CN104074053B - 一种高效增深剂及其制备与后整理应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效增深剂及其制备与后整理应用方法，包括14~40%的甲基丙烯酸酯单体、0.5~6%的交联剂、0.05~2%的阳离子乳化剂、0.05~2%的非离子乳化剂、0.0015~0.4%的水溶性偶氮引发剂、0.005~0.5%冰醋酸和60~85%去离子水。本发明采用阳离子乳液聚合法制备，其步骤包括：制备预乳化液、准备打底料和预乳液滴加法聚合反应。高效增深剂配合有机硅乳液采用两步整理应用工艺。采用本发明的高效增深剂及其应用方法，增深效果可以大大超过现有技术的增深率——可达到或超过80%，并且色差小、改善手感以及对织物干湿摩擦牢度和皂洗牢度影响小。

Description

一种高效增深剂及其制备与后整理应用方法

技术领域

本发明属于纺织品染整助剂领域，具体涉及一种高效增深剂及其制备与后整理应用方法。

背景技术

涤纶是世界上产量最大、应用最广泛的合成纤维品种，因受纤维染色平衡和染色牢度的制约，加上涤纶有较高的折光率和光滑的表面，其染深性比较差。涤纶纤维染色时需加入更多的染料才能达到要求的表面色深度，在实际生产中即使增加了染料用量，有时也达不到客户要求，比如要达到阿拉伯地区要求的那种黑色就比较困难。对于表面光反射率很高的细旦/超细旦涤纶染深色而言，则尤为困难。另外，由于环保压力不断加大和原材料成本上升，推动了各类染料价格持续上涨，导致许多印染厂家经营困难。因此，采用纺织品增深技术以帮助满足深色要求以及减少染料用量对于整个纺织印染行业意义重大。根据纤维种类以及增深原理、方法和用途不同，增深技术在织物前处理、染色或印花、后整理三个阶段中都可实施，其中以后整理增深技术最具实用价值。

目前，织物的后整理增深主要采用低折射率树脂薄膜覆盖技术，常用的低折射率树脂增深剂主要是有机硅树脂(改性聚硅氧烷，折射率约1.42)或有机硅共聚物、以及有机氟树脂(折射率1.38)，其中以有机硅树脂最为常见，含氟树脂增深效果最好但成本太高而且其强疏水性导致服用舒适性差。在纤维表面覆盖一层低折射率物质后，降低光线在纤维表面的反射率，增加可见光的吸收，尤其对黑色织物更为明显。简要地说，增深剂的增深机理就是减弱纤维对光的反射能力，增加吸收更多的可见光进入纤维内部，以至碰到染料分子再反射(或透射)出来的有色光增多，从而让人感觉色泽变深的视觉效果。

与增深剂研制和应用相关的文献、专利和产品报道主要见诸以下几种：

苏州大学高正宏等用有机硅单体与丙烯酸酯乳液共聚，制备了阴离子型有机硅丙烯酸酯乳液，该共聚乳液对真丝绸有增深、增艳作用，增深率可达15%，色光基本不偏。

东华大学俞季斌等使用含氟丙烯酸酯对丙烯酸酯树脂进行改性，通过乳液聚合得到一系列含氟树脂乳液，对涤纶染色织物具有一定的增深效果，不影响手感和耐洗色牢度，硬挺度略有增加，但干/湿摩擦牢度有所降低。

苏州大学李喜龙等研究了有机硅改性水性聚氨酯增深剂的合成及应用，合成了阳离子型有机硅改性水性聚氨酯乳液增深剂，增深后的黑色全棉织物的增深百分率为19.73%、黑色真丝织物的增深百分率为17.49%。

四川纺科院蒲宗耀等发现采用阴/阳离子型有机硅乳液共同处理染色织物，即先用阴离子或阳离子型有机硅乳浸渍处理染色细旦涤纶织物，再用阳离子或阴离子型有机硅乳液浸渍处理，将大大提高染色细旦涤纶织物的表观深度，但并没有说明具体的增深率。

