CN105040489A - 一种新型固色剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型固色剂的制备方法及其产品，包括以下操作步骤：第一步：按照重量份数将10-20份的聚乙二醇、10-15份的二羟甲基丁酸和0.5-0.8份的三聚氰胺混合加入适量离子水中，搅至完全溶解；第二步：按照重量份数加入7-10份壳聚糖，45-50℃搅拌加热，混合均匀；第三步：添加0.5-1重量份数的海藻酸钠，添加去离子水，补足混合重量共100重量份数，搅拌均匀得到成品。本发明固色剂制备方法简单能耗低，制备得到的固色剂能够对染色物达到良好的牢度水平，同时对织物手感无影响，环保无公害。
Description
技术领域
本发明属于染色助剂应用领域，具体涉及一种新型固色剂的制备方法。
背景技术
直接染料和酸性染料是水溶性染料使染色织物得到显现的颜色，但是其是处理牢度较差，即在洗涤过程中染色织物表面的直接染料和酸性染料易于脱落，不仅仅会导致染色织物褪色，还会沽染其他的织物，给纺织品消费和整理带来麻烦。另外在染色织物的服用过程中人体的汗液和唾液等以及环境中的氧气和紫外线都可以对染料与纤维的结合造成影响，导致织物褪色。
固色剂是印染行业中的重要助剂之一。近年来，随着科学技术的发展，染整技术也得到了显著的提高，由于国际纺织贸易的扩大及人们生活水平、环保意识的提高，要求纺织品舒适、清洁、安全。绿色纺织品要求在印染加工中禁止使用法规中所规定的致癌、致畸和生物降解性差和某些芳香胺中间体生产的染化料，同时也要求所使用的助剂不含重金属离子和不产生游离甲醛，也就是使用“绿色助剂”。
中国发明专利CN103147327A提供了一种染料固色剂，各组分的质量份数为：聚乙二醇10-15份、二羟甲基丁酸酯20-25份、偶氮二异丁腈2-5份、氢氧化钾3-4份、乳化剂3-5份、蒸馏水30-40份。该发明还提供上述染料固色剂的制备方法，步骤如下：将配比量的二羟甲基丁酸酯和偶氮二异丁腈混合，加热至40-45℃，搅拌下反应2-3小时，冷却后将剩余组分加入，搅拌下反应1-2小时，冷却后制得成品。是本发明的最接近现有技术，但是该技术偶氮二异丁腈毒性较大，不利于安全及环保效应。
中国发明专利CN102995472A公布了一种织物固色剂的制备方法，其包括以下步骤：(1)将10-20％二羟甲基丁酸酯、1-5％乙烯基硅氧烷和3-10％壳聚糖季铵盐加入适量去离子水中，搅拌至所有组分溶解；(2)加入2.5-5％十八烷基二甲基胺，加热至约50℃，混匀；(3)加去离子水补足至100％，搅拌均匀，即得成品，该发明能够将棉织物的色牢度提高2-2.5级，但是对于真丝绸织物的色牢度固定效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对染色织物达到良好的牢度水平，同时对织物手感无影响，环保无公害的固色剂的生产方法。
本发明提供如下技术方案：
一种新型固色剂的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：按照重量份数将10-20份的聚乙二醇、10-15份的二羟甲基丁酸和0.5-0.8份的三聚氰胺混合加入适量离子水中，搅至完全溶解；
第二步：按照重量份数加入7-10份壳聚糖，45-50℃搅拌加热，混合均匀；
第三步：添加0.5-1重量份数的海藻酸钠，添加去离子水，补足混合重量共100重量份数，搅拌均匀得到成品。
优选的，包括以下操作步骤：
第一步：按照重量份数将15-20份的聚乙二醇、12-15份的二羟甲基丁酸和0.6-0.8份的三聚氰胺混合加入适量离子水中，搅至完全溶解；
第二步：按照重量份数加入7-9份壳聚糖，45-50℃搅拌加热，混合均匀；
第三步：添加0.5-0.8重量份数的海藻酸钠，添加去离子水，补足混合重量共100重量份数，搅拌均匀得到成品。
优选的，所述聚乙二醇为食品级和或工业级聚乙二醇。
优选的，所述二羟甲基丁酸为优级品二羟甲基丁酸，二羟甲基丁酸有效成分含量≥99％。
优选的，所述三聚氰胺为工业级三聚氰胺，其三聚氰胺有效成分含量≥99.5％。
优选的，所述海藻酸钠为工业级海藻酸钠，其海藻酸钠有效成分含量≥99％。
上述方法制备得到的固色剂也是本发明要求保护的内容。
聚乙二醇为反应性聚氨酯与具体的主要原料之一，聚氨酯类固色剂可以作为无甲醇固色剂应用于直接、活性剂酸性染料染色织物的处理中，提高其色牢度，聚氨酯预聚树脂的合成反应中，使用混合聚醚二醇所得到的聚氨酯预聚体的固色效果要优于单独使用聚乙二醇的固色效果，本发明发现将聚乙二醇、二羟甲基丁酸和三聚氰胺混合后再添加壳聚糖复配得到的固色剂，在纤维表面形成立体网状薄膜，把染料封闭，增加了布面的平滑度，减少摩擦系数并不容易磨破，进一步防止在湿摩擦过程中发生的染料溶胀、溶解、脱落，提高了湿擦牢度，不用通过本体聚合反应，简单低能耗制备过程便可显著提高织物色牢度，并且环保低毒无污染。
二羟甲基丁酸分子中含有两个伯羟基和一个羧基的多功能团化合物，使该分子既具有醇类、又具有酸类化合物的特性。亲油性的碳骨架及亲水性的官能团结构使其具有独特的溶解特性，成为一种性能优异的扩联剂和亲水剂，可以被用作合成水性高分子体系，不仅可以提高染料的湿处理牢度，并且可以改性纤维离子型，显著提高纤维对于活性染料和直接染料的上染百分率。
壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力，壳聚糖分子中带有游离氨基，在酸性溶液中易成盐，呈阳离子性质，具有表面活性剂作用，能够提高水溶性染料织物的湿处理牢度，如耐洗和耐汗渍牢度，传统早期低分子型阳离子固色剂，主要用于直接染料和酸性染料织物的固色处理，处理后的织物耐热水处理牢度有明显改善，但是其耐皂洗牢度提高程度相对不大，已经被限制使用。但是壳聚糖大分子活性成分与其他组分复配得到的本发明固色剂可以有效改善这种问题。
本发明的有益效果：
1.本发明固色剂制备方法简单能耗低，通过各组分复配即可以制备得到具有良好固色效果的固色剂产品。
2.本发明制备得到的固色剂能够对染色物达到良好的皂洗、水洗、耐摩擦、耐汗渍、耐日晒和耐氯漂等牢度水平。
