯化銨/富馬酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/富馬酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/富馬酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽/富馬酸、溴化1-丁基-3-甲基溴化咪唑鎓/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/富馬酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/富馬酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/富馬酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/富馬酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/富馬酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/富馬酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、三丁基甲基銨二氰胺/鄰苯二甲酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/鄰苯二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/鄰苯二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/鄰苯二甲酸、四丁基氯化銨/鄰苯二甲酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/鄰苯二甲酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/鄰苯二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/鄰苯二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/鄰苯二甲酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/鄰苯二甲酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸及1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/鄰苯二甲酸。
在更佳形態中，作為離子液體與酸之組合(離子液體/酸)的具體例，可列舉有三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、三丁基甲基銨二氰胺/檸康酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/檸康酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/檸康酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/檸康酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/檸康酸、四丁基氯化銨/檸康酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/檸康酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/檸康酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/檸康酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/檸康酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/檸康酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/檸康酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/檸康酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/檸康酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-乙基-3-甲基吡咯烷鎓乙基硫酸鹽/檸康酸、1-丁基-4-甲基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/檸康酸、1-丁基吡咯烷鎓四氟硼酸鹽/檸康酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、三丁基甲基銨二氰胺/乙炔二甲酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/乙炔二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/乙炔二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/乙炔二甲酸、四丁基氯化銨/乙炔二甲酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/檸康酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/乙炔二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/乙炔二甲酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/乙炔二羧酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/乙炔二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/乙炔二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/乙炔二甲酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/乙炔二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/乙炔二甲酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/乙炔二甲酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/乙炔二甲酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/乙炔二甲酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/乙炔二甲酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、三丁基甲基銨二氰胺/草酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/草酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/草酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/草酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/草酸、四丁基氯化銨/草酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/草酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/草酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/草酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/草酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/草酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/草酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/草酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/草酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/草酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/草酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/草酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/草酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/草酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、三丁基甲基銨二氰胺/馬來酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/馬來酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/馬來酸、四丁基氯化銨/馬來酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/馬來酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/馬來酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/馬來酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/馬來酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/馬來酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