CN101245563A - 一种高效环保酸性固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效环保酸性固色剂，由聚丙烯酸类固色剂、助剂和溶剂配伍而成，所述的聚丙烯酸类固色剂由下述步骤制备而得：将异丙醇、甲基丙烯酸、2－丙烯酸酰胺－2－甲基丙烷磺酸、丙烯酸和过硫酸钠在去离子水中混合，并于80～90℃反应1～5小时，后处理得所述反应产物即为聚丙烯酸类固色剂。所述高效环保酸性固色剂的制备方法包括：加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料，控制pH为6－7。本发明原料环保，无有害物质；各组分互相有协同作用，使固色牢度效果更好；助剂加入量少，可减少废水污染程度，并可减少废水处理成本，可产生明显的社会效益和经济效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种酸性染料染色用助剂及其制备方法，特别是涉及一种用于酸性染料染蛋白质纤维(包括丝、毛、再生蛋白质纤维)、聚酰胺纤维(锦纶)染色的固色剂。
(二)背景技术
近年来，随着人们经济水平的提高，纺织品的需求量越来越大，对纺织品的要求也越来越高，如要求服装更为鲜艳多彩，要求纺织品生产达到各种标准的要求等。特别是中国加入WTO后，中国纺织染整业飞速发展。在纺织印染品中，大量锦纶、丝、毛及混纺纺织品采用酸性染料染色。锦纶、丝、毛及混纺纺织品采用酸性染料染色后具有优良匀染性能、色谱齐全、使用方便等优点，在近年来发展极快，使用量越来越大。但锦纶、丝、毛及混纺纺织品采用酸性染料染色后色牢度普遍较差，难以符合客户及出口的要求，必须所使用酸性固色剂来提高色牢度，所以工厂大量使用酸性固色剂。但使用的酸性固色剂多为含甲醛的酸性固色剂，大多数进口的酸性固色剂也含有一定的甲醛，国内没有高质量的高效无甲醛环保酸性固色剂。
在纺织纤维中，可用酸性染料染色的纤维较多，如锦纶、丝、毛及混纺纺织品等等。中国作为世界上最大的纺织品生产国，酸性染料染色的织物量也是世界上最大的。世界上传统的及目前的酸性染料染色后提高色牢度方法是使用酸性固色剂。
世界上(包括中国)传统的及目前使用的锦纶、丝、毛及混纺纺织品染色方法是酸性染料常压染色，其酸性染色染锦纶、丝、毛及混纺纺织品后，经过清洗，然后用酸性固色剂固色完成整个染色。
用现有的和传统的酸性固色剂以完成染色有以下缺点：
(1)现有的和传统的酸性固色剂制造的原料为4，4-二羟基联苯、甲醛、硫酸、醋酐，原料含有甲醛，不环保；有些工厂用酚类和单宁类酸性固色剂，曾被认为是一个符合环保要求的体系。但实践证明存在严重的缺点：酚类依然存在环保问题，而单宁类固色后会使织物色变，影响产品质量；
(2)制造中甲醛、醋酸(醋酐水解成醋酸)易挥发，故易导致PH值、配比等不稳定，不利于保证酸性固色剂质量，而且甲醛、二羟基联苯刺激性酸味影响劳动工人身体健康；
(3)牢度欠佳，要达到牢度4级，必须使用量增加，成本相应增加；
(4)助剂加入量大，废水处理成本高。传统的酸性固色剂加入量达到织物重量的4-6％，完成染色任务后，助剂进入废水，造成废水污染程度大增，而且这些废水的处理成本是十分高昂的；
(5)现有的和传统的酸性固色剂易受水质影响，水中的金属离子与酸性固色剂结合极易造成染疵；
(6)易造成色变，影响织物吸水性及手感；
(7)使用成本较高；
可见，现有的和传统的酸性固色剂存在的问题非常突出。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术现状而提供一种高效环保酸性固色剂，其既方便使用、环保无甲醛且能明显提高蛋白质纤维、聚酰胺纤维用酸性染料染色时染色阶段的染色牢度，并减少现有的和传统的酸性固色剂存在的问题。
所述的高效环保酸性固色剂，由聚丙烯酸类固色剂、助剂和溶剂配伍而成，所述的聚丙烯酸类固色剂由下述步骤制备而得：
将异丙醇、甲基丙烯酸、2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙烷磺酸、丙烯酸和过硫酸钠按质量比1∶1.0～1.5∶0.1～0.2∶0.08～0.15∶0.1～0.2在去离子水中混合，并于80～90℃反应1～5小时，后处理得所述反应产物即为聚丙烯酸类固色剂。
本发明中，助剂和溶剂及其与聚丙烯酸类固色剂的配比可由本领域技术人员在现有技术范围内选择。
进一步，所述的高效环保酸性固色剂按重量百分比计包括下述组分：
聚丙烯酸类固色剂 35～40％；
渗透剂 5～10％；
络合剂 2～3％；
有机溶剂 5～10％；
氢氧化钠 3～10％；
水 余量。
进一步，所述的聚丙烯酸类固色剂由下述步骤制备而得：
(1)在四口烧瓶中加入130克异丙醇和35克去离子水，搅拌下加热物料到80℃；
(2)在这个温度下，将含有140克甲基丙烯酸、17克(2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙烷磺酸)、13克丙烯酸和50克去离子水的溶液，和另一个含有16.2克过硫酸钠溶于47.8克去离子水的溶液，在两个小时之内缓慢滴加到反应器之内；
(3)反应器加热到80～90℃，保温1-2小时，将得到的共聚物溶液，冷却，然后转入到一个带温度计和搅拌器的蒸馏瓶中，蒸馏头引到一个回收器当中；
(4)将反应器用500克去离子水冲洗，洗涤水合并到共聚物溶液中，到同一个蒸馏瓶内；
(5)将蒸馏瓶在常压下慢慢加热到沸腾，收集馏出物，直到蒸馏瓶内的温度达到99～100℃，余液即为聚丙烯酸类固色剂。
进一步，所述的高效环保酸性固色剂还含有按重量百分比计5～10％的聚氨酯类固色剂。所述的聚氨酯类固色剂可由本领域技术人员在现有技术范围内选择。
进一步，所述的高效环保酸性固色剂按重量百分比计由下述组分组成：
聚丙烯酸类固色剂 35～40％
聚氨酯类固色剂 5～10％
渗透剂 5～6％
络合剂 2～3％
有机溶剂 5～10％
氢氧化钠 4～10％
水 余量。
进一步，所述聚氨酯类固色剂由下述步骤制备而得：将150克聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇、15克聚乙二醇(分子量1000)放入三口瓶中，在120℃下抽真空2-3小时后降温；加入已称量好的溶于35克N，N-二甲基甲酰胺中的5克二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，于60-70℃下强烈搅拌反应1.5小时得到预聚体；再降温加入1.5克1，4-丁二醇，在50-60℃下搅拌1小时，在常压下慢慢加热，收集馏出物N，N-二甲基甲酰胺，余液即为聚氨酯类固色剂成品。按上述制备方法而得的聚氨酯类固色剂具有较佳性能。
所述的络合剂可由本领域技术人员在现有技术范围内选择。进一步，所述络合剂为氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸。
羟基亚乙基二膦酸的化学表达式为：
氨基三亚甲基膦酸的化学表达式为：
所述的渗透剂可由本领域技术人员在现有技术范围内选择。进一步，所述渗透剂为丁基二苯基醚二磺酸钠。
所述的有机溶剂可由本领域技术人员在现有技术范围内选择。进一步，所述有机溶剂为乙醇或异丙醇。
本发明中所述氢氧化钠为碱剂，通常先配制成浓度为20％的溶液再加入到本固色剂中。
本发明所述高效环保酸性固色剂的制备方法，包括如下步骤：加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料，控制PH为6-7。
本发明中各组分的化学机理和作用是：
聚丙烯酸类固色剂：为聚丙烯酸酯高分子化合物，在固色中，聚丙烯酸分子中羧基、磺酸基和纤维上、染料上的酰胺键、氨基、羧基、羟基等官能团可形成氢键或共价键，提高色牢度；并且可进行自交联或与纤维、染料交联形成网状薄膜，使染料包覆在纤维上从而提高色牢度；
聚氨酯类固色剂：是聚酯和聚醚等柔性链段和异氰酸酯刚性链段嵌段共聚的高聚物，分子链中刚柔链段相间排列。在固色中，聚氨酯分子在氢键作用下，链段相互靠拢，形成结点。链与链之间不能相互滑动，可形成热固性网状薄膜，使染料包覆在纤维上从而提高色牢度；柔段柔软的卷曲，使织物的手感柔软富有弹性，强度好，可改善聚丙烯酸类固色剂可能造成的手感发硬现象，且具有抗湿和通气性能，耐磨、耐洗、耐干洗等。
渗透剂：丁基二苯基醚二磺酸钠。环保、可生物降解。在酸性条件下帮助固色剂均匀快速渗透，有利固色剂均匀固色，而且赋予纤维较好亲水性、抗静电性、手感等的综合效果。
络合剂：氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸，用于螯合并分散水中的金属离子，防止染色浴使用的水中的金属离子对固色剂的固色产生影响。
氢氧化钠：碱剂，调节PH到6-7。
有机溶剂：优选为乙醇或异丙醇，增加聚丙烯酸类固色剂、聚氨酯类固色剂的溶解度，使固色剂性状为透明液体，提高固色剂储存稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)原料环保，无酚类、联苯、甲醛等有害物质；
(2)制造中无甲醛等有害物质，不会影响劳动工人身体健康；原料环保，成品可生物降解。
(3)各组分互相有协同作用，使固色牢度效果更好，固色牢度好而且均匀，不仅提高皂洗牢度而且提高摩擦牢度，皂洗牢度达4级、摩擦牢度达到3级以上；
(4)助剂加入量为织物重量的1-2％，用量少，减少了助剂加入量，不仅不会给废水处理增加负担，还可减少废水污染程度，并可减少废水处理成本，可产生明显的社会效益和经济效益。
(5)不易受水质影响，该酸性固色剂可在硬水(指水中的金属离子含量超过50PPM)使用，效果依然优秀；不会产生传统酸性固色剂极易产生的固色斑等疵病，明显提高染色质量，减少染厂因水质引起质量问题造成的损失。
(6)不会影响织物色光，不影响织物吸水性及手感，而且赋予纤维较好亲水性、抗静电性、手感等综合效果。
(7)使用成本比现有的和传统的酸性固色剂下降1/5-1/4，节约染色成本。
(8)本发明解决了四个组分的相容性问题，从而使多个组分组成的固色剂能稳定储存，形成了储存稳定助剂。
(9)适应性好，适用于各种类型酸性染料染锦纶、丝、毛及混纺纺织品(散纤维、纱线、织物及成衣)，可应用于各种类型的染色设备(如散纤维、纱线、织物、成衣染色机)。
(四)具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体的说明，但本发明的保护范围并不限于此。(除非特别说明，本发明中氢氧化钠均先配制成20％的溶液后再加入到固色剂配方中)
实施例1
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 40％；
渗透剂 5％；
络合剂 2％；
20％氢氧化钠 1％；
有机溶剂 8％；
水 36％。
其中，络合剂采用氨基三亚甲基膦酸，渗透剂采用丁基二苯基醚二磺酸钠，有机溶剂采用乙醇。
制备方法：
1、加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。PH为6-7。
2、其中聚丙烯酸类固色剂合成技术路线
1)在四口烧瓶中加入130克异丙醇和35克去离子水，搅拌下加热物料到80度。
2)保温，将含有140克甲基丙烯酸、17克(2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙烷磺酸)、13克丙烯酸和50克去离子水的溶液，和另一个含有16.2克过硫酸钠溶于47.8克去离子水的溶液。在大约两个小时之内缓慢滴加加入反应器之内。
3)反应器加热到80～90度，保温1-2小时，将得到的共聚物溶液，冷却，然后转入到一个带温度计和搅拌器的蒸馏瓶中，蒸馏头引到一个回收器当中。
4)将反应器用500克去离子水冲洗，洗涤水合并到共聚物溶液中，到同一个蒸馏瓶内。
5)将蒸馏瓶在常压下慢慢加热到沸腾，收聚馏出物，直到蒸馏瓶内的温度达到99～100℃。此时就得到了共聚物的水溶液，并且用10％氢氧化钠液配成钠盐。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：25±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
1、试验评定方法：(以下各实例相同)
干、湿摩擦牢度按GB/T3920-1997进行试验；(1-5级，5级最好)；
皂洗牢度按GB/T420-90进行试验(1-5级，5级最好)；
变色按GB250-1995评级(1-5级，5级最好)；
手感：采用触模法(由9位印染工厂品质管理人员分别对布样触模评分，1-5级，5级柔软最好)
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 3 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4-5 | 3-4 | 4 | 4-5 | 3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
实施例2
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 40％；
聚氨酯类固色剂 8％；
渗透剂 5％；
络合剂 2％；
20％氢氧化钠 1％；
有机溶剂 8％；
水 36％。
其中，络合剂采用氨基三亚甲基膦酸，渗透剂采用丁基二苯基醚二磺酸钠，有机溶剂采用乙醇。
制备方法：
1、加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。PH为6-7。
2、其中聚丙烯酸类固色剂、聚氨酯类固色剂合成技术路线(以下实施例同)
A、聚丙烯酸类固色剂合成(以下实施例同)：
1)在四口烧瓶中加入130克异丙醇和35克去离子水，搅拌下加热物料到80℃。
2)保温，将含有140克甲基丙烯酸、17克(2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙烷磺酸)、13克丙烯酸和50克去离子水的溶液，和另一个含有16.2克过硫酸钠溶于47.8克去离子水的溶液。在大约两个小时之内缓慢滴加加入反应器之内。
3)反应器加热到80-90℃，保温1-2小时，将得到的共聚物溶液，冷却，然后转入到一个带温度计和搅拌器的蒸馏瓶中，蒸馏头引到一个回收器当中。
4)将反应器用500克去离子水冲洗，洗涤水合并到共聚物溶液中，到同一个蒸馏瓶内。
5)将蒸馏瓶在常压下慢慢加热到沸腾，收聚馏出物，直到蒸馏瓶内的温度达到99-100℃。此时就得到了共聚物的水溶液，并且用10％氢氧化钠液配成钠盐。
B、聚氨酯类固色剂合成(以下实施例同)：
将150克聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇、15克聚乙二醇(分子量1000)放入三口瓶中，在120℃下抽真空2-3小时后降温；加入已称量好的溶于35克N，N-二甲基甲酰胺中的5克二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，于60-70℃下强烈搅拌反应1.5小时得到预聚体；再降温加入1.5克1，4-丁二醇，在50-60℃下搅拌1小时。在常压下慢慢加热，收聚馏出物N，N-二甲基甲酰胺，余液即为聚氨酯类固色剂聚氨酯成品。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：25±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
2、试验评定方法：(以下各实例相同)
干、湿摩擦牢度按GB/T3920-1997进行试验；(1-5级，5级最好)；
皂洗牢度按GB/T420-90进行试验(1-5级，5级最好)；
