CN111270539B - 一种固色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固色剂及其制备方法，所述固色剂的原料包括：60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，冰醋酸，亚氨基二琥珀酸，20%过硫酸钠，水；60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的质量比例为70‑80:7‑9:10‑30；冰醋酸用于调节固色剂的pH值在7‑9范围。

Description

一种固色剂及其制备方法
技术领域
本发明属于固色剂生产工艺领域，具体涉及一种固色剂及其制备方法。
背景技术
纺织品染色后为了达到所要求的各项色牢度指标，通常使用固色剂进行固色整理。直接染料和酸性染料结构上都具有亲水性磺酸基和羧酸基，因此染料的湿牢度较低；而活性染料也会因水解或皂洗不充分使湿处理牢度下降。为了改进织物色牢度，需要使用固色剂进行固色处理。针对直接染料、酸性染料的固色剂以固色剂Y(双氰胺甲醛树脂)和固色剂M(含铜双氰胺树脂)固色效果最佳，但提高耐湿摩擦色牢度至3级以上至今仍缺少有效办法。此外，随着环保意识的增强，这些含醛固色剂中存在的缺点愈发暴露，如容易引起织物变色、手感粗糙，特别是甲醛含量较高。目前染色助剂正向绿色环保，高效节能的方向发展，无醛或低醛的固色剂成为开发应用的主要方向。
最新的纺织标准要求固色剂除应具有纺织行业所要求的牢度性能和应用性能外，还必须满足环保质量指标-毒性小、游离甲醛含量不能超过限制值等。目前国内无醛固色剂发展缓慢，在制造技术上、品种质量上都与国际水平存在着较大差距，助剂品种少，产品的化学结构少有改进，色牢度尤其是湿摩擦牢度较低，整理织物的综合性能较低，手感与色牢度不能兼顾。
发明内容
本发明的目的是提供一种固色剂及其制备方法，提供一种环保的固色剂，具有分子量均匀，固色效果优异，对直接染料、酸性染料均具有良好的固色效果。
固色剂的原料包括：60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，冰醋酸，亚氨基二琥珀酸，20%过硫酸钠，水；60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的质量比例为70-80:7-9:10-30；冰醋酸用于调节固色剂的pH值在7-9范围。
进一步地，所述聚乙烯亚胺的浓度为50%水溶液，聚合度为1200-1300。
进一步地，所述固色剂的原料按质量份包括：70-80份的60%二甲基二烯丙基氯化铵，7-9份的二烯丙基胺，10-30份的聚乙烯亚胺，0.2-0.4份的亚氨基二琥珀酸，4.2-4.6份的20%过硫酸钠，冰醋酸用于调节固色剂的pH值在7-9范围。
进一步地，所述固色剂的浓度值为50%。
进一步地，所述60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的质量比例为75:8:20。
一种固色剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，亚氨基二琥珀酸加入反应釜，升温至80℃，保温3小时；（2）加入冰醋酸，搅拌5分钟后，加入总量20%的引发剂20%过硫酸钠，控制温度在80-90℃，以后每10分钟加入引发剂20%过硫酸钠一次，分8次滴加完毕，滴加过程中控制温度在80-90℃；（3）滴加完引发剂后，85℃继续保温2.5小时，90-100℃保温2小时，降温60℃，加水至浓度值含量50%。
本发明具有以下有益效果：
优势：
1、亚氨基二琥珀酸，取代原来的EDTA-2NA，更加环保，易生物降解，除了改善水质的作用外，还有一定增强固色的效果；
2、通过调整引发剂加入的量与方式，使反应易控制，分子量更均匀；
3、二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺三者进行配合，制备得到的固色剂具有良好的固色性能。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
固色剂的原料按质量份包括：75份的60%二甲基二烯丙基氯化铵，8份的二烯丙基胺，20份的聚乙烯亚胺，0.3份的亚氨基二琥珀酸，4.4份的20%过硫酸钠，冰醋酸调节固色剂的pH值为8。
所述聚乙烯亚胺的浓度为50%水溶液，聚合度为1200-1300。
一种固色剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，亚氨基二琥珀酸加入反应釜，升温至80℃，保温3小时；（2）加入冰醋酸，搅拌5分钟后，加入总量20%的引发剂20%过硫酸钠，控制温度在80-90℃，以后每10分钟加入引发剂20%过硫酸钠一次，分8次滴加完毕，滴加过程中控制温度在80-90℃；（3）滴加完引发剂后，85℃继续保温2.5小时，90-100℃保温2小时，降温60℃，加水至浓度值含量50%。
实施例2
固色剂的原料按质量份包括：70份的60%二甲基二烯丙基氯化铵，9份的二烯丙基胺，10份的聚乙烯亚胺，0.4份的亚氨基二琥珀酸，4.2份的20%过硫酸钠，冰醋酸调节固色剂的pH值为8。
所述聚乙烯亚胺的浓度为50%水溶液，聚合度为1200-1300。
一种固色剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，亚氨基二琥珀酸加入反应釜，升温至80℃，保温3小时；（2）加入冰醋酸，搅拌5分钟后，加入总量20%的引发剂20%过硫酸钠，控制温度在80-90℃，以后每10分钟加入引发剂20%过硫酸钠一次，分8次滴加完毕，滴加过程中控制温度在80-90℃；（3）滴加完引发剂后，85℃继续保温2.5小时，90-100℃保温2小时，降温60℃，加水至浓度值含量50%。
实施例3
固色剂的原料按质量份包括：80份的60%二甲基二烯丙基氯化铵，7份的二烯丙基胺，30份的聚乙烯亚胺，0.2份的亚氨基二琥珀酸，4.6份的20%过硫酸钠，冰醋酸调节固色剂的pH值为8。
所述聚乙烯亚胺的浓度为50%水溶液，聚合度为1200-1300。
一种固色剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，亚氨基二琥珀酸加入反应釜，升温至80℃，保温3小时；（2）加入冰醋酸，搅拌5分钟后，加入总量20%的引发剂20%过硫酸钠，控制温度在80-90℃，以后每10分钟加入引发剂20%过硫酸钠一次，分8次滴加完毕，滴加过程中控制温度在80-90℃；（3）滴加完引发剂后，85℃继续保温2.5小时，90-100℃保温2小时，降温60℃，加水至浓度值含量50%。
对比例1
与实施例1相同，除了将亚氨基二琥珀酸替换为EDTA-2NA。
对比例2
与实施例1相同，二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的总量相同，除了三者比例为90:6:40。
对比例3
与实施例1相同，二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的总量相同，除了三者比例为60:10:5。
对比例4
与实施例1相同，二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的总量相同，除了三者比例为90:6:5。
对比例5
与实施例1相同，聚乙烯亚胺的分子量为600。
将上述对比例和实施例所得到的产品和市售固色剂（ conan科南KN-I317-A）做牛仔靛蓝的固色实验测试。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过上述数据可知，亚氨基二琥珀酸，取代原来的EDTA-2NA，更加环保，易生物降解，除了改善水质的作用外，还有一定增强固色的效果；聚乙烯亚胺的分子量对产品的性能有一定影响；同时二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的比例，是至关重要的，对产品的质量非常关键。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (5)