/馬來酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/馬來酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/馬來酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/馬來酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/馬來酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/馬來酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、三丁基甲基銨二氰胺/富馬酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/富馬酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/富馬酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/富馬酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/富馬酸、四丁基氯化銨/富馬酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/富馬酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/富馬酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/富馬酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/富馬酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/富馬酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/富馬酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/富馬酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/富馬酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/富馬酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/富馬酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/富馬酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/富馬酸、1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/富馬酸、三甲基丁基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、三丁基甲基銨二氰胺/鄰苯二甲酸、三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、三(2-羥基乙基)甲基銨甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乙酸鹽/鄰苯二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨乳酸鹽/鄰苯二甲酸、2-羥基乙基三甲基銨水楊酸鹽/鄰苯二甲酸、四丁基氯化銨/鄰苯二甲酸、1,3-二甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1,2,3-三甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰胺/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸鹽/鄰苯二甲酸、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/鄰苯二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/鄰苯二甲酸、溴化1-辛基-3-甲基咪唑鎓/鄰苯二甲酸、1-辛基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽/鄰苯二甲酸、1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺/鄰苯二甲酸、1-甲基-1-辛基吡咯烷鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、1-甲基-1-丁基哌啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸、1-乙基-3-甲基吡啶鎓乙基硫酸鹽/鄰苯二甲酸、1-丁基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺/鄰苯二甲酸及1-丁基吡啶鎓四氟硼酸鹽/鄰苯二甲酸。