变色按GB250-1995评级(1-5级，5级最好)；
手感：采用触模法(由9位印染工厂品质管理人员分别对布样触模评分，1-5级，5级柔软最好)
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 3 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4-5 | 3-4 | 4 | 4-5 | 3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
实施例3
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 40％；
聚氨酯类固色剂 5％；
渗透剂 6％；
络合剂 3％；
20％氢氧化钠 2％；
有机溶剂 5％；
水 39％。
其中，络合剂采用羟基亚乙基二膦酸，渗透剂采用丁基二苯基醚二磺酸钠，有机溶剂采用乙醇。
制备方法：
加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：23±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 4 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4-5 | 3-4 | 4 | 4-5 | 3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
实施例4
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 40％；
聚氨酯类固色剂 10％；
渗透剂 5％；
络合剂 2％；
20％氢氧化钠 1％；
有机溶剂 10％；
水 32％。
其中，络合剂采用羟基亚乙基二膦酸，渗透剂采用丁基二苯基醚二磺酸钠，有机溶剂采用乙醇。
制备方法：
加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：27±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 3 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4-5 | 4-5 | 2-3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
实施例5
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 35％；
聚氨酯类固色剂 5％；
渗透剂 5％；
络合剂 2％；
20％氢氧化钠 1％；
有机溶剂 5％；
水 47％。
其中，络合剂采用氨基三亚甲基膦酸，渗透剂采用丁基二苯基醚二磺酸钠，有机溶剂采用异丙醇。
制备方法：
加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：21±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 4 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4-5 | 3-4 | 4 | 4-5 | 3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
实施例6
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 35％；
聚氨酯类固色剂 10％；
渗透剂 6％；
络合剂 3％；
20％氢氧化钠 2％；
有机溶剂 10％；
水 34％。
其中，络合剂采用氨基三亚甲基膦酸，渗透剂采用丁基二苯基醚二磺酸钠，有机溶剂采用异丙醇。
制备方法：
加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：30±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 3 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4-5 | 4 | 4 | 4-5 | 3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
实施例7
高效环保酸性固色剂的配方按重量计组成为：
聚丙烯酸类固色剂 36％；
聚氨酯类固色剂 8％；
渗透剂 5％；
络合剂 3％；
20％氢氧化钠 2％；
有机溶剂 8％；
水 38％。
制备方法：
加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料。
染色工艺步骤：
(按传统染色工艺进行，染料及助剂均为常规工业用品)
染浴中放水，加入酸性染料(对织物重4％)、酸性匀染剂和醋酸(调PH)，50℃织物(锦纶或羊毛)入染，以每2-3分钟1℃的速度升温到100℃，保温45-60分钟，然后缓慢降温放脚水，80℃皂洗一次，热水及冷水充分水洗各一次，加入对织物重2％的本发明酸性固色剂(调固色浴PH4-5，温度35-45℃)，处理15分钟，放脚水，烘干即可。
