JP2005187957A - 濃色化剤、それを用いた濃色化方法、及び該濃色化剤で処理された物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 カチオン性界面活性剤の存在下に、エチレン性不飽和単量体をラジカル重合性させて得られる屈折率が1.50以下の重合体粒子含有水分散体(A)と、両性界面活性剤(B)と、アニオン性静電気防止剤(C)及びシリコーンエマルジョン(D)とからなる濃色化剤であり、前記濃色化剤が前記カチオン性界面活性剤を前記重合体粒子に対して、0.1〜0.5重量%の範囲で含有することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
例えば、ワタ、トウ、スライバ、糸、布帛、フエルトなどのポリエステル系繊維構造物の表面に、屈折率が1.45以下の含フッ素化合物などの重合体を吸着させて、乾熱又は湿熱処理を行う繊維構造物の発色性改善法(特許文献1。)が提案されている。
しかしながら、かかる方法で用いられる含フッ素化合物は、高価であるため加工コストの増加を招くという問題があった。
しかしながら、かかる濃色化剤は、一般に用いられている静電気防止剤と併用し配合液を調整した場合に、調整後の配合液の安定性が極めて劣り、実用性に乏しいという問題があった。
しかしながら、かかる濃色化剤においても前記のものと同様に、一般に用いられている静電気防止剤と併用し配合液を調整した場合に、調整後の配合液の安定性が極めて劣り、実用性に乏しいという問題があった。
従来から行われていたカチオン性重合体エマルジョンに、高級アルコールポリオキシエチレンエーテルのような非イオン性の静電気防止剤や第四級アンモニウム塩のようなカチオン性静電気防止剤を配合する濃色化方法では、濃色化効果が著しく低下してしまうという問題がある。
一方、酸性リン酸エステル塩のようなアニオン性の静電気防止剤を配合する濃色化方法の場合は、配合後数十分でカチオン性重合体エマルジョンが凝集するため、配合液の安定性の点で致命的問題を有していた。
また、カチオン性界面活性剤の存在下で、特定のエチレン性不飽和単量体をラジカル重合性させて得られる屈折率が1.50以下の重合体粒子含有水分散体と、両性界面活性剤、アニオン性静電気防止剤、及びシリコーンエマルジョンからなる濃色化剤において、前記濃色化剤が前記カチオン性界面活性剤を前記重合体粒子に対し、特定の範囲内で含有することにより、上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
また、本発明の濃色化方法は、前記本発明の濃色化剤を用いた前記物品の表面の濃色化方法であり、また、本発明の濃色化剤にて処理してなる物品を提供するものであり、本発明の物品は、表面の色の濃さ、深み、鮮明性、質感などの意匠性に優れる。
先ず、本発明の濃色化剤とは、カチオン性界面活性剤の存在下に、エチレン性不飽和単量体をラジカル重合性させて得られる屈折率が1.50以下の重合体粒子含有水分散体(A)と、両性界面活性剤(B)、及びアニオン性静電気防止剤(C)とからなる濃色化剤であり、前記濃色化剤が前記カチオン性界面活性剤を前記重合体粒子に対して、0.1〜0.5重量%の範囲で含有することを特徴とする。
〔a〕重合体層(A−1)をコアとし、重合体層(A−2)をシェルとする「コア−シェル構造」、或いは、
〔b〕重合体層(A−1)が重合体層(A−2)中に多数に分散しており、重合体層(A−2)が重合体層(A−1)を完全に又は不完全にカプセル化している構造、或いは、
〔c〕重合体層(A−1)と重合体層(A−2)の重合体が多数の不連続なドメインを形成する相互貫入網目構造などの不均質な構造、或いは、
〔d〕重合体層(A−2)が水性媒体中に溶解ないしは非粒子状態で分散しており、重合体層(A−1)が重合体層(A−2)をマトリックスとして粒子状に分散している状態、或いは、
〔e〕重合体層(A−1)と重合体層(A−2)がそれぞれ独立した粒子を形成している状態、など種々の構造が挙げられる。
前記重合体粒子含有水分散体(A)を構成する重合体層(A−1)と重合体層(A−2)のTgがかかる範囲であれば、耐擦過性に優れる濃色化剤が得られる。
第一に、本発明の濃色化剤に使用する重合体層(A−1)及び重合体層(A−2)に使用するエチレン性不飽和単量体(a−1)として、以下如き化合物が例示できる。即ち、
CH2=CHCOOCH2C3F7
CF3(CF2)6COOCH=CH2
CH2=CHOCH2C2F5、