在更佳形態中，作為離子液體與酸之組合(離子液體/酸)的具體例，可列舉有1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-丙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸及1-辛基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽/馬來酸。
相對於酸之離子液體的摻配比(離子液體/酸)係以當量比計，較佳為0.10~1.0，更佳為0.20~1.0。在以當量比計而小於0.10時，硬化膜之密度降低，而在超過1.0時，會有保存安定性降低的傾向。
酸係可單獨使用或組合2種以上而使用。酸的含量係以本發明之組成物的總質量為基準，宜為0.00020~10.0，較佳為0.020~10.0質量%，更佳為0.020~8.0質量%。
(IV)溶媒 溶媒如是使前述之(I)~(III)成分、及因應需要而添加之添加劑均勻地溶解或分散之物，則無特別限定。作為本發明所可使用之溶媒的例子，可列舉有乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、乙二醇單丁醚等之乙二醇單烷基醚類；二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇二丁醚等之二乙二醇二烷基醚類；甲基賽珞蘇乙酸酯、乙基賽珞蘇乙酸酯等之乙二醇烷基醚乙酸酯類；丙二醇單甲醚(PGME)、丙二醇單乙醚等之丙二醇單烷基醚類；丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單丙醚乙酸酯等之丙二醇烷基醚乙酸酯；苯、甲苯、二甲苯等之芳香族烴類；甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮、環己酮等之酮類；乙醇、丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇、甘油、3-甲氧基丁醇、1,3-丁二醇等之醇類；乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸3-甲氧基丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯等之酯類；γ-丁內酯等之環狀酯類等，較佳為PGME、3-甲氧基丁醇、1,3-丁二醇、PGMEA、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸3-乙酸甲氧基丁酯。溶媒係可單獨使用或組合2種以上而使用。
本發明之組成物的溶媒含有率係以依所採用之塗布方法而作業性變好的方式，且考慮了溶液對於細微溝內之浸透性、就溝外部而言為必要之膜厚，並可因應於所使用之聚矽氧烷之質量平均分子量、其分布及結構而適當選擇。溶媒含量係以本發明之組成物之總質量為基準，較佳為50~98質量%，更佳為60~98質量%。
本發明之組成物係以前述之(I)~(IV)為必要，但也可因應需要而進一步組合化合物。針對該等之所可組合的材料進行說明，係如下所述。另外，組成物整體中所佔之(I)~(IV)以外之成分的總量係相對於組成物之總質量，宜為10%以下，更佳為5%以下。
本發明之組成物係因應需要而也可含有其他添加劑。作為此類添加劑，可列舉例如界面活性劑、密接增強劑、消泡劑、熱硬化促進劑等。
界面活性劑係以塗布特性、顯影性等之提升為目的而添加。作為本發明所可使用之界面活性劑，可列舉例如非離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、兩性界面活性劑等。
作為上述非離子系界面活性劑，可列舉例如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯鯨蠟基醚等之聚氧乙烯烷基醚類和聚氧乙烯脂肪酸二酯、聚氧乙烯脂肪酸單酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、乙炔醇、乙炔醇之聚乙氧基化物等之乙炔醇衍生物；乙炔二醇、乙炔二醇之聚乙氧基化物等之乙炔二醇衍生物、含氟界面活性劑，例如Florard(商品名，住友3M股份有限公司製)、Megafac(商品名，DIC股份有限公司製)、Sulflon(商品名，旭硝子股份有限公司製)或有機矽氧烷界面活性劑，例如KP341(商品名，信越化學股份有限公司製)等。作為前述炔二醇衍生物，可列舉有3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇等。
又，作為陰離子系界面活性劑，可列舉有烷基二苯基醚二磺酸之銨鹽或有機胺鹽、烷基二苯基醚磺酸之銨鹽或有機胺鹽、烷基苯磺酸之銨鹽或有機胺鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸之銨鹽或有機胺鹽、烷基硫酸之銨鹽或有機胺鹽等。
再者，作為兩性界面活性劑，可列舉有2-烷基-N-羧基甲基-N-羥基乙基咪唑鎓甜菜鹼、月桂酸醯胺丙基羥基碸甜菜鹼等。
該等界面活性劑係可單獨使用或組合2種以上而使用，其摻配量係相對於本發明之組成物而通常為50~10000ppm，較佳為100~8000ppm。
密接增強劑係具有在使用本發明之組成物而使硬化膜形成時，防止因燒成後所致應力而圖案剝落的效果。作為密接增強劑，較佳為咪唑類、矽烷偶合劑等，就咪唑類而言，較佳為2-羥基苯并咪唑、2-羥基乙基苯并咪唑、苯并咪唑、2-羥基咪唑、咪唑、2-巰基咪唑、2-胺基咪唑，特佳的是可使用2-羥基苯并咪唑、苯并咪唑、2-羥基咪唑、咪唑。
