CN100487191C - 固色交联剂及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明固色交联剂，以三甲胺、盐酸、环氧氯丙烷、三聚氯氰及己二胺为原料，经中和、季铵化、聚合三步反应制成，用于纺织品染料染色的固色剂，并可用于涂料印花的交联剂，固色和交联能力好，价格低、环保型，能满足活性、硫化、酸性等染料染色后的固色要求，提高湿烫牢度、皂洗牢度和摩擦牢度。

Description

固色交联剂及生产方法
技术领域：
本发明涉及的是纺织品印染固色交联剂，是一种用于纺织品染料染色后的固色剂，并可用于涂料染色的改性剂和涂料印花的交联剂。
背景技术
纺织工业进入二十一世纪人们对生态和环保问题更加关注，对染色和印花织物的色牢度，尤其是出口产品的色牢度提出了更高的要求，目前，固色剂多含有甲醛，而无醛固色剂70—80％属于树脂型，此类固色剂是靠与阴离子染料结合成盐或在染物表面形成阳离子树脂而提高染色牢度的，其固色能力较差。如上海助剂厂的无醛固色剂DUR和瑞士汽巴公司的nofix Exo，由于其反应能力差或分子中含反应性基团较少，不能达到理想的固色效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种无醛、可提高白布沾色牢度、摩擦牢度和皂洗牢度，可用于染料染色后的固色，并可用于涂料印花的交联剂使用的固色交联剂及生产方法。
本发明固色交联剂是以三甲胺、盐酸、环氧氯丙烷、三聚氯氰、碳酸钠、丙酮及己二胺为原料，经中和、季铵化、聚合三步工艺制成的固色交联剂：原料配比为(重量)：
三甲胺                    120-150
盐酸(37％)                38-46
环氧氯丙烷                75-80
碳酸钠(30％)              8-12
丙酮                      22-30
三聚氯氰                  30-40
己二胺                    35-45
水                        300-500
产品化学指标如下
外观：无色至淡黄色液体；pH值：5.0-6.0；固含量(％)：≥33；离子性：阳；水溶性：冷水可溶。
本发明固色交联剂的生产方法是：
(1)中和反应：在不锈钢釜中加入三甲胺120-150，用盐酸(37％)28-32中和，温度保持在20-40℃，调节产物的pH值为4-6；
(2)季铵化反应：将反应釜升温至45—55℃，缓慢滴加环氧氯丙烷75-80，1-2小时内滴加完毕，保温反应4-5小时；
(3)聚合反应：在20—40℃搅拌条件下，将三聚氯氰30-40与丙酮22-30的混合液缓缓滴加到反应釜中，并随时用碳酸钠(30％)8-12调节pH值为6.0-7.0，直到20分钟后仍然不变为止，升温到65—70℃，搅拌加入己二胺35-45与水300-500的溶液，滴加完后，保温2-3小时，然后降温至20-40℃，用盐酸(37％)10-14调节pH值为6.0-7.0，得产品。上述使用原料为重量比。
固色效果取决于所选用的树脂与高聚物的种类及其分子量大小、阳荷性的强弱及反应性基团的反应活性。本发明在树脂或高聚物分子上多引入阳离子基团和高反应活性基团，使其能与纤维和染料发生反应或吸附，从而达到固色效果。由于本发明固色交联剂的分子结构中含有多种反应性基团和较高阳离子链段，因此，其与纤维和粘合剂的结合能力很强，用于纺织品染料染色后的固色，和用于涂料印花的交联剂使用，克服了以往采用环氧基团的烷基季铵化合物需高碱、高温才能与纤维和染料反应的缺点，提高了反应能力，降低了用量，固色效果好。本发明固色交联剂的优点是：
(1)本品价格低、环保型；
(2)同时满足活性、硫化、酸性等染料染色后的固色要求，可明显提高湿烫牢度、皂洗牢度和摩擦牢度，尤其是可提高白布沾色牢度一级以上；
(3)固色后的织物色光和色相都不改变，又具有增深作用，这样便于控制色泽，又能节省部分染料；
(4)使用方便，本品能在冷水中溶解并迅速分散，能确保整理后织物的牢度一致性；
(5)多功能性，由于本品具有较高的阳离子性和极强的反应活性，因此，还可以应用作涂料印花的交联剂，能显著提高涂料印花的牢度
具体实施方式
实施例1
(1)中和反应：在不锈钢釜中加入三甲胺125Kg，用盐酸(37％)28-30Kg中和，温度保持在20-40℃，调节产物的pH值为5为止。
(2)季铵化反应：将反应釜升温至45-50℃，缓慢滴加环氧氯丙烷76Kg，1.5小时内滴加完毕，保温反应4-4.5小时。
(3)聚合反应：在20—40℃搅拌条件下，将三聚氯氰30Kg与丙酮24Kg的混合液缓缓滴加到反应釜中，并随时用碳酸钠(30％)8-12Kg调节pH值为6.5，直到20分钟后仍然不变为止。升温到65—70℃，在搅拌下向其中逐步加入己二胺36Kg与水300Kg的溶液，反应温度保持在65-70℃。滴加完后，保温2.5小时，并降温25-30℃，用盐酸(37％)12Kg调节pH值为6.5，得产品。
实施例2：
原料配比：三甲胺140Kg，盐酸(37％)43Kg，环氧氯丙烷80Kg，碳酸钠(30％)12Kg，丙酮28Kg，三聚氯氰40Kg，己二胺45Kg，水400Kg，生产工艺过程同实施例1。
本发明固色交联剂的使用方法
1、料染色后固色使用：
用本品与水10g/l混合，两浸两轧、烘干。
2、作涂料印花交联剂应用：在涂料印花浆中加入0.5-0.8％本品，印花后烘即可。可明显提高摩擦牢度，尤其是湿摩擦牢度半级以上。同样将DUR和TinofixExo作涂料印花交联剂应用没有明显作用。
本产品(代号为FSE)与上海助剂厂的无醛固色剂DUR和瑞士汽巴公司的nofix Exo进行比较，
(1)度测定按GB5711—5718——85、GB6511—85I测定。
(2)色度值由WSL—1比较测色计(北京光学仪器厂)测定。
(3)样卡：GB250—1995染色牢度褪色样卡。
(4)样卡：GB251—1995染色牢度色样卡。(上海纺织工业技术监督所)
FSE、DUR、TinofixEXO固色效果及价格
从表中可以看出：
FSE与DUR相比，各项应用性能指标都优于DUR。而FSE与汽巴公司的Tinofix Exo各项应用指标相近，有的应用指标在某些染料上还高于Tinofix Exo。
从染色物的三刺激值之和可看出，应用FSE固色的染色物比应用DUR、TinofixExo得色深，说明应用FSE固色可节省染料。
从价格方面也可以看出FSE的价格较低。