1.一种固色剂，其特征在于，所述固色剂的原料包括：60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，冰醋酸，亚氨基二琥珀酸，20%过硫酸钠，水；60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的质量比例为70-80:7-9:10-30；冰醋酸用于调节固色剂的pH值在7-9范围；所述聚乙烯亚胺的浓度为50%水溶液，聚合度为1200-1300。
2.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，所述固色剂的原料按质量份包括：70-80份的60%二甲基二烯丙基氯化铵，7-9份的二烯丙基胺，10-30份的聚乙烯亚胺，0.2-0.4份的亚氨基二琥珀酸，4.2-4.6份的20%过硫酸钠，冰醋酸用于调节固色剂的pH值在7-9范围。
3.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，所述固色剂的浓度值为50%。
4.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，所述60%二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺的质量比例为75:8:20。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二甲基二烯丙基氯化铵，二烯丙基胺，聚乙烯亚胺，亚氨基二琥珀酸加入反应釜，升温至80℃，保温3小时；（2）加入冰醋酸，搅拌5分钟后，加入总量20%的引发剂20%过硫酸钠，控制温度在80-90℃，以后每10分钟加入引发剂20%过硫酸钠一次，分8次滴加完毕，滴加过程中控制温度在80-90℃；（3）滴加完引发剂后，85℃继续保温2.5小时，90-100℃保温2小时，降温60℃，加水至浓度值含量50%。
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