作為消泡劑，可列舉有醇(C 1~C 18)；油酸和硬脂酸等之高級脂肪酸；甘油單月桂酸酯等之高級脂肪酸酯；聚乙二醇(PEG)(Mn200~10000)、聚丙二醇(PPG)(Mn200~10000)等之聚醚；二甲基矽酮油、烷基改性矽酮油、氟矽酮油等之矽酮化合物；及上述之有機矽氧烷系界面活性劑。該等係可單獨使用或組合複數種而使用，其添加量係以聚矽氧烷之總質量為基準，較佳的是設為0.1~3質量%。
作為熱硬化促進劑，可列舉有熱鹼產生劑、熱酸產生劑等。另外，在本發明中，就熱硬化促進劑而言，不包含離子液體。通常來說，藉由含有熱硬化促進劑，則可增加塗布膜在加熱時之硬化速度，於本發明中，由於離子液體發揮促進聚矽氧烷硬化的功能，故而即便不含熱硬化促進劑，也可發揮硬化，所以熱硬化促進劑之含量宜為0.01質量%以下，更佳為0.001質量%。不含熱硬化促進劑也是本發明之一較佳態樣。
又，本發明之組成物係藉由進一步含有光鹼產生劑、光酸產生劑等，而可作為具有感光性之組成物來使用。
硬化膜之製造方法 本發明之硬化膜之製造方法係包含：將本發明之組成物塗布在基板上而使塗膜形成；及將前述塗膜加熱而成。於本發明中，「在基板」係也包含將組成物直接塗布在基板上的情形、隔著1層以上之中間層而將組成物塗布在基板上的情形。依步驟順序來說明硬化膜之形成方法如下。
(1)塗布步驟 基板形狀沒有特別限定，可根據目的而任意選擇。然而，本發明之組成物係因具有容易浸透至狹窄溝部等中，而即使是溝內部也可以形成均勻之硬化膜的特徵，所以能夠應用在具有高縱橫比之溝部、孔的基板上。具體而言，可以應用在具有至少1個最深部寬度為0.2μm以下、其縱橫比為2以上之溝的基板等。於此，溝形狀沒有特別限定，剖面也可為長方形、順錐形狀、逆錐形狀、曲面形狀等之任意形狀。又，溝之兩端部分可以開放，也可以關閉。
作為具有至少1個高縱橫比之溝之基板的代表例，可列舉有已具備有電晶體元件、位元線、電容器等之電子裝置用基板。於此類電子元件之製作上，會有包含如下步驟之情形：在叫做稱為PMD之電晶體元件與位元線之間、電晶體元件與電容器之間、位元線與電容器之間或電容器與金屬配線之間的絕緣膜和稱為IMD之複數個金屬配線間之絕緣膜的形成、或者是分隔溝之埋入的步驟之後，形成將細微溝之埋入材料貫通上下之孔的貫通孔鍍敷步驟。
塗布係可透過任意方法來進行。具體來說，能夠從浸漬塗布、輥塗、棒塗、刷塗、噴塗、刮刀塗布、吹塗、旋塗、及狹縫式塗布等而任意選擇。又，作為塗布組成物之基板，可以使用矽基板、玻璃基板、樹脂薄膜等之適當的基板。在該等基板上，也可因應需要而形成有各種半導體元件等。在基板為薄膜時，也可利用凹版印刷塗布。根據期望而也可另外設置塗膜後之乾燥步驟。又，能夠因應需要而重複塗布步驟1次或2次以上，將所形成之塗膜之膜厚設為所期望者。
(2)預烘步驟 藉由將組成物塗布，則於使塗膜形成之厚，使其塗膜乾燥，且使塗膜中之溶劑殘存量減少，故而也可將該塗膜予以預烘(前加熱處理)。
(3)硬化步驟 藉由加熱塗膜，則使硬化膜形成。於此，在本發明中，硬化膜係意指S2/S1比小於0.003者。 就硬化步驟中所使用之加熱裝置來說，能夠使用熱板、烤箱。作為此硬化步驟之加熱溫度，如為硬化膜形成溫度，則無特別限定，可設為任意。其中，當矽醇殘存時，會有硬化膜之藥品耐性不足、或硬化膜之介電係數變高的情形。基於如此觀點，加熱溫度係可選擇一般性相對高的溫度，而於使用本發明之組成物時，可以在相對低溫下進行硬化。具體來說，較佳的是在500℃以下加熱，更佳的是300℃以下。另一方面，為了促進硬化反應，加熱溫度宜為120℃以上，較佳為140℃以上，更佳為170℃以上。又，加熱時間並未特別限定，在使用熱板時，較佳為1~60分鐘，更佳為1~30分鐘。硬化步驟係宜於大氣環境下進行。
在此硬化步驟中，會有引起空孔產生的情形。尤其是當聚矽氧烷中所含有機基變少時，有空孔產生增加的傾向。然而，於使用本發明之組成物時，即便是在聚矽氧烷中所含有機基變少時，也可抑制該空孔的產生。
使用本發明之組成物而形成之硬化膜係能夠達成優異的透明性、耐藥品性、耐環境性、電絕緣性、耐熱性等。因此，可以當作低溫多晶矽用層間絕緣膜或IC晶片用緩衝塗膜、透明保護膜等而適當地利用在多個方面上。
本發明之電子元件的製造方法係包含上述之本發明之硬化膜之製造方法而成。
以下，列舉實施例、比較例來進一步具體說明本發明，但是本發明並非限定於該等實施例、比較例。
凝膠滲透層析(GPC)係使用allianceTM e2695型高速GPC系統(日本WATERS股份有限公司)及Super Multipore HZ-N型GPC管柱(東曹股份有限公司)來加以測定。測定係以單分散聚苯乙烯為標準試料，以四氫呋喃為溶析溶媒，依據流量0.6毫升/分鐘、管柱溫度40℃之測定條件而進行，以對於標準試料之相對分子量的形式而計算出質量平均分子量(以下，稱為Mw)。
合成例1：聚矽氧烷A 於具備攪拌機、溫度計、冷卻管之2L燒瓶中，加入甲基甲氧基矽烷29.1g、苯基甲氧基矽烷0.6g及四甲氧基矽烷0.4g、PGME308ml，冷卻至0.2℃。接著，從滴下漏斗滴下37質量%四正丁基氫氧化銨甲醇溶液96.6g至燒瓶內，在攪拌2小時之後，於添加乙酸正丙酯500ml之後，再次冷卻至0.2℃，相對於TBAH而加入1.1等量之3%鹽酸水溶液之後，進行中和攪拌1小時。於中和液中，添加乙酸正丙酯1000ml、水250ml，使反應液分離成2層，於以水250cc洗淨所得到之有機層3次之後，於減壓下進行濃縮，藉以去除掉水分與溶媒，添加並調整PGMEA，獲得聚矽氧烷A溶液。 所得到之聚矽氧烷A係Mw為2630，S2/S1為0.041。另外，此處之S2/S1係使用聚矽氧烷A溶液係除了後述之S2/S1之測定方法、未進行加熱之外，同樣地進行來加以測定。