などで表されるフッ素含有エチレン性不飽和単量体、あるいは2,2,2−トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル(メタ)アクリレート、パーフルオロシクロヘキシル(メタ)アクリレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピル(メタ)アクリレート、β−(パーフルオロオクチル)エチル(メタ)アクリレート等のフッ素含有エチレン性不飽和単量体、メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、等の(メタ)アクリル酸エステル類、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニル−2−エチルヘキシルエーテル、ビニルヘキシルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエステル、ビニルエーテル化合物、(メタ)アクリロニトリル等の不飽和カルボン酸のニトリル類;イソプレン、クロロプレン、ブタジエン、エチレン、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、N−ビニルピロリドン等が挙げられる。これらの群から選択される1種または2種以上の単量体が使用される。
かかる製造法としては、例えば、均質重合体を水性媒体中で製造する方法としては、
〔a〕水、重合性単量体混合物、重合開始剤、(必要に応じて乳化剤及び/又は分散安定剤などを用いてもよい。)を一括混合して重合する方法、或いは、
〔b〕水、重合性単量体、乳化剤を予め混合したものを滴下する所謂プレエマルジョン法、或いは、
〔c〕モノマー滴下法等、種々の方法により製造することができ、
また、不均質重合体を水性媒体中で製造する方法としては、
〔d〕前記製造方法等により重合体層(A−1)と重合体層(A−2)とを別々に製造し、これらを一旦混合した後に水性媒体中に分散させて重合体粒子含有水分散体(A)を得る方法、或いは、
〔e〕重合体層(A−1)を製造し、これを水性媒体中に溶解、或いは分散させた後、該水性媒体中で重合体層(A−2)を製造して重合体粒子含有水分散体(A)を得る方法、或いは、
〔f〕重合体層(A−2)を製造し、これを水性媒体中に溶解、或いは分散させた後、該水性媒体中で重合体層(A−1)を製造して重合体粒子含有水分散体(A)を得る方法などが挙げられる。
尚、上記一連の一般式において、R1、R2、R3、及びR4は炭素数1〜22の範囲のアルキル基、R5は炭素数1〜22の範囲のアルキレン基であり、OH基を有していてもよく、例えば−CH2−CH(OH)−CH2−や−CH2−CH2−CH(OH)−CH2−などが挙げられ、XはCl、Br、I、CH3SO4、C2H5SO4、NO3、ClO4、HOCH2COO等の一価の陰イオン性基を表す。
フロック或いは沈殿物のない安定な水分散体を得るためには、重合開始源として、例えば、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩等の水溶性アゾ化合物を使用することが好ましい。
[重合体の屈折率の計算式]
n=Σ〔W(i)n(i)〕
式中、W(i)は「重合体粒子を構成する単量体(i)の重量分率」を表し、n(i)は「重合体粒子を構成する単量体(i)の単独重合体の屈折率」を表す。
かかるアニオン性静電気防止剤(C)としては、公知慣用のものが使用可能であり、例えば、モノメチル及び/又はジメチル燐酸エステル、モノブチル及び/又はジブチル燐酸エステル等のモノ及び/又はジ低級アルキル燐酸エステル類のナトリウム塩などのアルカリ金属塩、アンモニウム塩の酸性燐酸エステル塩、更には、グルコン酸、グリコール酸、乳酸、酪酸、リンゴ酸等のヒドロキシカルボン酸類のナトリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましいが、これらの中では、酸性燐酸エステル塩が特に好ましい。
かかるシリコーンエマルジョン(D)としては、公知慣用のものが使用可能であり、例えば、ポリジメチルシロキサン、アミノ変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーンなどの乳化物が使用できる。これらの中で、特に濃色化効果の維持に極めて有効に作用し濃色化効果の低下を抑制し、且つ耐擦過性を向上させる点から、カチオン性界面活性剤及び/又は非イオン性界面活性剤により乳化分散されたシリコーンエマルジョンが好ましく、この場合シリコーン樹脂に対するカチオン性界面活性剤及び/又は非イオン性界面活性剤の使用比率は15重量%以下であることが好ましい。