天津工大高普等探讨了增深剂NS在不同纤维种类和不同织物组织结构、色相及色深度染色织物上的增深规律，研究结果表明：增深剂的增深效果受纤维种类、织物组织结构、色相和色深度的影响，呈现一定的规律性。

CN101255657公开一种纤维增深剂乳液及其制备方法。乙烯基单体20~40%，羟基硅油0.2~4%，反应型功能单体0.001~2%，乳化剂0.5~4%，引发剂0.05~1%，去离子水50~80%，采用半连续种子乳液聚合工艺制备增深剂乳液。经此增深剂乳液处理的织物增深率最高才20%左右。

CN101446039公开一种纤维染色增深剂。包括以下组成成份：羟端基氨基硅油10~30%、甲基三甲氧基硅烷部分水解物1~10%、非离子乳化剂3~20%、乙酸0.5~5%、去离子水55~85%。对织物整理后增深率最高接近40%。

CN102816275A公开一种织物用增深剂及其制备方法。包括：1）将纳米SiO2、硅烷偶联剂和乙醇混合，在10~35℃反应16~30h，得到硅烷偶联剂改性纳米SiO2溶液；2）用甲基丙烯酸甲酯置换乙醇，加入丙烯酸丁酯、十六烷以及水混合均匀后，再与十二烷基硫酸钠水溶液混合，经分散后得到乳状液；3）在保护气体保护下，将乳状液升温至50~90℃，加入过硫酸钾水溶液，引发聚合反应，在50~90℃反应2~4h，得到织物用增深剂。经此增深剂处理的织物增深率最高为20%左右。

CN103255618A公开一种涤纶织物增深剂共聚乳液及制备方法。该发明采用乳液聚合技术制备了较小分子量和粒径的有机倍半硅氧烷，作为增深剂的主要成分之一；并且对含双氨基的氨基硅油用环氧氯烷基类化合物作适度改性，引入环氧基团；然后将这两者复配而成增深剂。经此增深剂处理的织物增深率最高为20%左右。

CN103242477A公开一种真丝织物增深剂共聚乳液及其制备方法。原料组成质量百分比为：丙烯酸甲酯类单体2~8%、丙烯酸丁酯类单体6~16%、阴离子表面活性剂0.1~1.5%、非离子型乳化剂0.1~1.5%、引发剂0.01~0.1%、含单氨基的硅烷偶联剂0.8~5%、含乙烯基的硅烷偶联剂5~15%、硅烷水解抑制剂0~1%、去离子水50~70%。经此增深剂乳液处理的轻薄真丝织物增深率接近10%，亲水性基本不变，厚重真丝织物增深率接近16%，亲水性略有下降。

亨斯迈纺织染化2013年11月份公布了DICRYLAN^?SD增深剂，据该公司高管介绍：DICRYLAN^?SD适用于各种纤维，可以把染色深度提高50%，可帮助印染厂在染黑色和海军蓝色时获得前所未有的增深效果。据报道其增深效果是通过利用光散射和光的偏振来实现的。

浙江传化股份有限公司最近报道的增深剂TF-412，是聚丙烯酸酯类聚合物，能够在织物表面成膜，起到增深作用，其增深率最高可达40~50%。

上述报道的增深剂都存在关键不足即增深率不高：大多为20~30%，不超过50%，应用效果不够明显。

发明内容

本发明目的在于开发出一种本身及其制备生产过程都是环保的高效增深剂，其增深效果大大超过现的技术水平，能达到或超过80%，并且色光合格、改善手感以及对织物干湿摩擦牢度和皂洗牢度影响小。

本发明还提供上述增深剂的制备与后整理应用方法。

本发明的技术方案是：

一种高效增深剂，其特征在于：按质量百分比含量计，包括以下组成成份：

甲基丙烯酸酯单体14~40%；

交联剂0.5~6%；

阳离子乳化剂0.05~2%；

非离子乳化剂0.05~2%；

水溶性偶氮引发剂0.0015~0.4%；

冰醋酸0.005~0.5%；

去离子水60~85%；

上述各组份总和为100%，增深剂固含量为15~45%。

上述的高效增深剂中，所述甲基丙烯酸酯单体为较高玻璃化温度的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。

上述的高效增深剂中，所述交联剂为二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯、二甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。

上述的高效增深剂的制备方法，包括以下步骤：

1）制备预乳化液：把甲基丙烯酸酯单体和交联剂两者互溶后作为油相；把冰醋酸和一部分的阳离子乳化剂和非离子乳化剂溶解于部分去离子水中作为水相；把水相和油相混合，在不超过30℃的室温下快速磁力搅拌进行预乳化，其中，搅拌速度1200~1800rpm、时间20~50分钟；

2）制备打底料：将余下的阳离子乳化剂和非离子乳化剂、余下的去离子水与水溶性偶氮引发剂混合，在常温下搅拌溶解均匀；把打底料置于四口烧瓶中；

3）预乳液滴加法聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气10~30分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在65~85℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加预乳化液，控制预乳化液加料时间为30~90分钟，反应搅拌速率控制在350~450rpm；加完预乳液后烧瓶升温至80~90℃，继续保温反应1~3小时后停止加热；降温至约40℃，滤布过滤出料。

上述的高效增深剂的制备方法，所述阳离子乳化剂是烷基季铵盐，包括十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）、十六烷基三甲基氯化铵（1631）和十八烷基三甲基氯化铵（1831）中的一种或几种；在步骤1）中，阳离子乳化剂的用量为占总阳离子乳化剂质量的50~90%。

上述的高效增深剂的制备方法，所述非离子乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚（包括平平加系列和AEO系列等）和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（包括吐温系列等）中的一种或几种；在步骤1）中，非离子乳化剂的用量为占总非离子乳化剂质量的50~90%。

上述的高效增深剂的制备方法，所述水溶性偶氮引发剂是偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。

上述的高效增深剂的后整理应用方法，采用两步整理应用工艺，包括以下步骤：

1）织物浸轧增深剂乳液，焙烘定型；

2）浸轧有机硅乳液，焙烘定型。

上述的高效增深剂的后整理应用方法，所述有机硅乳液是改性有机硅柔软/平滑整理剂，包括阳离子和非离子型的氨基硅油乳液、羟基硅油乳液、聚醚改性有机硅乳液和环氧基改性有机硅乳液中的一种或几种。

上述的高效增深剂的后整理应用方法，所述焙烘条件为120~190℃×0.5~5min。

本发明的有益效果是：本发明应用于需求量最大的黑色/特黑色、藏青色等颜色的涤纶增深，增深率可达到或超过80%，并且色差小、改善手感以及对织物干湿摩擦牢度和皂洗牢度影响小。相对于现有技术，本发明的增深效果大大提升，这归因于：增深剂的固形物是交联聚甲基丙烯酸酯微球，具有优异的耐热性，在高温下不会熔融但又与聚酯纤维有很好的相容性。第一步浸轧后热定型使增深剂微球附着（或部分嵌入）在纤维表面，使纤维产生凹凸不平的微表面，增加了纤维表面粗糙度以减少对光的反射，形成的纤维粗糙表面还有助于下一步吸附更多的低折射率有机硅整理剂；第二步是在粗糙的纤维表面覆盖一层低折射率的有机硅薄膜进一步降低纤维表面的反射光量，吸收更多的可见光进入纤维内部。概括地说，是纤维表面粗糙化和低折射率树脂覆盖两方面的综合作用下实现织物表观深色效果的大大提升。

具体实施方式

本发明对于获得的高效增深剂所采取的基本性质测定和应用性能测试包括：

1）烘箱失重法测固含量，高效液相色谱测单体转化率；

2）增深效果：用增深率来表示，根据测色仪测定的增深前后织物的K/S值来计算，（增深后织物的K/S值－增深前K/S值）÷增深前K/S值×100%，其中K/S值大小反应织物颜色深度，越大即越深色；

3）色差：采用电脑测色仪测试织物增深前后的ΔL*、Δa*、Δb*、ΔE，其中ΔL*为明度差，Δa*为红绿色光差，Δb*为黄蓝色光差，ΔE为总色差。ΔE通过下面的公式计算：ΔE=[(ΔL*)²+(Δa*)²+(Δb*)²]^1/2，ΔE数值越大，说明色差越大。

实施例1：

1）制备预乳化液：把20g甲基丙烯酸甲酯和1g二丙烯酸乙二醇酯互溶后作为油相；把1g阳离子乳化剂1831和非离子乳化剂平平加O-15（两者用量比为2:1）、0.2g冰醋酸，溶解于31g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌35分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.35g1831和平平加O-15（两者用量比为1:1）、0.06g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和47g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在75℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为40分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为20.8%，单体转化率为99.53%。

实施例2：

步骤1）根据实施例1，改变所用交联剂为2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，去离子水为29.8g；

步骤2）和3）与实施例1相同。测得增深剂固含量为21.9%，单体转化率为99.6%。

实施例3：

1）制备预乳化液：把25g甲基丙烯酸甲酯和2.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯互溶后作为油相；把1.1g阳离子乳化剂1227和非离子乳化剂平平加O-15（两者用量比为2:1）、0.25g冰醋酸，溶解于28g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌35分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.5g1227和平平加O-15（两者用量比为1:1）、0.09g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和42.6g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在75℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为45分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为27.4%，单体转化率为99.61%。

实施例4：

1）制备预乳化液：把30g甲基丙烯酸甲酯和3.6g甲基二丙烯酸乙二醇酯互溶后作为油相；把1.5g阳离子乳化剂1227和非离子乳化剂吐温T-60（两者用量比为2:1）、0.3g冰醋酸，溶解于28.9g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌40分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.5g1227和吐温T-60（两者用量比为1:1）、0.12g偶氮二异丁基脒盐酸盐和35.1g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在70℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为50分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为33.4%，单体转化率为99.64%。

实施例5：

1）制备预乳化液：把35g甲基丙烯酸甲酯和4.5g甲基二丙烯酸一缩二乙二醇酯互溶后作为油相；把2g阳离子乳化剂1227和非离子乳化剂吐温T-60（两者用量比为2:1）、0.35g冰醋酸，溶解于30g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌45分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.6g1227和吐温T-60（两者用量比为1:1）、0.15g偶氮二异丁基脒盐酸盐和27.4g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在70℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为55分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为39.3%，单体转化率为99.59%。

实施例6：

1）制备预乳化液：把25g甲基丙烯酸叔丁酯和2.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯互溶后作为油相；把1.5g阳离子乳化剂1227和非离子乳化剂平平加O-15（两者用量比为2:1）、0.25g冰醋酸，溶解于30g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌40分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.6g1227和平平加O-15（两者用量比为1:1）、0.1g偶氮二异丁基脒盐酸盐和39.1g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在80℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为45分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2.5小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为27.0%，单体转化率为99.3%。

实施例7：

1）制备预乳化液：把20g甲基丙烯酸乙酯和2g二甲基丙烯酸乙二醇酯互溶后作为油相；把1.2g1831和平平加O-15（两者用量比为2:1）、0.2g冰醋酸，溶解于30g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌35分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.4g1831和平平加O-15（两者用量比为1:1）、0.065g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和46.2g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在75℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为40分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为21.6%，单体转化率为99.48%。

实施例8：

1）制备预乳化液：把30g甲基丙烯酸乙酯和4.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯互溶后作为油相；把1.8g1227和平平加O-15（两者用量比为2:1）、0.3g冰醋酸，溶解于30g去离子水中作为水相。把水相和油相混合，在室温下以1500rpm速度搅拌40分钟后得到预乳化液；

2）准备好打底料：把0.5g1227和平平加O-15（两者用量比为1:1）、0.1g偶氮二异丁基脒盐酸盐和32.8g去离子水，常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中；

3）聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气20分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在78℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加滴液漏斗中的预乳化液，控制预乳化液加料时间为45分钟，反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温，至85℃，继续保温反应2.5小时后停止加热。降温至约40℃，滤布过滤出料，取样测试。测得增深剂固含量为34.0%，单体转化率为99.1%。

应用例1：

本发明制备的高效增深剂配合氨基硅油乳液对黑色超细旦涤纶布进行增深整理。具体操作工艺如下：

第一步：配增深剂工作液（50g/L）→二浸二轧（压力2Kgf/cm²，车速20rpm）→150℃×3min定型，再进行第二步；

第二步：配有机硅工作液（30g/L）→二浸二轧→165℃×2min定型，测K/S值、色差变化。

应用测试结果如表1。

表1各实施例搭配氨基硅油乳液的性能测试结果

样品	增深率（%）	色差 (ΔE)	样品	增深率（%）	色差 (ΔE)
						实施例1	73.1	0.33	实施例5	79.6	0.51
实施例2	80.3	0.46	实施例6	80.1	0.44
						实施例3	81.5	0.59	实施例7	71.2	0.39
实施例4	86.8	0.68	实施例8	81.7	0.50

应用例2：

本发明制备的高效增深剂配合羟基硅油乳液对黑色超细旦涤纶布进行增深整理。具体操作工艺如下：

第一步：配增深剂工作液（45g/L）→二浸二轧（压力2Kgf/cm²，车速20rpm）→160℃×2min定型，再进行第二步；

第二步：配有机硅工作液（35g/L）→二浸二轧→170℃×2min定型，测K/S值、色差变化。

应用测试结果如表2。

表2各实施例搭配羟基硅油乳液的性能测试结果

样品	增深率（%）	色差 (ΔE)	样品	增深率（%）	色差 (ΔE)
						实施例1	69.2	0.21	实施例5	72.5	0.23
实施例2	78.3	0.32	实施例6	75.1	0.29
						实施例3	80.0	0.45	实施例7	60.3	0.12
实施例4	81.7	0.51	实施例8	76.2	0.33

Claims (9)

1.一种高效增深剂，其特征在于：按质量百分比含量计，包括以下组成成分：

上述各组分总和为100％，增深剂固含量为15～45％；

所述交联剂为二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯、二甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的高效增深剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯单体为较高玻璃化温度的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。

3.权利要求1或2所述的高效增深剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备预乳化液：把甲基丙烯酸酯单体和交联剂两者互溶后作为油相；把冰醋酸和一部分的阳离子乳化剂和非离子乳化剂溶解于部分去离子水中作为水相；把水相和油相混合，在不超过30℃的室温下快速磁力搅拌进行预乳化，其中，搅拌速度1200～1800rpm、时间20～50分钟；

2)制备打底料：将余下的阳离子乳化剂和非离子乳化剂、余下的去离子水与水溶性偶氮引发剂混合，在常温下搅拌溶解均匀；把打底料置于四口烧瓶中；

3)预乳液滴加法聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气10～30分钟除氧气，同时搅拌，水浴升温，烧瓶内温度稳定在65～85℃时，开始往烧瓶中连续均匀滴加预乳化液，控制预乳化液加料时间为30～90分钟，反应搅拌速率控制在350～450rpm；加完预乳液后烧瓶升温至80～90℃，继续保温反应1～3小时后停止加热；降温至约40℃，滤布过滤出料。

4.根据权利要求3所述的高效增深剂的制备方法，其特征在于，所述阳离子乳化剂包括十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)和十八烷基三甲基氯化铵(1831)中的一种或几种；在步骤1)中，阳离子乳化剂的用量为占总阳离子乳化剂质量的50～90％。

5.根据权利要求3所述的高效增深剂的制备方法，其特征在于，所述非离子乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种；在步骤1)中，非离子乳化剂的用量为占总非离子乳化剂质量的50～90％。

6.根据权利要求3所述的高效增深剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性偶氮引发剂是偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。

7.权利要求1或2所述的高效增深剂的后整理应用方法，采用两步整理应用工艺，其特征在于包括以下步骤：

1)织物浸轧增深剂乳液，焙烘定型；

2)浸轧有机硅乳液，焙烘定型。

8.根据权利要求7所述的高效增深剂的后整理应用方法，其特征在于，所述有机硅乳液包括阳离子和非离子型的氨基硅油乳液、羟基硅油乳液、聚醚改性有机硅乳液和环氧基改性有机硅乳液中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述的高效增深剂的后整理应用方法，其特征在于，所述焙烘条件为120～190℃×0.5～5min。