合成例2：聚矽氧烷B 於具備攪拌機、溫度計、冷卻管之2L燒瓶中，加入40質量%四正丁基氫氧化銨(TBAH)水溶液32.5g、2-甲氧基丙醇(PGME)308ml。接著，以滴下漏斗製備甲基三甲氧基矽烷19.6g及四甲氧基矽烷9.4g之混合溶液。將該混合溶液滴下至燒瓶內，於室溫下攪拌2小時之後，在添加乙酸正丙酯(n-PA)500ml之後，相對於TBAH而加入1.1等量之3%馬來酸水溶液，進行中和攪拌1小時。於中和液中，添加乙酸正丙酯(n-PA)500ml、水250ml，使反應液分離成2層，於以水250cc洗淨所得到之有機層3次之後，於減壓下進行濃縮，藉以去除掉水分與溶媒，添加並調整PGME，獲得聚矽氧烷B溶液。 所得到之聚矽氧烷B係Mw為2180，S2/S1為0.10。
合成例3：聚矽氧烷C 於具備攪拌機、溫度計、冷卻管之2L燒瓶中，加入甲基三甲氧基矽烷13.6g及四甲氧基矽烷63.2g、丙酮177ml，冷卻至0.2℃。接著，從滴下漏斗將5.7莫耳/L鹽酸水溶液76.1g滴下至燒瓶內，在室溫水浴中攪拌1小時。在加入PGMEA200ml後，於減壓下進行濃縮，藉以去除掉水與溶劑，添加並調整3-甲氧基丁醇，獲得聚矽氧烷C溶液。 所得到之聚矽氧烷C係Mw為730，S2/S1為0.14。
合成例4：聚矽氧烷D 於具備攪拌機、溫度計、冷卻管之2L燒瓶中，加入甲基三甲氧基矽烷63.1g及四甲氧基矽烷92.7g、丙酮250ml，冷卻至0.2℃。接著，從滴下漏斗將5.7莫耳/L鹽酸水溶液76.1g滴下至燒瓶內，在室溫水浴中攪拌1小時。在加入PGMEA200ml後，於減壓下進行濃縮，藉以去除掉水與溶劑，添加並調整1,3-丁二醇，獲得聚矽氧烷D溶液。 所得到之聚矽氧烷D係Mw為7720，S2/S1為0.12。
聚矽氧烷組成物之製備 依據以下之表1~7中所示組成及含量，製備實施例101~105、201~206、301~305、401~405及501~502、以及比較例101~103、201~203及501之聚矽氧烷組成物。表中，組成數值係意指質量%。 [表1]
  實施例
101 102 103 104 105
組成 (I)聚矽氧烷A 7.06 7.02 7.04 7.00 6.98
(II)離子液體A 0.070 0.070 0.070 - -
(II)離子液體B - - - 0.56 -
(II)離子液體C - - - - 0.014
熱鹼產生劑A - - - - -
(III)馬來酸 0.048 0.072 0.11 - -
(III)檸康酸 - - - - 0.11
(III)草酸 - - - 0.25 -
(III)鄰苯二甲酸 - - - - -
(IV)PGMEA 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100 100 100
評價 膜厚均勻性 200℃2min 0.47% 0.51% 0.52% 0.52% 0.49%
膜薄化量 200℃2min 5.46% 5.22% 5.64% 5.48% 5.88%
S2/S1 200℃2min 0.0020 0.0013 0.0017 0.0015 0.00093
A A A A A
埋入性 250℃2min A A A A A
[表2]
  比較例
101 102 103
組成 (I)聚矽氧烷A 7.01 7.00 7.04
(II)離子液體A - - -
(II)離子液體B - - -
(II)離子液體C - - -
熱鹼產生劑A - - 0.11
(III)馬來酸 - 0.11 -
(III)檸康酸 - - -
(III)草酸 - - -
(III)鄰苯二甲酸 - - -
(IV)PGMEA 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100
評價 膜厚均勻性 200℃2min 6.18% 6.88% 0.46%
膜薄化量 200℃2min 17.1% 14.3% 5.53%
S2/S1 200℃2min 0.0226 0.0194 0.0035
C C B
埋入性 250℃2min A A B
[表3]
  實施例
201 202 203 204 205 206
組成 (I)聚矽氧烷B 7.00 6.99 6.98 7.00 7.01 7.00
(II)離子液體A 0.091 0.091 0.091 - - 0.00035
(II)離子液體B - - - 0.014 - -
(II)離子液體C - - - - 0.63 -
熱鹼產生劑A - - - - - -
(III)馬來酸 0.062 0.093 0.14 - - 0.00054
(III)檸康酸 - - - 0.02 - -
(III)草酸 - - - - - -
(III)鄰苯二甲酸 - - - - 0.64 -
(IV)PGME 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100 100 100 100
評價 膜厚均勻性 200℃2min 1.06% 0.89% 0.87% 0.92% 0.95% 0.94%
膜薄化量 200℃2min 9.76% 6.85% 9.32% 9.11% 8.56% 9.88%