上記で得られた本発明の濃色化剤は、被処理物である紙、繊維、木、又はプラスティックなどの原材料から選ばれる少なくとも一つを用いてなる物品(構造物)の種類または調整形態などに応じて、任意の方法で物品に適応され得る。例えば、必要に応じて希釈を行ない浸漬塗布あるいはスプレー等の如き被覆加工の既知の方法で被処理物の表面に付着させ熱処理する方法が採用される。
上記の熱処理の際の条件は特に限定されるものではなく、通常の熱処理条件、例えば加熱オーブン中80〜120℃×30秒〜3分で予備乾燥した後130〜180℃×30秒〜3分キュアリングする条件が採用され得る。
これら物品は単一素材からなるものであってもよく、複数の素材が複合化されたものであってもよく、特に制限しない。
前記繊維製品の形態としては、例えば、織物、編物、不織布、綿、長繊維糸状、短繊維糸状等が挙げられる。これらの繊維製品に本発明の濃色化剤を被覆することにより、極めて深みのある濃色と優れた耐擦過性を有する濃色化効果が得られる。
また、本発明の物品の中で、木質材料製品としては、特に限定しないが、例えば、椅子、机等の家具、家庭用品、玩具等が挙げられる。
また、本発明の物品の中で、プラスティック製品としては、特に限定しないが、例えば、電化製品の部品、家庭用品、玩具等が挙げられる。
合成例の水分散体を60℃で減圧乾燥して得られた固形分をDSC法[セイコーインストルメント(株)製、機種名;DSC6200、解析ソフト;エクスター6000]にて測定した。
実施例又は比較例に示した配合で調整した濃色化剤を含む処理液に黒色染ポリエステルサテンを含浸させ、マングルで含浸率100%に絞り、次いで熱風循環乾燥機中で110℃にて3分間予備乾燥した後、160℃にて1分間熱処理した。
上記と同様の方法で加工した試料布の明度(以下、L値という)を分光式色差計SE2000[日本電色工業(株)製]で測定した。尚、L値が小さいほど濃色であることを示し、原布と加工布のL値の差が3以上の場合を適格(○)とした。
学振型摩擦堅牢度試験機[スガ試験機(株)製]を用いて、試料布面同士を荷重50gで100回擦過した後、上記の分光式色差計でL値を測定した。擦過前後のL値の差が小さいほど加工効果の耐久性に優れることを示す。擦過前後のL値の差が1以内を適格(○)とした。
上記と同様の方法で加工した試料布を20℃、相対湿度60%で48時間調湿した後、摩擦帯電圧(KV)を京大化研式ロータリースタチックテスター RST301[(株)興亜商会]を用いて測定した。摩擦帯電圧が低いほど静電気傷害が少なく、1KV以下を適格(○)とした。
配合液の安定性は、下記の方法で測定したエマルジョンの凝集物生成率で評価した。
表2及び表3の配合液1リットルを直径12cm、高さ20cmの透明容器に入れて、6枚タービン羽(直径4cm、幅7mm)、800rpm[特殊機化工(株)製、TKホモディスパーDHL型]で5分間撹拌した後、320メッシュネットで濾過し、濾取した凝集物の乾燥重量(S)を秤量し、次式で凝集物生成率(%)を算出した。
凝集物生成率(%)=(S÷SX)×(12500÷1000)×100
但し、上式中のSXは表2及び表3に記載の重合体粒子(A)の部数を示す
配合液の安定性の判定
○:凝集物生成率0%の場合。
△:凝集物生成率0.2%未満の場合。
×:凝集物生成率0.2%以上の場合。
合成例1と同様の操作で、合成例2、合成例3、及び合成例6を表1に示す配合で行った結果、固形分20.0%の重合体粒子含有水分散体(A)を得た。
窒素導入管、滴下ロート、環流冷却管、撹拌装置を備えた1500mlの4つ口フラスコにイオン交換水450.0部、表1のエチレン性不飽和単量体混合物の乳化液〔重合体層(A−1)〕60.0部を仕込み、撹拌下系内を窒素置換しながら75℃に昇温し、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩の1%イオン交換水溶液(以下重合開始剤水溶液)20.0部を添加して重合を開始した。更に、75℃に保ちながら重合体層(A−1)の残量を120分にわたり滴下した。重合体層(A−1)滴下終了とともに重合開始剤水溶液16.0部を添加し、75℃で2時間熟成後、冷却しイオン交換水を加えて表1に示す固形分20.0%の重合体粒子含有水分散体(A)を得た。但し、合成例4では、重合体層(A−2)は使用していない。
窒素導入管、滴下ロート、環流冷却管、撹拌装置を備えた1500mlの4つ口フラスコにイオン交換水450.0部、表1のエチレン性不飽和単量体混合物の乳化液〔重合体層(A−2)〕60.0部を仕込み、撹拌下系内を窒素置換しながら75℃に昇温し、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩の1%イオン交換水溶液(以下重合開始剤水溶液)20.0部を添加して重合を開始した。更に、75℃に保ちながら重合体層(A−2)の残量を120分にわたり滴下した。重合体層(A−2)滴下終了とともに重合開始剤水溶液16.0部を添加し、75℃で2時間熟成後、冷却しイオン交換水を加えて表1に示す固形分20.0%の重合体粒子含有水分散体(A)を得た。
