CN107503189A - 一种高效增深型复合增深剂的制备方法 - Google Patents

一种高效增深型复合增深剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织品染整助剂领域，具体涉及一种高效增深型复合增深剂的制备方法。本发明利用脲醛树脂和尿素对甲基三氯硅烷进行双重改性，促使氨基改性的有机硅具有很好的增深效果，提高增深剂的增深效果。加入由甲基丙烯酸三氟乙酯和异佛尔酮二异氰酸酯形成的两种乳液，降低了织物的反射光量，提高了染色织物等物质的表观深度。有机硅具有强疏水性以及较低的折射率，从而使上述两种乳液的折射率减小，提高了染色织物等物质的表现深度，进一步提高增深剂的增深效果，具有广泛的使用前景。

Description

一种高效增深型复合增深剂的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品染整助剂领域，具体涉及一种高效增深型复合增深剂的制备方法。
背景技术
随着现在生活水平的提高，人们对于纺织品的要求越来越高。合成纤维因强度大，故近年来已被广泛使用，其中聚酯纤维由于成本上的优势，常常用来代替丝等天然纤维。但聚酯纤维有一个很大的缺点就是染深色性差，尤其是黑色等深色织物，主要表现在织物深色不深，黑色不黑，有些长丝的黑色织物还会给人一种白茫茫的视觉效果。其染深性问题却愈发严重。而增深剂的出现就是为了解决此问题，它是一种能够提高分散染料在聚酯纤维织物上染色深度所用的一种助剂，增深剂性能的优良直接影响了聚酯纤维染深色度的好坏。
增深剂是提高分散染料在聚酯纤维织物上染色深度所用的一种助剂。增深剂的工作机理：染料与增深剂形成低共熔物后，加速前者向纤维内部扩散或增深剂使纤维膨化，便于染料向其内部扩散。目前，市面销售的增深剂产品基本可分为亲纤维型和亲染料型。亲纤维型增深剂，主要是通过对纤维表面进行改性处理，从而改变纤维表面性质，提高纤维对染料的亲和力，达到增深目的。亲染料型增深剂主要是使染料共轭体系中的共轭双键增多，或与极性基团连接，从而影响体系中电子云的分布，使染料产生深色效应。亲纤维型增深剂由于应用工艺复杂、条件苛刻，不适用于毛皮用酸性染料的染色增深。亲染料型增深剂由于是和染料结合，对于不同的染料结合程度不同，由此导致偏色，在复配色中表现的尤为明显。
因此，研发一种性能优良的增深剂对于聚酯纤维产品的发展乃至整个纺织业的发展都具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前大部分增深剂的增深效果不好的缺陷，提供了一种高效增深型复合增深剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高效增深型复合增深剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及甲酸混合后装入烧杯中反应，得到自制改性有机硅；
（2）将甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯混合搅拌，得到混合液，向20～30mL混合液中加入3～5mL月桂醇聚氧乙烯醚和8～10mL蒸馏水，继续混合搅拌，搅拌后再加入1～3g过硫酸钠反应，即为自制乳液1；
（3）按重量份数计，向装有搅拌器、冷凝回流装置和温度计的250mL四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇和丁酮，通入氮气后，回流反应，得到自制乳液2；
（4）按重量份数计，分别称取自制乳液1、自制乳液2、自制改性有机硅、蒸馏水和聚丙烯酰胺混合置于搅拌机中搅拌，再添加二丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和N，N-二甲基环己胺混合搅拌反应后，在0℃的冰浴条件下加入冰醋酸反应，继续加入蒸馏水搅拌反应，出料，即得高效增深型复合增深剂。
步骤（1）所述的甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及甲酸的质量比为3：2：1：10，甲酸的浓度为5mol/L，反应温度为80～100℃，反应时间为1～2h。
步骤（2）所述的甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯的体积比为1：3，搅拌时间为12～16min，继续搅拌时间为5～7min，反应温度为60～80℃，反应时间为2～4h。
步骤（3）所述的按重量份数计，分别称取11～13份异佛尔酮二异氰酸酯、3～5份二月桂酸二丁基锡、2～4份聚乙二醇和1～3份丁酮，回流反应温度为60～80℃，回流反应时间为1～3h。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取12～16份自制乳液1、10～14份自制乳液2、6～8份自制改性有机硅、10～12份蒸馏水、4～6份聚丙烯酰胺、2～4份二丙烯酸乙二醇酯、3～5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和1～3份N，N-二甲基环己胺、1～3份冰醋酸，搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为35～40min，搅拌反应温度为60～80℃，搅拌反应时间为1～2h，反应时间为20～30min，继续搅拌反应时间为2～4h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明利用脲醛树脂和尿素对甲基三氯硅烷进行双重改性，其中甲基三氯硅烷具有增深作用，再由于氨基的极性，能与织物等纤维表面羟基和羧基等相互作用，促使氨基改性的有机硅具有很好的增深效果，从而提高增深剂的增深效果，接着加入由甲基丙烯酸三氟乙酯和异佛尔酮二异氰酸酯形成的两种乳液，其中甲基丙烯酸三氟乙酯和异佛尔酮二异氰酸酯的折射率都低，再加上氨基改性有机硅的填充，使它们的折射率变得更低，降低了织物的反射光量，提高了染色织物等物质的表观深度，再次提高增深剂的增深效果，又由于有机硅几乎把所有的亲水基团都包埋起来，同时有机硅具有强疏水性，相分离严重，聚集成较大的颗粒，粒径变得很大，以及有机硅具有较低的折射率，从而使上述两种乳液的折射率减小，提高了染色织物等物质的表现深度，进一步提高增深剂的增深效果，具有广泛的使用前景。