3.本发明制备得到的固色剂对织物手感和颜色无影响，尤其对真丝和棉纶纤维织物，保持了织物原本手感。
4.本发明制备得到的固色剂环保低毒无公害，满足绿色助剂的要求。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例做详细的说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案，通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。
实施例
本发明实施例各原料组分见表一所述。
表一：实施例个组分含量(单位：重量份数)
上述实施例所述固色剂的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：按照重量份数将聚乙二醇、二羟甲基丁酸和的三聚氰胺混合加入适量离子水中，搅至完全溶解；
第二步：按照重量份数加入壳聚糖，45-50℃搅拌加热，混合均匀；
第三步：添加海藻酸钠，添加去离子水，补足混合重量共100重量份数，搅拌均匀得到成品。
所述聚乙二醇为食品级和或工业级聚乙二醇。
所述二羟甲基丁酸为优级品二羟甲基丁酸，二羟甲基丁酸有效成分含量≥99％。
所述三聚氰胺为工业级三聚氰胺，其三聚氰胺有效成分含量≥99.5％。
所述海藻酸钠为工业级海藻酸钠，其海藻酸钠有效成分含量≥99％。
本发明实施例固色剂的一般使用量见表二所示
表二：本发明固色剂的一般用量(单位：％)
固色实验：
本发明对于直接湖蓝5B染色棉织物的色牢度及活性深蓝EF-2G染色棉织物色牢度及酸性蓝BGA染真丝绸织物进行色牢度测试。其中直接湖蓝5B染色棉织物固色剂采用的本发明实施例配方在45℃下搅拌加热制成；活性深蓝EF-2G染色棉织物采用的固色剂为本发明实施例配方在所述制备方法第二步中48℃温度下搅拌加热制成；酸性蓝BGA染真丝绸织物采用的固色剂为本发明实施例配方在所述制备方法第二步中50℃温度下搅拌加热制成。
其染色工艺与固色工艺处理为常规工艺，固色剂添加量参照表二。
实验内容：
耐氯浸色牢度测试：
参考国家标准GB/T8433.1998纺织品色牢度试验。耐氯化水色牢度(游泳池水)，采用红外线染色机作为实验设备，测试试样的耐氯浸色牢度。按照标准配制有效氯浓度为50mg/L的氯化水工作液，将试样浸入装有次氯酸钠溶液的染杯中，浴比为100：1，确保试样完全浸透后，扣紧染杯，将其放入高温高压染色机转轮上，设定程式，在27℃士2℃温度下旋转处理1h。从染杯中取出试样，脱水，在室温柔光下悬挂晾干。
采用GB250-1995评定变色用灰色样卡评定试样的色变级数。耐氯浸色牢度采用血级九档制，5级最好，1级最差。
水洗牢度测试：
参考国家标准GB/T3921-2008。
日晒牢度测试：
参考国家标准GB/T8427-2008。
耐摩擦牢度：
参考国家标准GB/T3920-2008。
耐皂洗牢度：
参照国家标准GB/T3921-2008。
耐汗渍牢度：
参考国家标准GB/T3922-1995。
表五：直接湖蓝5B染色棉织物的色牢度测试结果
| 水洗 | 皂洗 | 日晒 | 耐汗渍 | 耐氯浸 | 耐摩擦 | |
| 实施例一 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例二 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 4 | 4-5 |
| 实施例三 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例四 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例五 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例六 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 4 | 4-5 |
| 实施例七 | 4 | 3-4 | 6-7 | 4 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例八 | 4-5 | 3-4 | 6-7 | 4 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例九 | 4-5 | 4 | 7 | 4 | 4 | 5 |
| 实施例十 | 4-5 | 4 | 7 | 4 | 4 | 5 |
| 实施例十一 | 4-5 | 4 | 7 | 4-5 | 4 | 5 |
| 实施例十二 | 4-5 | 4 | 7 | 4-5 | 4 | 5 |
| 实施例十三 | 4-5 | 4 | 7 | 4-5 | 4 | 5 |
| 实施例十四 | 4-5 | 4 | 7 | 4-5 | 4 | 5 |
| 实施例十五 | 4-5 | 4 | 7 | 4-5 | 4 | 5 |
所述数值以测试三次取平均数表示。其中耐摩擦牢度为干性，耐汗渍牢度为酸性，皂洗牢度为沽色。
表四：活性深蓝EF-2G染色棉织物色牢度测试结果
| 水洗 | 皂洗 | 日晒 | 耐汗渍 | 耐氯浸 | 耐摩擦 | |
| 实施例一 | 4-5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例二 | 4-5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 4 | 4-5 |
| 实施例三 | 4-5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 4 | 5 |
| 实施例四 | 4-5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 4 | 4-5 |
| 实施例五 | 4-5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 3-4 | 4-5 |