合成例1で得た重合体粒子含有水分散体(A)を固形分換算で100部と、両性界面活性剤(B)としてラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインを固形分換算で10部と、アニオン性制電剤(C)としてパーマスタットWF−18〔大日本インキ化学工業(株)製〕を固形分換算で30部と、シリコーンエマルジョン(D)としてディックシリコーン320〔大日本インキ化学工業(株)製〕を固形分換算で10部、及び水12350部を含む処理浴、全量12500部を調整した。
この処理浴にポリエステルサテン黒色染色布を浸漬し、原布重量に対する処理液の含浸量が100%になるようにマングルで絞り、110℃で3分間乾燥し、更に160℃で1分間熱処理を行った。
得られた処理布の濃色化効果、加工効果の耐久性、静電気防止性は、前述の評価方法を用い評価した。
評価結果を表2に示した。
表2に示した配合に従い、実施例1と同様の方法で行った評価結果を表2に示す。
表3に示した配合に従い、実施例1と同様の方法で行った評価結果を表3に示す。
何れの場合も充分な性能は発現できなかった。
MMA ;メチルメタクリレート
IBMA ;イソ−ブチルメタクリレート
TBMA ;ターシャリ−ブチルメタクリレート
IBA ;イソ−ブチルアクリレート
MAM ;メタアクリルアミド
N−MAM;N−メチロールアクリルアミド
アーカード16−50(ライオン(株)製);塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム
Claims (10)
- カチオン性界面活性剤の存在下に、エチレン性不飽和単量体をラジカル重合させて得られる屈折率が1.50以下の重合体粒子含有水分散体(A)、両性界面活性剤(B)、及びアニオン性静電気防止剤(C)とからなる濃色化剤であり、前記濃色化剤が前記カチオン性界面活性剤を前記重合体粒子に対して、0.1〜0.5重量%の範囲で含有することを特徴とする濃色化剤。
- カチオン性界面活性剤の存在下に、エチレン性不飽和単量体をラジカル重合させて得られる屈折率が1.50以下の重合体粒子含有水分散体(A)、両性界面活性剤(B)、アニオン性静電気防止剤(C)、及びシリコーンエマルジョン(D)とからなる濃色化剤であり、前記濃色化剤が前記カチオン性界面活性剤を前記重合体粒子に対して、0.1〜0.5重量%の範囲で含有することを特徴とする濃色化剤。
- 前記重合体粒子含有水分散体(A)中の重合体粒子が、少なくとも、ガラス転移温度が110℃以上である重合体層(A−1)、及びガラス転移温度が−20〜20℃の範囲である重合体層(A−2)とから構成される重合体粒子である請求項1又は2記載の濃色化剤。
- 前記重合体層(A−2)が、前記重合体粒子含有水分散体(A)中の重合体粒子の最外郭部に存在する請求項3記載の濃色化剤。
- 前記重合体層(A−1)の水分散体と前記重合体層(A−2)の水分散体との割合が、固形分重量比で5/95〜90/10の範囲である請求項3記載の濃色化剤。
- 前記重合体粒子含有水分散体(A)が、前記重合体層(A−1)と、前記重合体層(A−2)の重合体粒子の水分散体である請求項1又は2記載の濃色化剤。
- 前記濃色化剤が、両性界面活性剤(B)を、前記エチレン性不飽和単量体をラジカル重合させて得られる屈折率が1.50以下の重合体粒子に対し、1〜50重量%の範囲で用いてなるものである請求項1又は2記載の濃色化剤。
- 前記濃色化剤において、アニオン性静電気防止剤(C)が酸性リン酸アルキルエステル塩であり、且つ重合体粒子の水分散体(A)、両性界面活性剤(B)、アニオン性静電気防止剤(C)、及びシリコーンエマルジョン(D)の各々の固形分重量比である、(A)/(B)/(C)/(D)が100/1〜50/1〜100/1〜50の範囲である請求項2記載の濃色化剤。
- 紙、繊維、木、又はプラスティックなどの原材料から選ばれる少なくとも一つを用いた物品の表面の濃色化方法であって、請求項1〜8の何れかに記載の濃色化剤を用いること特徴とする濃色化方法。
- 前記物品が、印刷された紙面、染色された繊維製品、着色された木質材料製品、印刷もしくは着色されたプラスティック製品から選ばれる少なくとも一つであって、請求項1〜8の何れかに記載の濃色化剤を用いて、濃色化加工してなることを特徴とする物品。
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