具体实施方式
按质量比为3：2：1：10将甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及浓度为5mol/L的甲酸混合后装入烧杯中，在80～100℃下反应1～2h，得到自制改性有机硅，将甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯按体积比为1：3混合搅拌12～16min，得到混合液，向20～30mL混合液中加入3～5mL月桂醇聚氧乙烯醚和8～10mL蒸馏水，继续混合搅拌5～7min，搅拌后再加入1～3g过硫酸钠，在60～80℃下反应2～4h，即为自制乳液1；按重量份数计，向装有搅拌器、冷凝回流装置和温度计的250mL四口烧瓶中加入11～13份异佛尔酮二异氰酸酯、3～5份二月桂酸二丁基锡、2～4份聚乙二醇和1～3份丁酮，通入氮气后，在温度为60～80℃下回流反应1～3h，得到自制乳液2；按重量份数计，分别称取12～16份自制乳液1、10～14份自制乳液2、6～8份自制改性有机硅、10～12份蒸馏水和4～6份聚丙烯酰胺混合置于搅拌机中，在30～50℃下搅拌35～40min，再添加2～4份二丙烯酸乙二醇酯、3～5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和1～3份N，N-二甲基环己胺，在温度为60～80℃下混合搅拌反应1～2h后，在0℃的冰浴条件下加入1～3份冰醋酸反应20～30min，继续加入4～6份蒸馏水搅拌反应2～4h，出料，即得高效增深型复合增深剂。
实例1
按质量比为3：2：1：10将甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及浓度为5mol/L的甲酸混合后装入烧杯中，在80℃下反应1h，得到自制改性有机硅，将甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯按体积比为1：3混合搅拌12min，得到混合液，向20mL混合液中加入3mL月桂醇聚氧乙烯醚和8mL蒸馏水，继续混合搅拌5min，搅拌后再加入1g过硫酸钠，在60℃下反应2h，即为自制乳液1；按重量份数计，向装有搅拌器、冷凝回流装置和温度计的250mL四口烧瓶中加入11份异佛尔酮二异氰酸酯、3份二月桂酸二丁基锡、2份聚乙二醇和1份丁酮，通入氮气后，在温度为60℃下回流反应1h，得到自制乳液2；按重量份数计，分别称取12份自制乳液1、10份自制乳液2、6份自制改性有机硅、10份蒸馏水和4份聚丙烯酰胺混合置于搅拌机中，在30℃下搅拌35min，再添加2份二丙烯酸乙二醇酯、3份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和1份N，N-二甲基环己胺，在温度为60℃下混合搅拌反应1h后，在0℃的冰浴条件下加入1份冰醋酸反应20min，继续加入4份蒸馏水搅拌反应2h，出料，即得高效增深型复合增深剂。
实例2
按质量比为3：2：1：10将甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及浓度为5mol/L的甲酸混合后装入烧杯中，在90℃下反应1.5h，得到自制改性有机硅，将甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯按体积比为1：3混合搅拌14min，得到混合液，向25mL混合液中加入4mL月桂醇聚氧乙烯醚和9mL蒸馏水，继续混合搅拌6min，搅拌后再加入2g过硫酸钠，在70℃下反应3h，即为自制乳液1；按重量份数计，向装有搅拌器、冷凝回流装置和温度计的250mL四口烧瓶中加入12份异佛尔酮二异氰酸酯、4份二月桂酸二丁基锡、3份聚乙二醇和2份丁酮，通入氮气后，在温度为70℃下回流反应2h，得到自制乳液2；按重量份数计，分别称取14份自制乳液1、12份自制乳液2、7份自制改性有机硅、11份蒸馏水和5份聚丙烯酰胺混合置于搅拌机中，在40℃下搅拌37min，再添加3份二丙烯酸乙二醇酯、4份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和2份N，N-二甲基环己胺，在温度为70℃下混合搅拌反应1.5h后，在0℃的冰浴条件下加入2份冰醋酸反应25min，继续加入5份蒸馏水搅拌反应3h，出料，即得高效增深型复合增深剂。
实例3
按质量比为3：2：1：10将甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及浓度为5mol/L的甲酸混合后装入烧杯中，在100℃下反应2h，得到自制改性有机硅，将甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯按体积比为1：3混合搅拌16min，得到混合液，向30mL混合液中加入5mL月桂醇聚氧乙烯醚和10mL蒸馏水，继续混合搅拌7min，搅拌后再加入3g过硫酸钠，在80℃下反应4h，即为自制乳液1；按重量份数计，向装有搅拌器、冷凝回流装置和温度计的250mL四口烧瓶中加入13份异佛尔酮二异氰酸酯、5份二月桂酸二丁基锡、4份聚乙二醇和3份丁酮，通入氮气后，在温度为80℃下回流反应3h，得到自制乳液2；按重量份数计，分别称取16份自制乳液1、14份自制乳液2、8份自制改性有机硅、12份蒸馏水和6份聚丙烯酰胺混合置于搅拌机中，在50℃下搅拌40min，再添加4份二丙烯酸乙二醇酯、5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和3份N，N-二甲基环己胺，在温度为80℃下混合搅拌反应2h后，在0℃的冰浴条件下加入3份冰醋酸反应30min，继续加入6份蒸馏水搅拌反应4h，出料，即得高效增深型复合增深剂。
对比例 以广东省佛山市某公司生产的增深剂作为对比例 对本发明制得的增深剂和对比例中的增深剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
1）增深效果：用增深率来表示，根据测色仪测定的增深前后织物的K/S值来计算，（增深后织物的K/S值－增深前K/S值）÷增深前K/S值×100%，其中K/S值大小反应织物颜色深度，越大即越深色；
2）色差：采用电脑测色仪测试织物增深前后的ΔL、Δa、Δb、ΔE，其中ΔL为明度差，Δa为红绿色光差，Δb为黄蓝色光差，ΔE为总色差。ΔE通过下面的公式计算：ΔE=[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2，ΔE数值越大，说明色差越大。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
增深率（%） 95.3 96.1 96.5 86.8
色差（ΔE） 0.76 0.81 0.83 0.68
根据表1中数据可知，本发明制得的增深剂与对比例中的增深剂相比增深效果更好，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种高效增深型复合增深剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及甲酸混合后装入烧杯中反应，得到自制改性有机硅；
（2）将甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯混合搅拌，得到混合液，向20～30mL混合液中加入3～5mL月桂醇聚氧乙烯醚和8～10mL蒸馏水，继续混合搅拌，搅拌后再加入1～3g过硫酸钠反应，即为自制乳液1；
（3）按重量份数计，向装有搅拌器、冷凝回流装置和温度计的250mL四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇和丁酮，通入氮气后，回流反应，得到自制乳液2；
（4）按重量份数计，分别称取自制乳液1、自制乳液2、自制改性有机硅、蒸馏水和聚丙烯酰胺混合置于搅拌机中搅拌，再添加二丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和N，N-二甲基环己胺混合搅拌反应后，在0℃的冰浴条件下加入冰醋酸反应，继续加入蒸馏水搅拌反应，出料，即得高效增深型复合增深剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效增深型复合增深剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的甲基三氯硅烷、脲醛树脂和尿素以及甲酸的质量比为3：2：1：10，甲酸的浓度为5mol/L，反应温度为80～100℃，反应时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高效增深型复合增深剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸正丁酯的体积比为1：3，搅拌时间为12～16min，继续搅拌时间为5～7min，反应温度为60～80℃，反应时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种高效增深型复合增深剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的按重量份数计，分别称取11～13份异佛尔酮二异氰酸酯、3～5份二月桂酸二丁基锡、2～4份聚乙二醇和1～3份丁酮，回流反应温度为60～80℃，回流反应时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种高效增深型复合增深剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取12～16份自制乳液1、10～14份自制乳液2、6～8份自制改性有机硅、10～12份蒸馏水、4～6份聚丙烯酰胺、2～4份二丙烯酸乙二醇酯、3～5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和1～3份N，N-二甲基环己胺、1～3份冰醋酸，搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为35～40min，搅拌反应温度为60～80℃，搅拌反应时间为1～2h，反应时间为20～30min，继续搅拌反应时间为2～4h。
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