试验评定：
一、助剂技术指标评定：
外观：透明液体 含量：26±1％ pH值：6-7
二、应用效果评定：
结果：
| 温度 | 摩擦牢度 | 皂洗牢度 | 手感 | 色光 | ||
| 干 | 湿 | 褪色 | 白沾 | 变化 | ||
| 锦纶染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4 | 3-4 | 无 |
| 锦纶染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2-3 | 3 | 3 | 4 | 有 |
| 羊毛染后用本发明固色剂固色 | 4 | 3-4 | 4 | 4-5 | 3 | 无 |
| 羊毛染后用传统固色剂固色 | 2-3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 有 |
Claims (10)
1、一种高效环保酸性固色剂，其特征在于由聚丙烯酸类固色剂、助剂和溶剂配伍而成，所述的聚丙烯酸类固色剂由下述步骤制备而得：
将异丙醇、甲基丙烯酸、2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙烷磺酸、丙烯酸和过硫酸钠按质量比1∶1.0～1.5∶0.1～0.2∶0.08～0.15∶0.1～0.2在去离子水中混合，并于80～90℃反应1～5小时，后处理得所述反应产物即为聚丙烯酸类固色剂。
2、如权利要求1所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于按重量百分比计包括下述组分：
聚丙烯酸类固色剂 35～40％；
渗透剂 5～10％；
络合剂 2～3％；
有机溶剂 5～10％；
氢氧化钠 3～10％；
水 余量。
3、如权利要求1所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于所述的聚丙烯酸类固色剂由下述步骤制备而得：
(1)在四口烧瓶中加入130克异丙醇和35克去离子水，搅拌下加热物料到80℃；
(2)保温，将含有140克甲基丙烯酸、17克2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙烷磺酸、13克丙烯酸和50克去离子水的溶液，和另一个含有16.2克过硫酸钠溶于47.8克去离子水的溶液，在两个小时之内缓慢滴加到反应器之内；
(3)反应器加热到80～90℃，保温1-2小时，将得到的共聚物溶液，冷却，然后转入到一个带温度计和搅拌器的蒸馏瓶中，蒸馏头引到一个回收器当中；
(4)将反应器用500克去离子水冲洗，洗涤水合并到共聚物溶液中，到同一个蒸馏瓶内；
(5)将蒸馏瓶在常压下慢慢加热到沸腾，收集馏出物，直到蒸馏瓶内的温度达到99～100℃，余液即为聚丙烯酸类固色剂。
4、如权利要求2所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于还含有按重量百分比计5～10％的聚氨酯类固色剂。
5、如权利要求4所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于按重量百分比计由下述组分组成：
聚丙烯酸类固色剂 35～40％
聚氨酯类固色剂 5～10％
渗透剂 5～6％
络合剂 2～3％
有机溶剂 5～10％
氢氧化钠 4～10％
水 余量。
6、如权利要求4所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于所述聚氨酯类固色剂由下述步骤制备而得：将150克聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇、15克聚乙二醇放入三口瓶中，在120℃下抽真空2-3小时后降温；加入已称量好的溶于35克N，N-二甲基甲酰胺中的5克二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，于60-70℃下强烈搅拌反应1.5小时得到预聚体；再降温加入1.5克1，4-丁二醇，在50-60℃下搅拌1小时，在常压下慢慢加热，收集馏出物N，N-二甲基甲酰胺，余液即为聚氨酯类固色剂成品。
7、如权利要求2所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于所述络合剂为氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸。
8、如权利要求2所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于所述渗透剂为丁基二苯基醚二磺酸钠。
9、如权利要求2所述的高效环保酸性固色剂，其特征在于所述有机溶剂为乙醇或异丙醇。
10、一种权利要求1所述高效环保酸性固色剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：加入适量的水，在40～50℃搅拌下所有物料按重量百分比依次加入混合2～3小时，均匀溶解过滤放料，控制PH为6-7。
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