| 实施例六 | 4-5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 4 | 5 |
| 实施例七 | 5 | 4 | 6-7 | 4-5 | 3-4 | 5 |
| 实施例八 | 5 | 4 | 6-7 | 5 | 4 | 4-5 |
| 实施例九 | 5 | 4 | 6-7 | 5 | 4 | 5 |
| 实施例十 | 5 | 4-5 | 6-7 | 5 | 4 | 5 |
| 实施例十一 | 5 | 4-5 | 6-7 | 5 | 4 | 5 |
| 实施例十二 | 5 | 4-5 | 7 | 5 | 4 | 5 |
| 实施例十三 | 5 | 4-5 | 7 | 5 | 4-5 | 5 |
| 实施例十四 | 5 | 4-5 | 7 | 5 | 4-5 | 5 |
| 实施例十五 | 5 | 4-5 | 7 | 5 | 4-5 | 5 |
所述数值以测试三次取平均数表示。其中耐摩擦牢度为干性，耐汗渍牢度为酸性，皂洗牢度为沽色。
表五：酸性蓝BGA染真丝绸织物色牢度测试结果
| 水洗 | 皂洗 | 日晒 | 耐汗渍 | 耐氯浸 | 耐摩擦 | |
| 实施例一 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例二 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例三 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例四 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例五 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例六 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例七 | 4 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例八 | 4-5 | 3-4 | 5-6 | 4-5 | 2-3 | 4-5 |
| 实施例九 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 2-3 | 5 |
| 实施例十 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 3 | 5 |
| 实施例十一 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 3 | 5 |
| 实施例十二 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 3 | 5 |
| 实施例十三 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 3 | 5 |
| 实施例十四 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 3 | 5 |
| 实施例十五 | 4-5 | 4 | 6 | 5 | 3 | 5 |
所述数值以测试三次取平均数表示。其中耐摩擦牢度为干性，耐汗渍牢度为酸性，皂洗牢度为沽色。
本发明实施例固色剂食用后不影像织物原来的手感品质。
以上内容仅为本发明的较佳实施方式，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种新型固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
第一步：按照重量份数将10-20份的聚乙二醇、10-15份的二羟甲基丁酸和0.5-0.8份的三聚氰胺混合加入适量离子水中，搅至完全溶解；
第二步：按照重量份数加入7-10份壳聚糖，45-50℃搅拌加热，混合均匀；
第三步：添加0.5-1重量份数的海藻酸钠，添加去离子水，补足混合重量共100重量份数，搅拌均匀得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种新型固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
第一步：按照重量份数将15-20份的聚乙二醇、12-15份的二羟甲基丁酸和0.6-0.8份的三聚氰胺混合加入适量离子水中，搅至完全溶解；
第二步：按照重量份数加入7-9份壳聚糖，45-50℃搅拌加热，混合均匀；
第三步：添加0.5-0.8重量份数的海藻酸钠，添加去离子水，补足混合重量共100重量份数，搅拌均匀得到成品。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型固色剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为食品级和或工业级聚乙二醇。
4.根据权利要求1或2所述的一种新型固色剂的制备方法，其特征在于：所述二羟甲基丁酸为优级品二羟甲基丁酸，二羟甲基丁酸有效成分含量≥99％。
5.根据权利要求1或2所述的一种新型固色剂的制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺为工业级三聚氰胺，其三聚氰胺有效成分含量≥99.5％。
6.根据权利要求1或2所述的一种新型固色剂的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠为工业级海藻酸钠，其海藻酸钠有效成分含量≥99％。
7.一种权利要求1至6所述方法制备得到的新型固色剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151111 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |