CN112921682B - 一种高效环保酸性固色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用固色剂技术领域，提供一种高效环保酸性固色剂及其制备方法，所述固色剂，包括以下重量份的组分：两性磺化酚醛树脂20‑40份、丙烯酸树脂10‑30份、改性剂1‑3份、络合剂2‑4份、渗透剂6‑8份、有机溶剂6‑8份、去离子水10‑18份；通过以光稳定剂和2，6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚之间的混合物为改性剂来改性丙烯酸树脂，使得丙烯酸树脂在具有其本身特性的基础上，不易老化，从而进一步提高了固色效果的持久性。

Description

一种高效环保酸性固色剂及其制备方法
技术领域
本发明属于固色剂技术领域，尤其涉及一种高效环保酸性固色剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，人们对于服装的需求不仅仅在于保暖，逐渐偏向注重衣服的款式色彩等，为了使得纺织衣物具有美丽的色彩和图案，从而一般需要对衣服进行印染，固色剂是印染行业中的重要助剂之一，它可以提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂。现有的固色剂固色性能一般，且含有一定量的甲醛，不利于环保，同时固色持久性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效环保酸性固色剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种高效环保酸性固色剂，包括以下重量份的组分：
两性磺化酚醛树脂20-40份、丙烯酸树脂10-30份、改性剂1-3份、络合剂2-4份、渗透剂6-8份、有机溶剂6-8份、去离子水10-18份。
优选地，包括以下重量份的组分：
两性磺化酚醛树脂25-35份、丙烯酸树脂15-25份、改性剂1.5-2.5份、络合剂2.5-3.5份、渗透剂6.5-7.5份、有机溶剂6.5-7.5份、去离子水12-16份。
优选地，包括以下重量份的组分：
两性磺化酚醛树脂30份、丙烯酸树脂20份、改性剂2份、络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份、去离子水14份。
优选地，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6-2.1：1。
优选地，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1-1.2：1。
优选地，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.8-1：1。
优选地，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1-1.2：1。
优选地，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.7-0.9：1。
上述高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至11.5-12.5，控制温度升高至85-95℃，反应110-130min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.8-2：1，0.6-0.7：1，0.8-1：1，0.6-0.7：1，反应3-5h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗2-3次后，然后用体积比为6-7：3的乙醇和水的混合物进行浸泡24-26h，然后在80-90℃的真空条件下干燥8-9h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂10-30份，改性剂1-3份，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到160-180℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应40-60min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到160-180℃，然后加入络合剂2-4份、渗透剂6-8份、有机溶剂6-8份和去离子水10-18份进行搅拌混合，反应2-3h后，即可得到固色剂。
综上所述，由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明提供了一种高效环保酸性固色剂及其制备方法，本发明通过以两性磺化酚醛树脂和改性后的丙烯酸树脂为固色剂的主要原料，通过所述磺化酚醛树脂和改性后的丙烯酸树脂可结合形成网状结构，则可与织物本身具有良好的结合，从而增加了的干摩擦牢度和湿摩擦牢度，则使得具有良好的固色性；通过以光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的混合物为改性剂来改性丙烯酸树脂，使得丙烯酸树脂在具有其本身特性的基础上，具有良好的耐光性，不易老化，从而进一步提高了固色效果的持久性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的固色剂固色性能一般，且含有一定量的甲醛，不利于环保，同时其日晒牢度较差；本发明通过所述磺化酚醛树脂和改性后的丙烯酸树脂可结合形成网状结构，则可与织物本身具有良好的结合，从而增加了干摩擦牢度和湿摩擦牢度，则使得具有良好的固色性；通过对丙烯酸树脂进行改性，使得丙烯酸树脂具有良好的耐光性，不易老化，从而进一步提高了固色效果的持久性。
实施例1
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至11.5，控制温度升高至85℃，反应110min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.8：1，0.6：1，0.8：1，0.6：1，反应3h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗2次后，然后用体积比为6：3的乙醇和水的混合物进行浸泡24h，然后在80℃的真空条件下干燥8h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂10份，改性剂1份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到160℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应40min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂20份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到160℃，然后加入络合剂2份、渗透剂6份、有机溶剂6份和去离子水10份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.8：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.7：1，反应2h后，即可得到固色剂。
实施例2
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12.5，控制温度升高至95℃，反应130min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为2：1，0.7：1，1：1，0.7：1，反应5h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为7：3的乙醇和水的混合物进行浸泡26h，然后在90℃的真空条件下干燥9h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂30份，改性剂3份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.2：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到180℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应60min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂40份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到180℃，然后加入络合剂4份、渗透剂8份、有机溶剂8份和去离子水18份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为1：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.2：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.9：1，反应3h后，即可得到固色剂。
实施例3
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂15份，改性剂1.5份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂25份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂2.5份、渗透剂6.5份、有机溶剂6.5份和去离子水12份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例4
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂20份，改性剂2份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例5
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂25份，改性剂2.5份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂35份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3.5份、渗透剂7.5份、有机溶剂7.5份和去离子水16份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例6