S2/S1 200℃2min 0.00119 0.00103 0.00100 0.00111 0.00153 0.00210
A A A A A A
埋入性 250℃2min A A A A A A
[表4]
  比較例
201 202 203
組成 (I)聚矽氧烷B 7.00 7.00 6.99
(II)離子液體A - - -
(II)離子液體B - - -
(II)離子液體C - - -
熱鹼產生劑A - - 0.099
(III)馬來酸 - 0.14 -
(III)檸康酸 - - -
(III)草酸 - - -
(III)鄰苯二甲酸 - - -
(IV)PGME 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100
評價 膜厚均勻性 200℃2min 1.19% 1.52% 1.14%
膜薄化量 200℃2min 14.5% 10.9% 12.1%
S2/S1 200℃2min 0.00702 0.0102 0.00350
C C B
埋入性 250℃2min A A B
[表5]
  實施例
301 302 303 304 305
組成 (I)聚矽氧烷C 7.03 7.00 7.01 6.99 7.00
(II)離子液體B 0.14 0.14 - - 0.18
(II)離子液體C - - 0.35 - -
(II)離子液體D - - - 0.59 -
熱鹼產生劑A - - - - -
(III)馬來酸 - - - 0.56 -
(III)檸康酸 0.13 - - - 0.27
(III)草酸 - 0.14 - - -
(III)鄰苯二甲酸 - - 0.36 - -
(IV)3-甲氧基丁醇 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100 100 100
評價 膜厚均勻性 200℃2min 1.24% 1.19% 1.57% 1.54% 1.68%
膜薄化量 200℃2min 9.86% 9.88% 9.55% 9.52% 9.89%
S2/S1 200℃2min 0.00082 0.00088 0.00050 0.00052 0.00077
A A A A A
[表6]
  實施例
401 402 403 404 405
組成 (I)聚矽氧烷D 6.98 7.03 6.99 7.01 7.00
(II)離子液體A 0.084 0.084 - - 0.0035
(II)離子液體B - - - 0.0070 -
(II)離子液體D - - 0.59 - -
熱鹼產生劑A - - - - -
(III)馬來酸 0.23 0.086 - - -
(III)檸康酸 - - - - 0.0027
(III)草酸 - - - 0.0150 -
(III)鄰苯二甲酸 - - 0.47 - -
(IV)1,3-丁二醇 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100 100 100
評價 膜厚均勻性 200℃2min 0.68% 0.71% 0.73% 0.65% 0.77%
膜薄化量 200℃2min 5.21% 5.85% 5.33% 5.55% 6.12%
S2/S1 200℃2min 0.00077 0.00075 0.00050 0.00190 0.00290
A A A A A
[表7]
  實施例 比較例
501 502 501
組成 (I)聚矽氧烷B 7.00 7.00 7.00
(II)離子液體A 0.70 0.70 -
熱鹼產生劑A - - -
(III)檸康酸 0.81 - -
(III)乙炔二甲酸 - 0.70 -
(IV)PGME 其餘部分 其餘部分 其餘部分
合計 100 100 100
評價 膜厚均勻性 150℃2min 0.96% 0.93% 1.21%
膜薄化量 150℃2min 5.11% 5.08% 11.4%
S2/S1 150℃2min 0.0022 0.0013 0.056
A A C
表中， 離子液體A：1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸酯(EMIMAc)、 離子液體B：1-丁基-3-甲基咪唑鎓二氰銨、 離子液體C：2-羥基乙基三甲基銨乙酸酯、 離子液體D：1-甲基-1-丁基吡咯烷鎓二氰胺、 熱鹼產生劑A：SANAPRO股份有限公司製
膜厚均勻性評價 使用旋塗器(MIKASA股份有限公司製1HDX2)以1000rpm而將聚矽氧烷組成物塗布至4英吋Si晶圓上。塗布晶圓係在大氣中，以200℃或150℃，進行2分鐘的硬化。使用分光橢圓儀(JA Woollam公司製 M-2000V)在直徑上之19處進行硬化膜厚之測定，將變動係數之3倍當作是膜厚均勻性。結果示於表1~7中。
膜薄化量評價 使用旋塗器(MIKASA股份有限公司製1HDX2)以1000rpm而將聚矽氧烷組成物塗布至4英吋Si晶圓上。塗布膜厚係使用分光橢圓儀(JA Woollam公司製 M-2000V)在直徑上之19處進行測定，設為其平均值。塗布晶圓係在大氣中，以200℃或150℃，進行2分鐘的硬化。塗布膜厚係與塗布膜厚同樣地進行測定。結果示於表1~7中。 膜薄化量(%)=(塗布膜厚-硬化膜厚)/塗布膜厚×100
S2/S1 將聚矽氧烷組成物滴下至4英吋Si晶圓上，以1000rpm進行旋塗之後，在200℃或150℃之熱板進行硬化2分鐘。於室溫下使用FTIR-6100(JASCO公司)進行FT-IR光譜之測定。考慮到雜訊，進行基線修正，測定在900±100cm -1之範圍中具有波峰之歸屬於Si-OH之吸收帶(S2)與在1100±100cm -1之範圍中具有波峰之歸屬於Si-O之吸收帶(S1)的面積強度，計算出S2/S1之值。另外，也會有歸屬於Si-OH之吸收帶的下襬與歸屬於Si-O之吸收帶的下襬重複的情形，但此時，係將光譜中之2個吸收帶之間的對應於極小點之波數為邊界。其他吸收帶之下襬在歸屬於Si-OH或Si-O之吸收帶的下襬重複時也是一樣的。 利用以下之基準評價所得到之S2/S1值。結果示於表1~7中。 A：小於0.003 B：0.003以上且小於0.006 C：0.006以上
埋入性評價 以旋塗將聚矽氧烷組成物塗布在具有溝槽(寬度：20nm、高度：500nm)之Si晶圓上，塗布後在熱板上於250℃下加熱2分鐘。此後，藉由掃描型電子顯微鏡(S-4700，日立高科技公司製)，觀察剖面形狀，確認空孔之有無。評價基準係如下所述，將所得到之結果示於表1~4。 A：溝槽已填充，未確認到空孔。 B：溝槽已填充，可確認到空孔。
保存安定性評價 將包含7質量%之聚矽氧烷B、0.7質量%之離子液體A、0.7質量%之馬來酸、及其餘部分之PGME的聚矽氧烷組成物與包含7質量%之聚矽氧烷B、0.7質量%之離子液體A、及其餘部分之PGME的聚矽氧烷組成物於室溫下保管2天，觀察外觀，包含馬來酸之組成物係外觀未見變化，而不含馬來酸之組成物則觀察到正在凝膠化。
無
無。
無。

Claims (15)

  1. 一種聚矽氧烷組成物，其係包含： (I)聚矽氧烷、 (II)離子液體、 (III)酸、及 (IV)溶媒。
  2. 如請求項1之聚矽氧烷組成物，其中(I)聚矽氧烷係包含以下式(Ia)所示之重複單元、及以下式(Ib)所示之重複單元而成，為末端或側鏈上具有矽醇之聚矽氧烷，
    Figure 03_image017
    (於此， R 1為氫、1~3價之C 1-30之直鏈狀、分支狀或環狀之飽和或不飽和之脂肪族烴基、或1~3價之C 6-30之芳香族烴基， 該脂肪族烴基及該芳香族烴基係分別為非取代或可被氟、羥基或C 1-8烷氧基所取代， 於該脂肪族烴基及該芳香族烴基中，亞甲基並未被取代，或者是1個以上亞甲基被氧、醯亞胺或羰基所取代，其中，R 1不是羥基、烷氧基， 在R 1為2價或3價時，R 1連結複數個重複單元所含之Si彼此)；
    Figure 03_image019
    ； 於藉由FT-IR法測定及解析該聚矽氧烷時，在1100±100cm -1之範圍中歸屬於Si-O之吸收帶的面積強度S1與在900±100cm -1之範圍中歸屬於Si-OH之吸收帶的面積強度S2之比S2/S1為0.020~0.20。
  3. 如請求項2之聚矽氧烷組成物，其中R 1為氫、C 1-6之直鏈狀、分支狀或環狀之烷基、或者是C 6-10之芳基。
  4. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧烷組成物，其中該離子液體之陽離子為由包含咪唑鎓鹽系離子、吡咯烷鎓鹽系離子、哌啶鎓鹽系離子、吡啶鎓鹽系離子、及銨鹽系離子之群組中所選出之至少一個陽離子。
  5. 如請求項1至4中任一項之聚矽氧烷組成物，其中該離子液體之陰離子為由包含甲酸根離子、乙酸根離子、丙酸根離子、乳酸根離子、油酸根離子、水楊酸根離子、二氰胺離子、氰胺離子、硫代氰酸根離子、甲基硫酸根離子、乙基硫酸根離子、硫酸氫根離子、甲磺酸根離子、三氟甲磺酸根離子、對甲苯磺酸根離子、雙(三氟甲基磺醯基)亞氨離子、雙(氟磺醯基)亞氨離子、甲基碳酸根離子、碳酸氫根離子、二乙基磷酸根離子、二丁基磷酸根離子、六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、氯離子、及溴離子之群組中所選出之至少一個陰離子。
  6. 如請求項1至5中任一項之聚矽氧烷組成物，其中藉由凝膠滲透層析法所測定之該聚矽氧烷之質量平均分子量為500~10000。
  7. 如請求項1至6中任一項之聚矽氧烷組成物，其中該離子液體相對於該聚矽氧烷之摻配比(離子液體/聚矽氧烷)係以質量比計而為0.000030~0.10。
  8. 如請求項1至6中任一項之聚矽氧烷組成物，其中該離子液體相對於該酸之摻配比(離子液體/酸)係以當量比計而為0.10~1.0。
  9. 如請求項1至8中任一項之聚矽氧烷組成物，其中該酸為有機酸。
  10. 如請求項1至9中任一項之聚矽氧烷組成物，其中以該聚矽氧烷中所含重複單元之總數為基準，式(Ib)所示之重複單元之數的比率為8%以上。
  11. 如請求項1至10中任一項之聚矽氧烷組成物，其中(IV)溶媒為由包含丙二醇單甲醚、3-甲氧基丁醇、1,3-丁二醇、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯及乙酸3-甲氧基丁酯之群組中所選出之至少一個。
  12. 如請求項1至11中任一項之聚矽氧烷組成物，其中以該組成物之總質量為基準，(IV)溶媒之含量為50~98質量%。
  13. 一種硬化膜之製造方法，其包含：將如請求項1至12中任一項之聚矽氧烷組成物塗布在基板上，而使塗膜形成；及加熱塗膜。
  14. 如請求項12之硬化膜之製造方法，其中加熱在120℃以上之溫度下進行。
  15. 一種電子元件之製造方法，其包含如請求項13或14之硬化膜之製造方法。
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