CN110003728A - 一种改性水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法，其配方的原料重量份数为：软单体10‑15份；硬单体20‑30份；苯乙烯20‑30份；交联单体5‑10份；亲水单体10‑15份；阴离子乳化剂5‑8份；引发剂0.5‑2份；氨水2‑5份；金属氧化物1‑3份；纳米二氧化硅0.2~0.5份；去离子水120‑150份。本发明的制备方法简单，所需原料易得，可适用于工业化生产；本发明制备得到的改性水性丙烯酸树脂分散体，通过添加金属氧化物和纳米二氧化硅，具有优异的硬度、耐磨性、抗老化性能。

Description

一种改性水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
水性丙烯酸类涂料是一种常用的涂料，在现有环保要求性较高的地方，水性丙烯酸类涂料被广泛使用。水性丙烯酸类涂料作为各种基材的保护膜，被广泛应用在各个领域，但常常因为硬度、耐磨性、抗老化性能差而受到诸多限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种改性水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法，使得制备得到的改性水性丙烯酸树脂分散体具有优异的硬度、耐磨性、抗老化性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其配方的原料重量份数为：
软单体 10-15份；
硬单体 20-30份；
苯乙烯 20-30份；
交联单体 5-10份；
亲水单体 10-15份；
阴离子乳化剂 5-8份；
引发剂 0.5-2份；
氨水 2-5份；
碳酸铵 2~4份；
金属氧化物 1-3份；
纳米二氧化硅 0.2~0.5份；
去离子水 120-150份。
优选地，所述软单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
优选地，所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
优选地，所述交联单体是1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷中的两种或几种的任意组合。
优选地，所述亲水单体是甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种。
优选地，所述阴离子乳化剂是十二烷基二苯醚二磺酸钠、（C12-C14）烷基醚硫酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠、十二烷基硫酸钠中的两种或几种的任意组合。
优选地，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种。
优选地，所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁中的一种。
同时，本发明还提供了一种改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子乳化剂加入到去离子水中，待搅拌均匀后，加入软单体、硬单体、苯乙烯、交联单体、亲水单体，开启搅拌，乳化成稳定预乳化液；
（2）将引发剂加入到去离子水中，搅拌均匀；
（3）另取阴离子乳化剂加入到去离子水中，开启搅拌，升温至80-85℃，然后，另取引发剂加入其中，搅拌，加入5.9%的步骤（1）制备的预乳化液，反应30min，做成种子乳液；
（4）将氨水、碳酸铵、金属氧化物加入去离子水中，搅拌至透明，制备成锌氨络合物；
（5）向步骤（3）制备的种子乳液中滴加步骤（2）制备的引发剂和剩余的步骤（1）制备的预乳化液，在180~300min内滴加结束，滴加结束后，继续反应1-3h，最后降温至20℃~40℃，缓慢加入步骤（4）制备的锌氨络合物，继续搅拌30~60min；
（6）向步骤（5）制备的溶液中加入纳米二氧化硅，搅拌均匀，至于高速分散机中分散15~30min，出料，得到改性水性丙烯酸树脂分散体。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的制备方法简单，所需原料易得，可适用于工业化生产；
（2）本发明制备得到的改性水性丙烯酸树脂分散体，通过添加金属氧化物和纳米二氧化硅，具有优异的硬度、耐磨性、抗老化性能。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其配方的原料重量份数为：
软单体 10-15份；
硬单体 20-30份；
苯乙烯 20-30份；
交联单体 5-10份；
亲水单体 10-15份；
阴离子乳化剂 5-8份；
引发剂 0.5-2份；
氨水 2-5份；
碳酸铵 2~4份；
金属氧化物 1-3份；
纳米二氧化硅 0.2~0.5份；
去离子水 120-150份。
一种改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子乳化剂加入到去离子水中，待搅拌均匀后，加入软单体、硬单体、苯乙烯、交联单体、亲水单体，开启搅拌，乳化成稳定预乳化液；
（2）将引发剂加入到去离子水中，搅拌均匀；
（3）另取阴离子乳化剂加入到去离子水中，开启搅拌，升温至80-85℃，然后，另取引发剂加入其中，搅拌，加入5.9%的步骤（1）制备的预乳化液，反应30min，做成种子乳液；
（4）将氨水、碳酸铵、金属氧化物加入去离子水中，搅拌至透明，制备成锌氨络合物；
（5）向步骤（3）制备的种子乳液中滴加步骤（2）制备的引发剂和剩余的步骤（1）制备的预乳化液，在180~300min内滴加结束，滴加结束后，继续反应1-3h，最后降温至20℃~40℃，缓慢加入步骤（4）制备的锌氨络合物，继续搅拌30~60min；
（6）向步骤（5）制备的溶液中加入纳米二氧化硅，搅拌均匀，至于高速分散机中分散15~30min，出料，得到改性水性丙烯酸树脂分散体。
实施例1
一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其配方如表1所示。
改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.20g十二烷基二苯醚二磺酸钠和2.80g（C12-C14）烷基醚硫酸钠加入到30g去离子水中，待搅拌均匀后，加入丙烯酸丁酯13.69g，甲基丙烯酸甲酯24.44g，苯乙烯26.51g，N-羟甲基丙烯酰胺7.19g，甲基丙烯酸缩水甘油酯0.83g，开启搅拌，乳化成稳定预乳化液；
（2）将0.32g过硫酸铵加入到15g去离子水中，搅拌均匀；
（3）另取十二烷基二苯醚二磺酸钠0.65g和（C12-C14）烷基醚硫酸钠1.42g加入到65g去离子水中，开启搅拌，升温至83℃，然后，另取0.88g过硫酸铵加入其中，搅拌，加入5.9%的步骤（1）制备的预乳化液，反应30min，做成种子乳液；
（4）将3.52g氨水、3g碳酸铵、氧化锌1.92g加入10g去离子水中，搅拌至透明，制备成锌氨络合物；
（5）向步骤（3）制备的种子乳液中滴加步骤（2）制备的引发剂和剩余的步骤（1）制备的预乳化液，在230min内滴加结束，滴加结束后，继续反应2h，最后降温至20℃~40℃，缓慢加入步骤（4）制备的锌氨络合物，继续搅拌45min；
（6）向步骤（5）制备的溶液中加入0.35g纳米二氧化硅，搅拌均匀，至于高速分散机中分散25min，出料，得到改性水性丙烯酸树脂分散体。
实施例2
一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其配方如表1所示。
实施例2的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其配方如表1所示。
实施例3的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其配方如表1所示。
实施例4的制备方法与实施例1相同。
原料 实施案例1 实施案例2 实施案例3 实施例4
丙烯酸丁酯（g） 10 13.69 15 15
甲基丙烯酸甲酯（g） 20 24.44 30 30
苯乙烯（g） 20 26.51 30 20
甲基丙烯酸缩水甘油酯（g） 0.55 0.83 1.50 1.50
N-羟甲基丙烯酰胺（g） 4.45 7.19 8.50 8.50
（C12-C14）烷基醚硫酸钠（g） 3.21 4.22 5.87 5.87
十二烷基二苯醚二磺酸钠（g） 1.79 1.85 2.13 2.13
氨水 2 3.52 5 5
碳酸铵 2 3 4 4
过硫酸铵（g） 0.5 1.20 2 2
氧化锌（g） 1 1.92 3 3
纳米二氧化硅 0.2 0.35 0.50 0.50
去离子水（g） 120 135 150 120
将实施例1~实施例4制备得到的改性水性丙烯酸树脂分散体在打磨好的马口铁板上涂膜，涂膜厚度均为50μm。
涂覆得到的实施例1~实施例4的薄膜按GB/T 6739—1996中的手动法法测定涂膜硬度。
耐磨性能测定：按照GB/T 1768-1979进行检测，测量测试前后的质量差。
附着力测定：将配好的测试样在基材上涂膜，涂成厚度为50μm，涂膜干燥放置24h；用3M胶带涂抹后的基材表面，用一定载荷的压辊在上面滚压3次，放置5min，将测试样夹在固定端，胶带夹在移动端上，按照测试180度剥离强度的方法，以0.6-1.0m/s的速度拉动，揭开胶带；用2mm*2mm的半透明塑料板放在被揭部分，按下面公式计算附着力：
S=(A1/A0)*100%
其中，A1为剥落的面积，A0为总面积。
0级代表切割边缘完全平滑，无一格脱落；
1级代表交叉处有少许涂层脱落，受影响面积不能明显大于5%；
2级代表在切口交叉处或沿切口边缘有涂层脱落，影响面积为5%-15%；
3级涂层沿切割边缘部分或全部以大面积脱落受影响的交叉切割面积在15%-35%；
4级沿边缘整条脱落，有些格子部分或全部脱落，受影响面积35%-65%；
5级剥落的程度超过65%。
耐老化性能按照GB/T 9754-2007测定涂膜的光泽。
实施例1~实施例4得到的涂膜的测定性能数据如表2所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
涂膜硬度 2H 3H 5H 4H
涂膜光泽 有轻微失光 有轻微失光 无失光 无失光
附着力 4级 3级 1级 2级
耐磨性测试前后质量差（g） 0.020 0.015 0.002 0.004
从表2中，可以看出随着甲基丙烯酸甲酯和乙烯加入量的增加，涂膜硬度、附着力、耐磨性能均有提高，同时，随着纳米二氧化硅和金属氧化物加入量的增加，涂膜光泽更好，耐磨性明显提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，其配方的原料重量份数为：
软单体 10-15份；
硬单体 20-30份；
苯乙烯 20-30份；
交联单体 5-10份；
亲水单体 10-15份；
阴离子乳化剂 5-8份；
引发剂 0.5-2份；
氨水 2-5份；
金属氧化物 1-3份；
纳米二氧化硅 0.2~0.5份；
去离子水 120-150份。
2.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述软单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述交联单体是1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷中的两种或几种的任意组合。
5.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述亲水单体是甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述阴离子乳化剂是十二烷基二苯醚二磺酸钠、（C12-C14）烷基醚硫酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠、十二烷基硫酸钠中的两种或几种的任意组合。
7.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种改性水性丙烯酸树脂分散体，其特征在于，所述金属氧化物为氧化锌。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将阴离子乳化剂加入到去离子水中，待搅拌均匀后，加入软单体、硬单体、苯乙烯、交联单体、亲水单体，开启搅拌，乳化成稳定预乳化液；
（2）将引发剂加入到去离子水中，搅拌均匀；
（3）另取阴离子乳化剂加入到去离子水中，开启搅拌，升温至80-85℃，然后，另取引发剂加入其中，搅拌，加入5.9%的步骤（1）制备的预乳化液，反应30min，做成种子乳液；
（4）将氨水、碳酸铵、金属氧化物加入去离子水中，搅拌至透明，制备成锌氨络合物；
（5）向步骤（3）制备的种子乳液中滴加步骤（2）制备的引发剂和剩余的步骤（1）制备的预乳化液，在180~300min内滴加结束，滴加结束后，继续反应1-3h，最后降温至20℃~40℃，缓慢加入步骤（4）制备的锌氨络合物，继续搅拌30~60min；
（6）向步骤（5）制备的溶液中加入纳米二氧化硅，搅拌均匀，至于高速分散机中分散15~30min，出料，得到改性水性丙烯酸树脂分散体。
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