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂20份，改性剂2份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.7：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例7
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂20份，改性剂2份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.8：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例8
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂20份，改性剂2份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.9：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例9
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂20份，改性剂2份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为2：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
实施例10
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂20份，改性剂2份，所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为2.1：1，所述光稳定剂为苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯和苯并三唑之间的质量比为1.1：1，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应50min后，即可得到改性丙烯酸树脂；
(3)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和(2)制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
对比例1
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份和丙烯酸树脂20份放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
对比例2
一种高效环保酸性固色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节PH至12，控制温度升高至90℃，反应120min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.9：1，0.65：1，0.9：1，0.65：1，反应4h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗3次后，然后用体积比为6.5：3的乙醇和水的混合物进行浸泡25h，然后在85℃的真空条件下干燥8.5h，即可得到两性磺化酚醛树脂；
(2)将(1)制得的两性磺化酚醛树脂30份放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到170℃，然后加入络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份和去离子水14份进行搅拌混合，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.85：1，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠为脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1.1：1，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.8：1，反应2.5h后，即可得到固色剂。
将上述实施例1-10和对比例1-2所制成的固色剂分别处理活性大红3克染色后的棉织物，采用浸固工艺，固色剂用量为2％(o.w.f)，pH为6，温度为50-55℃，时间为40min，浴比1:11，记录性能指标，固色后60天后，再次记录性能指标。
表1
Figure BDA0003002990600000161
综上所述：本发明提供了一种高效环保酸性固色剂及其制备方法，本发明通过以两性磺化酚醛树脂和改性后的丙烯酸树脂为固色剂的主要原料，通过所述磺化酚醛树脂和改性后的丙烯酸树脂可结合形成网状结构，则可与织物本身具有良好的结合，从而增加了的干摩擦牢度和湿摩擦牢度，则使得具有良好的固色性；通过以光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的混合物为改性剂来改性丙烯酸树脂，使得丙烯酸树脂在具有其本身特性的基础上，具有良好的耐光性，不易老化，从而进一步提高了固色效果的持久性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种高效环保酸性固色剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：
两性磺化酚醛树脂20-40份、丙烯酸树脂10-30份、改性剂1-3份、络合剂2-4份、渗透剂6-8份、有机溶剂6-8份、去离子水10-18份；
所述改性剂为光稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚的混合物，所述改性剂中稳定剂和2，6-三级丁基-4-甲基苯酚之间的质量比为1.6-2.1：1；
所述光稳定剂为苯甲酸（2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶）酯和苯并三唑的混合物，且苯甲酸（2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶）酯和苯并三唑之间的质量比为1-1.2：1；
所述两性磺化酚醛树脂的制备方法如下：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节pH 至11.5-12.5，控制温度升高至85-95℃，反应110-130min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.8-2：1，0.6-0.7：1，0.8-1：1，0.6-0.7：1，反应3-5h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗2-3次后，然后用体积比为6-7：3的乙醇和水的混合物进行浸泡24-26h，然后在80-90℃的真空条件下干燥8-9h，即得到两性磺化酚醛树脂；
采用所述改性剂对丙烯酸树脂进行改性得到改性丙烯酸树脂；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂10-30份，改性剂1-3份，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到160-180℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应40-60min后，即得到改性丙烯酸树脂。
2.如权利要求1所述的一种高效环保酸性固色剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：
两性磺化酚醛树脂25-35份、丙烯酸树脂15-25份、改性剂1.5-2.5份、络合剂2.5-3.5份、渗透剂6.5-7.5份、有机溶剂6.5-7.5份、去离子水12-16份。
3.如权利要求2所述的一种高效环保酸性固色剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：
两性磺化酚醛树脂30份、丙烯酸树脂20份、改性剂2份、络合剂3份、渗透剂7份、有机溶剂7份、去离子水14份。
4.如权利要求1所述的一种高效环保酸性固色剂，其特征在于，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的混合物，且所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和海藻酸钠之间的质量比为0.8-1：1。
5.如权利要求1所述的一种高效环保酸性固色剂，其特征在于，所述渗透剂包括烷基萘磺酸钠与 脂肪醇聚氧乙烯之间的混合物，所述烷基萘磺酸钠与 脂肪醇聚氧乙烯之间的质量比为1-1.2：1。
6.如权利要求1所述的一种高效环保酸性固色剂，其特征在于，所述有机溶剂为醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的混合物，且所述醋酸乙酯和乙二醇单丁醚之间的质量比为0.7-0.9：1。
7.如权利要求1所述的一种高效环保酸性固色剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）制备两性磺化酚醛树脂：将摩尔比为1：1.2的苯酚和甲醛依次加入三口烧瓶中，所述三口烧瓶含有搅拌机构、温度控制机构和回流机构，使得苯酚和甲醛搅拌均匀，然后调节pH 至11.5-12.5，控制温度升高至85-95℃，反应110-130min后，加入甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷，所述甲醛、亚硫酸钠、二甲胺和1-溴丁烷与苯酚之间的摩尔比分别为1.8-2：1，0.6-0.7：1，0.8-1：1，0.6-0.7：1，反应3-5h后得到棕红色粘稠状液体，用无水乙醇对棕红色粘稠状液体提洗2-3次后，然后用体积比为6-7：3的乙醇和水的混合物进行浸泡24-26h，然后在80-90℃的真空条件下干燥8-9h，即得到两性磺化酚醛树脂；
（2）改性丙烯酸树脂：称取对应重量份的改性丙烯酸树脂原料：丙烯酸树脂10-30份，改性剂1-3份，首先将丙烯酸树脂进行粉碎，使得粉碎后的丙烯酸树脂过100目筛，然后将粉碎后的丙烯酸树脂放入加热罐中，搅拌加热，使得温度加热到160-180℃，然后加入改性剂搅拌均匀，反应40-60min后，即得到改性丙烯酸树脂；
将（1）制得的两性磺化酚醛树脂和（2）制得的改性丙烯酸树脂放入反应釜中进行搅拌加热，使得温度加热到160-180℃，然后加入络合剂2-4份、渗透剂6-8份、有机溶剂6-8份和去离子水10-18份进行搅拌混合，反应2-3h后，即得到固色剂。
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