Claims (1)

1、一种固色交联剂的生产方法，其特征是：
(1)中和反应：在不锈钢釜中加入三甲胺120-150Kg，用盐酸37％28-32Kg中和，温度保持在20-40℃，调节产物的pH值为4-6；
(2)季铵化反应：将反应釜升温至45—55℃，缓慢滴加环氧氯丙烷75-80Kg，1-2小时内滴加完毕，保温反应4-5小时；
(3)聚合反应：在20—40℃搅拌条件下，将三聚氯氰30-40Kg与丙酮22-30Kg的混合液缓缓滴加到反应釜中，并随时用碳酸钠30％8-12Kg调节pH值为6.0-7.0，直到20分钟后仍然不变为止，升温到65—70℃，搅拌加入己二胺35-45Kg与水300-500Kg的溶液，滴加完后，保温2-3小时，然后降温至20-40℃，用盐酸37％10-14Kg调节pH值为6.0-7.0，得产品。
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CN101492888B (zh) * 2008-01-22 2012-12-26 上海德桑精细化工有限公司 耐碱型无醛固色剂及其制备方法
CN102619106B (zh) * 2012-04-16 2013-06-19 辽宁恒星精细化工有限公司 真皮绒面革立体印花浆及制备方法
CN103850130A (zh) * 2014-02-21 2014-06-11 朱文潮 一种羊毛衫色牢度提升剂
CN109403076A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 浙江宝纺印染有限公司 一种涤纶布的防染印花工艺
CN110258144B (zh) * 2019-08-05 2022-04-19 安徽恒益纺织科技有限公司 一种提高面料色牢度的染整方法
CN114456377B (zh) * 2020-01-08 2023-10-20 广东德美精细化工集团股份有限公司 一种活性亲水型无醛固色剂的应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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印染助剂. 刑凤兰、徐群、贾丽华，251-254，化学工业出版社、精细化工出版中心. 2002
印染助剂. 刑凤兰、徐群、贾丽华，251-254，化学工业出版社、精细化工出版中心. 2002 *
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纺织用固色剂的发展. 叶金鑫.现代纺织技术，第11卷第2期. 2003
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